CN106925772A - 微/纳米核壳结构复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微/纳米核壳结构复合材料的制备方法。该方法是采用多酚羟基类化合物和三价铁离子溶液的配位作用，使微米级金属颗粒和纳米级金属氧化物颗粒复合形成微/纳米核壳结构的复合材料；所述微米级金属颗粒为粒径范围为1～1000μm的铝粉、铁粉、铜粉、镍粉、钨粉或锌粉，所述纳米级金属氧化物为粒径范围为1nm～1000nm的三氧化二铝、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、氧化铜、三氧化钨、氧化镍或氧化锌。本发明的制备方法使壳层材料达到均匀、致密的包覆效果；并且该制备方法处理时间短、试剂环保无毒，后处理过程简便。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种微/纳米核壳结构复合材料的制备方法。
背景技术
核壳型复合颗粒由于表面覆盖有与核心材料不同性质纳米颗粒，具有特殊的尺寸和形貌，表现出优于单组分材料的光、电、磁和催化性能，因此其制备与应用近年来发展迅速，核壳结构微/纳米材料具备其他材料所不具备的特殊功能，这些颗粒的组成成分、结构可被人为设计和可控制备，以满足特定的要求，在催化剂、医学、生物工程等方面均具有重要应用价值。
现在采用的核壳复合材料制备方法一般包括：表面反应法、种子沉积法、微乳液法、水热法、自组装法、溶胶凝胶法、电沉积法、模板法、置换法、超声化学法等。
对于金属/金属氧化物的核壳结构材料而言，要使壳层材料达到均匀、致密的包覆效果，一般需要采用溶胶凝胶法、模板法等手段，但是所需工艺过程较为繁琐。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有技术的问题，提供了一种微/纳米核壳结构复合材料的制备方法。该方法处理时间短、试剂环保无毒，后处理过程简便。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明的制备方法可使壳层材料达到均匀、致密的包覆效果。
一种微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，该方法是采用多酚羟基类化合物和三价铁离子溶液的配位作用，使微米级金属颗粒和纳米级金属氧化物颗粒复合形成微/纳米核壳结构的复合材料；所述微米级金属颗粒为粒径范围为1～1000μm的铝粉、铁粉、铜粉、镍粉、钨粉或锌粉，所述纳米级金属氧化物为粒径范围为1nm～1000nm的三氧化二铝、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、氧化铜、三氧化钨、氧化镍或氧化锌。
本发明更进一步的技术方案，该制备方法包括以下步骤：
(1)配制多酚羟基化合物水溶液：称取一定质量的多酚羟基类化合物固体，溶于水中，配制成多酚羟基化合物水溶液，备用；
(2)配制三价铁离子溶液：称取一定质量的三氯化铁固体，溶于水中，配制成三氯化铁水溶液，备用；
(3)金属颗粒及金属氧化物颗粒的预处理：称取一定质量的金属颗粒加入到步骤(1)配制的多酚羟基化合物水溶液或步骤(2)配制的三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌完毕后过滤分离得到金属颗粒；称取一定质量的金属氧化物颗粒加入到步骤(1)配制的多酚羟基化合物水溶液或步骤(2)配制的三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌完毕后过滤分离得到金属氧化物颗粒；所述金属颗粒与金属氧化物颗粒分别加入到步骤(1)配制的多酚羟基化合物水溶液和步骤(2)配制的三氯化铁水溶液中；
(4)微/纳米核壳结构复合材料的制备：按照一定质量比例称取步骤(3)预处理得到的金属颗粒和金属氧化物颗粒，然后分散于水中快速搅拌，在搅拌过程中滴加碱性水溶液，调节混合液的pH值为7～14，搅拌1～1000s；然后过滤、水洗、分离，得到的固体进行干燥，得到微/纳米核壳结构复合材料。
本发明更进一步的技术方案，所述多酚基类化合物为含有两个或两个以上酚羟基的化合物，并且该多酚基类化合物能在水中溶解并能形成稳定的水溶液。
本发明更进一步的技术方案，所述多酚基类化合物为单宁酸、没食子酸、茶多酚、黑荆单宁、多巴胺、木质素或鞣花酸。
