CN108982395A - 一种石墨烯物质的鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯物质的鉴定方法，属于纺织面料中一种功能性物质分析技术领域。本发明方法是先对物质进行前处理，包括固体及粉末的烘干或直接取待测液体样品于烧杯中，然后在波数600～4000cm－1范围内进行傅里叶红外光扫描测试，根据红外光谱图中特征峰的位置鉴定待测物质成分中的石墨烯物质。结果表明石墨烯物质红外光谱波数在1116cm‑1、1630cm‑1、3437cm‑1处有明显的吸收峰，与其对应的是C‑O‑C吸收峰、C=C吸收峰、‑OH吸收峰；在1385cm‑1、2030cm‑1处也有吸收峰，振动较弱，与其对应的是C‑O‑C吸收峰、C=O吸收峰。该发明方法操作简单，检测速度快，结果可靠，适用范围广，可以很好地应用到材料物质的分析鉴定研究中。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织面料中功能性物质分析技术领域，具体涉及一种石墨烯物质的鉴定方法。
背景技术
石墨烯是碳原子sp2杂化紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料。特殊的结构决定了石墨烯多样化的优异性能。石墨烯不仅是最薄的材料，还是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又具有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。此外石墨烯排列致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透，结构几乎是完全透明，仅吸收2.3%的光，并具有超高的热导率和载流子迁移率。这些特征掀起了人们对石墨烯在纺织领域研究的新浪潮。随着市面上含石墨烯纺织产品新品种不断增多，而国内外对于石墨烯检测仍没有统一鉴定方法和判断标准。
为了稳定和规范市场发展，保护消费者权益，石墨烯物质的成分鉴定成为急需解决的问题。虽然已有报道物质的鉴定方法，但是这些方法主要是通过拉曼光谱、高效液相色谱、核磁质谱等分析手段，存在样品状态单一、制样步骤繁琐、实验操作复杂、设备要求高、不易应用推广等问题。因此有必要开发一种简单易操作的石墨烯的鉴定方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯物质的鉴定方法。该方法是利用傅里叶红外光谱（ATR）方法对石墨烯进行物质判断。傅里叶红外光谱（ATR）方法作为一种物质结构分析方法，主要是依据物质分子对红外辐射的吸收，并由振动及转动运动引起偶极矩，产生能级的跃迁，获得分子振动和转动能级变化的振动转动光谱。具有仪器灵敏度高，测试过程操作简单，对样品数量要求小，且对样品无破坏，检测速度快，结果充分可靠等优点。该方法另一独有特点是样品状态可为固态、液态和气态。根据不同物质扫描出相应的特征红外吸收光谱，可快速有效的对物质定性分析。
本发明方法降低了设备成本，待测样品量少，检测方法简单易操作，且检测快速而准确，有利于对含石墨烯物质的成分定性分析研究。
本发明的第一个目的是提供一种石墨烯物质自身判断的简易方法，所述方法是通过测试石墨烯物质在波数600～4000cm－1下红外光谱透过率，后用origin分析软件绘制不同吸收波数下的透过率曲线，找到该物质在特定波数下的特征吸收峰。
本发明的第二个目的是提供一种鉴别某未知物质成分中是否含有石墨烯物质，所述方法是将未知物质预处理，后测试未知物质在波数在600～4000cm－1下红外光谱透过率，并用origin分析软件绘制不同吸收波数下的透过率曲线。对比分析未知物质与石墨烯物质的特征吸收峰。若在600～4000cm－1波数范围内，未知物质特征吸收峰中出现了石墨烯物质的的特征吸收峰，则未知物质成分中含有石墨烯物质，反之则不含有。
本发明的目的可以通过如下技术方案来实现。
一种石墨烯物质的鉴定方法，包括如下步骤：（1）先将石墨烯物质预处理，测试该物质的红外光谱透过率；（2）用origin分析软件绘制不同吸收波数下的透过率曲线，找到石墨烯物质在特定波数下的特征吸收峰，石墨烯物质红外光谱波数在1116cm-1、1630cm-1、3437cm-1处有明显的吸收峰，与其对应的是C-O-C吸收峰、C=C吸收峰、-OH吸收峰；在1385cm-1、2030cm-1处也有吸收峰，振动较弱，对其对应的是C-O-C吸收峰、C=O吸收峰；（3）如果该未知物质的特征峰位置中出现了石墨烯物质的所有特征峰，则未知物质中含有石墨烯物质，否则不含有石墨烯物质。
进一步的，步骤（1）所述预处理是指固态物质经烘干处理，液态直接取未知液体于烧杯中。
进一步的，所述烘干是用红外干燥仪进行烘干。所述烘干温度为60℃，烘干时间至少30min。
进一步的，步骤（1）所述测试是采用傅里叶红外光谱测试，所述红外光谱透过率是红外光谱波数在600～4000cm－1区域的透过率。
进一步的，步骤（3）中所述未知物质可以为固态或液态。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1、本发明方法对石墨烯物质及其未知物质进行红外光谱扫描测试；相对于采用拉曼光谱、高效液相色谱、核磁质谱等分析方法而言，傅里叶红外光谱分析测试更为简单快速，对设备要求更低，适用范围更广。
2、本发明采用了一种查找特征峰对应的吸收波数值的对比分析法，测试结果更直观的反映出物质成分间是否有石墨烯物质的差异。本发明对于市场上的材料成分定性提供了一种很好的方法，简单有效。
附图说明
图1为石墨烯物质傅里叶红外光谱图。
图2为含石墨烯物质的黑色粉末傅里叶红外光谱图。
