CN106927444A - 一种具有烯酮结构的氧化石墨烯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有烯酮结构的氧化石墨烯。本发明还提供了上述氧化石墨烯的制备方法。本发明不仅为制备烯酮结构提供了一种技术构思不同的方法，该方法采用石墨为电极、氯化钠水溶液为电解液，无需使用有毒有害的有机物，简便易行，安全、环保，具有能耗低、工序少、操作简便、成本低等优点，而且还使得氧化石墨烯具有了新的、非常有用的烯酮结构，进一步将氧化石墨烯的应用范围拓展到了有机合成领域中，非常适合产业上的应用。

Description

一种具有烯酮结构的氧化石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有烯酮结构的氧化石墨烯及其制备方法。
背景技术
一般情况下，氧化石墨烯具有羟基、环氧基、羰基和羧基等结构基团，其结构如下式所示(徐宇曦，石高全.石墨烯材料的制备与功能化.2013中国塑协专家委员会年会暨塑料新材料、新技术、新成果交流会《论文集》)。
烯酮结构(C＝C＝O)是一种非常特殊的结构基团，在有机合成中具有非常广泛的应用价值，目前已应用于不对称环加成反应中(参见：方钊、唐瑞仁、罗佐文.烯酮中间体及其在不对称环加成反应中的应用.化学进展，2008年，10月，第20卷，第10期)。
通常，烯酮结构是不容易得到的，早期主要通过羧酸或酮的高温热解、α-溴代酰溴(氯)的脱卤反应、一氧化碳与卡宾的偶联反应等方法制备烯酮结构，20世纪90年代以后，主要通过一些特殊的消除反应和分解反应来制备烯酮结构，例如：羧酸或羧酸衍生物(酰氯和酸酐等)在催化剂叔胺、生物碱或金属络合物的作用下脱去一分子水(酸)，以及重氮酮、羟基环丙酮和酰基丙二酸衍生物等在光照或微波作用下的分解反应等方法制备烯酮结构。
然而，上述制备烯酮结构的方法均存在步骤繁琐的缺陷，且需要使用有毒有害的有机物，操作安全性差，成本高，不利于产业上的实际应用。
由于烯酮结构的特殊性，本领域技术人员一直未能找到一种简便易行的方法来制备烯酮结构；也未见具有烯酮结构的氧化石墨烯的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有烯酮结构的氧化石墨烯。
本发明提供的一种氧化石墨烯，所述的氧化石墨烯具有烯酮结构。
进一步的，所述的氧化石墨烯的红外光谱图中，在2172-1和2095cm-1处有吸收峰。
进一步的，所述的氧化石墨烯的红外光谱图中，在3894-1、3585-1、3336-1、3267-1、2172-1、2095cm-1、1639-1、1497-1、1446-1、1344-1、1086-1、700-1和575cm-1处有吸收峰。
进一步的，所述的氧化石墨烯的红外光谱图如图2所示。
进一步的，所述的氧化石墨烯中，碳与氧的原子比为3.23。
进一步的，所述的氧化石墨烯的XPS图如图3所示。
进一步的，所述的氧化石墨烯的片层厚度为0.628nm～0.857nm。
进一步的，所述的氧化石墨烯的原子力显微镜测试结果如图4或图5所示。
本发明还提供了上述氧化石墨烯的制备方法。
本发明提供的一种氧化石墨烯的电化学制备方法，所述的电化学制备方法包括以下步骤：
a、对石墨进行电解：阳极为石墨电极，阴极为石墨电极或Pt电极，电解液为0.5M的氯化钠水溶液，阳极与阴极的间距为2.5cm～3.5cm，电压为3V～4V，电流为0.02A～0.06A，电解时间为60min～1440min，得到电解液；
b、对步骤a得到的电解液进行分离，干燥，得到氧化石墨烯。
进一步的，步骤a中，阳极与阴极的间距为3cm，电压为3.5V，电流为0.03A，电解时间为240min。
本发明不仅为制备烯酮结构提供了一种技术构思不同的方法，该方法采用石墨为电极、氯化钠水溶液为电解液，无需使用有毒有害的有机物，简便易行，安全、环保，具有能耗低、工序少、操作简便、成本低等优点，而且还使得氧化石墨烯具有了新的、非常有用的烯酮结构，进一步将氧化石墨烯的应用范围拓展到了有机合成领域中，非常适合产业上的应用。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明氧化石墨烯的外观图。
图2为本发明氧化石墨烯的红外光谱测试结果。
图3为本发明氧化石墨烯的X射线光电子能谱测试结果。
图4为本发明氧化石墨烯不同位置的原子力显微镜测试结果。
图5为本发明氧化石墨烯不同位置的原子力显微镜测试结果。
图6为单片层氧化石墨烯的原子力显微镜测试结果。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1