图3为含石墨烯物质的液体傅里叶红外光谱图。
图4为含微量石墨烯的固体物质傅里叶红外光谱图。
图5为石墨烯物质及含石墨烯物质傅里叶红外光谱对比图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施做进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此，需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程或参数，均是本领域技术人员可参照现有技术实现的。
本实施例测试方法是利用傅里叶红外光谱方法测试石墨烯和含石墨烯的物质在一定波数下光的透过率，将石墨烯物质和含石墨烯物质的特征红外光谱图对比分析，得出石墨烯物质的鉴定方法。本方法中，需先进行固体样品的烘干或取适量液体样品放于烧杯，后采用傅里叶红外光谱方法对样品测试波数在600～4000cm－1内的光的透过率（单位是%），并用origin分析软件绘制不同吸收波数下的透过率曲线。经多次试验得出石墨烯物质的傅里叶红外光谱图如图1所示，由图可知，石墨烯物质红外光谱在1116cm-1、1630cm-1、3437cm-1波数处有明显的吸收峰，与其对应的是C-O-C吸收峰、C=C吸收峰、-OH吸收峰；在1385cm-1、2030cm-1处的吸收峰，振动较弱，其对应的是C-O-C吸收峰、C=O吸收峰。
实施例：检测面料经后整理过程中所用浆料成分中是否含有石墨烯物质。
1、取适量待测浆料30ml于容量为50ml干净烧杯中，已备测试使用。
2、依次启动傅里叶光谱测试仪、电脑。首先用标准样对红外光谱测试仪校准，待设备稳定后对浆液进行傅里叶红外扫描测试。傅里叶红外扫描测试可以是：用红外光测试待测浆液红外光的透过率曲线，扫描波数范围在600～4000cm－1。然后将该物质特征峰的位置与石墨烯特征峰的位置进行对比分析。具体可以是：用origin数学分析软件，绘制好光谱图，依次找出特征峰位置处的波数值；将各数值与石墨烯物质特征峰位置处的波数值对比。结果如图1和图3所示。其中，图1是石墨烯红外光谱图；图3是浆液红外光谱图。
图1的结果表明，石墨烯物质红外光谱波数在1116cm-1、1630cm-1、3437cm-1处有明显的吸收峰，与其对应的分别是C-O-C吸收峰、C=C吸收峰、-OH吸收峰；在1385cm-1、2030cm-1处的吸收峰，振动较弱，其对应的是C-O-C吸收峰、C=O吸收峰。图3结果表明，浆液红外光谱波数在1116cm-1、1630cm-1、3437cm-1处有明显的吸收峰，在1385cm-1、2030cm-1处也有吸收峰，振动较弱。由此可知，浆液中含有石墨烯物质。采用本申请简便的方法，有效地解决了石墨烯成分定性的这一棘手问题。
此外，发明人还尝试过含石墨烯物质的其他物质的傅里叶红外光谱测试。测试结果见图5。由图5结果测试结果可知，含石墨烯的黑色粉末（也可以参见图2）、含石墨烯的液体与石墨烯物质的红外光谱图趋势基本一致，吸收峰位置基本相同，波数在1116cm-1、1630cm-1、3440cm-1处有明显的吸收峰，与其对应的是C-O-C吸收峰、C=C吸收峰、-OH吸收峰；在1385cm-1、2030cm-1处也有吸收峰，振动较弱，对其对应的是C-O-C吸收峰、C=O吸收峰。含微量石墨烯的固体红外光谱图中波数在1385cm-1和1116cm-1处与石墨烯物质也有相同的吸收峰，但其他吸收峰的位置不重合。
由此可见，通过比较物质红外光谱特征峰位置处的波数值，可以有效地定性物质成分中是否含有石墨烯。本检测方法，简便、有效、准确。
Claims (6)
1.一种石墨烯物质的鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）先将石墨烯物质预处理，测试该物质的红外光谱透过率；（2）用origin分析软件绘制不同吸收波数下的透过率曲线，找到石墨烯物质在特定波数下的特征吸收峰：石墨烯物质红外光谱波数在1116cm-1、1630cm-1、3437cm-1处有明显的吸收峰，对应的是C-O-C吸收峰、C=C吸收峰、-OH吸收峰；在1385cm-1、2030cm-1处也有吸收峰，振动较其他吸收峰弱，对应的是C-O-C吸收峰、C=O吸收峰；（3）如果该未知物质的特征峰位置中出现了石墨烯物质的所有特征峰，则未知物质中含有石墨烯物质，否则不含有石墨烯物质。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯物质的鉴定方法，其特征在于，步骤（1）所述预处理是指固态物质经烘干处理，液态直接取未知液体于烧杯中。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯物质的鉴定方法，其特征在于，所述烘干用红外干燥仪进行烘干。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯物质的鉴定方法，其特征在于所述烘干温度为60℃，烘干时间至少30min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯物质的鉴定方法，其特征在于，步骤（1）所述测试是采用傅里叶红外光谱测试，所述红外光谱透过率是红外光谱波数在600～4000cm－1区域的透过率。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯物质的鉴定方法，其特征在于，步骤（3）中所述未知物质可以为固态或液态。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181211 |