以直径2mm石墨棒为阳极电极和阴极电极，间距3cm，没入电解液深4cm，电解液体积为200ml，电压为3.5V，电流为0.03A，电解液为0.5M的NaCl水溶液，电解时间为240min。
然后将电解后的电解液转移至离心管中，10000转/min离心，弃去上清液，过滤后于真空干燥箱中40℃放置24h，称重，得到金黄色氧化石墨烯，如图1所示。
本发明所得氧化石墨烯的外观为金黄色，表明本发明氧化石墨烯含氧官能团浓度较高。
为了说明本发明的有益效果，本发明提供以下试验例：
试验例1
对本发明所得的氧化石墨烯进行红外光谱测试，结果表明在3894-1、3585-1、3336-1、3267-1、2172-1、2095cm-1、1639-1、1497-1、1446-1、1344-1、1086-1、700-1和575cm-1处有吸收峰，如图2所示。
红外光谱中2172-1和2095cm-1处的吸收峰，表明本发明氧化石墨烯具有烯酮结构(C＝C＝O)与其共振产生的炔醇结构(C≡C-OH)。
本发明不仅为制备烯酮结构提供了一种技术构思不同的方法，该方法采用石墨为电极、氯化钠水溶液为电解液，无需使用有毒有害的有机物，简便易行，安全、环保，具有能耗低、工序少、操作简便等优点，而且还使得氧化石墨烯具有了新的、非常有用的烯酮结构，进一步将氧化石墨烯的应用范围拓展到了有机合成领域中，非常适合产业上的应用。
试验例2
对本发明所得的氧化石墨烯进行X射线光电子能谱测试(XPS)，结果如图3所示。
根据C1s谱图，计算得到本发明所得的氧化石墨烯中碳与氧的原子比为3.23，本发明氧化石墨烯含有更多的含氧官能团。
试验例3
对本发明所得的氧化石墨烯进行原子力显微镜(AFM)测试，硅片上不同位置的测试结果如图4和图5所示，以单片层氧化石墨烯(其AFM测试结果如图6所示)作为对比。
本发明氧化石墨烯不同位置的片层厚度分别为0.857nm(图4)、0.628nm(图5)，单片层氧化石墨烯的片层厚度为0.419nm(图6)，表明本发明所得的氧化石墨烯具有双层结构(片层和片层的叠合物)。
综上所述，本发明不仅为制备烯酮结构提供了一种技术构思不同的方法，该方法采用石墨为电极、氯化钠水溶液为电解液，无需使用有毒有害的有机物，简便易行，安全、环保，具有能耗低、工序少、操作简便、成本低等优点，而且还使得氧化石墨烯具有了新的、非常有用的烯酮结构，进一步将氧化石墨烯的应用范围拓展到了有机合成领域中，非常适合产业上的应用。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯具有烯酮结构。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯的红外光谱图中，在2172-1和2095cm-1处有吸收峰。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯的红外光谱图中，在3894-1、3585-1、3336-1、3267-1、2172-1、2095cm-1、1639-1、1497-1、1446-1、1344-1、1086-1、700-1和575cm-1处有吸收峰。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯的红外光谱图如图2所示。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯中，碳与氧的原子比为3.23。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯的XPS图如图3所示。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯的片层厚度为0.628nm～0.857nm。
8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯，其特征在于：所述的氧化石墨烯的原子力显微镜测试结果如图4或图5所示。
9.一种氧化石墨烯的电化学制备方法，其特征在于：所述的电化学制备方法包括以下步骤：
a、对石墨进行电解：阳极为石墨电极，阴极为石墨电极或Pt电极，电解液为0.5M的氯化钠水溶液，阳极与阴极的间距为2.5cm～3.5cm，电压为3V～4V，电流为0.02A～0.06A，电解时间为60min～1440min，得到电解液；
b、对步骤a得到的电解液进行分离，干燥，得到氧化石墨烯。
10.根据权利要求9所述的电化学制备方法，其特征在于：步骤a中，阳极与阴极的间距为3cm，电压为3.5V，电流为0.03A，电解时间为240min。
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