本发明更进一步的技术方案，所述三氯化铁固体的分子式为FeCl3·nH2O，其中n＝0～6。
本发明更进一步的技术方案，在步骤(1)和步骤(2)中，将多酚羟基化合物固体和三氯化铁固体分别溶于水中的溶液温度均为室温至90℃。
本发明更进一步的技术方案，在步骤(3)中，金属颗粒及金属氧化物颗粒的预处理使用的搅拌速率均为5～1000r/min，搅拌时间均为1～1000s；搅拌时的溶液温度均为室温至90℃。
本发明更进一步的技术方案，在步骤(4)中，所述快速搅拌的搅拌速率为5～1000r/min。
本发明更进一步的技术方案，在步骤(4)中，所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水或三羟甲基氨基甲烷；所述碱性水溶液的浓度为0.01～1mol/L。
本发明更进一步的技术方案，在步骤(4)中，所述干燥的温度不高于100℃。
下面将详细地说明本发明。
本发明的微米级金属颗粒和纳米级金属氧化物颗粒只要能够稳定存在于碱性水溶液中，均适用与本发明的制备方法制备得到微/纳米核壳复合材料。
多酚羟基化合物水溶液和三氯化铁水溶液的浓度优选配制成浓度为1～100mg/mL。经上述浓度范围内多酚羟基化合物水溶液和三氯化铁水溶液处理的金属颗粒和金属氧化物颗粒易于进行后续的配位作用。本发明中涉及的制备过程一般在室温至90℃下操作即可，无需加热。多酚羟基化合物一般易溶于水，本发明只需保证各类不同的多酚羟基化合物能够在其溶解度范围内充分溶解即可。
在制备的过程中，对搅拌转速的要求为5～1000r/min。转速过低不利于纳米金属氧化物颗粒的分散，影响包覆效果；搅拌时间的长短对最终产品质量并无显著影响，影响本发明的均匀、紧致包覆的主要技术特征是搅拌速率，金属颗粒与金属氧化物颗粒之间的比例。
本发明在微/纳米核壳结构复合材料制备的制备过程中，需要按实际使用复合材料的成分比例需求，如使用的颗粒粒径考虑预处理后金属颗粒和金属氧化物颗粒的质量比例。
在进行微/纳米核壳结构复合材料制备过程中，加入碱性溶液目的是调节pH值使其上升至碱性，使溶液中的多酚羟基化合物与三价铁离子发生配位反应；溶液pH值必须大于7，优选pH值在8以上以保证产品质量，对碱性水溶液浓度提出要求是为了便于调节pH值。对混合液调pH值后，搅拌是为了更好的进行配位反应。
本发明的干燥的温度要求不高于100℃，目的是防止某些易氧化的金属微米颗粒发生氧化。
本发明中使用的所有搅拌方式包括搅拌、捏合、挤出、超声辅助等通用固液混合方式。所述的干燥方式包括真空干燥、冷冻干燥等通用干燥方式。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明的制备方法使壳层材料达到均匀、致密的包覆效果；并且该制备方法处理时间短、试剂环保无毒，后处理过程简便。
附图说明
图1为微米级铝粉扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备得到的微/纳米核壳结构复合材料扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
下述实施例中使用的金属颗粒均为粒径为1～1000μm的微米金属颗粒，金属氧化物颗粒均为粒径为1nm～1000nm的纳米金属氧化物颗粒。并且将多酚羟基化合物固体和三氯化铁固体分别溶于水中的溶液温度均为室温至90℃。本发明的整个制备过程一般在室温至90℃下操作即可，无需加热。
实施例1：
(1)称取0.1g单宁酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)称取1g如图1所示的铝粉加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，溶液温度70℃，搅拌完毕后过滤分离出金属颗粒；称取1g三氧化二铁粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌时间100s，溶液温度70℃，搅拌完毕后过滤分离出金属氧化物颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的铝粉颗粒和三氧化二铁粉颗粒分散于水中快速搅拌，搅拌速率500r/min，搅拌过程中滴加0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节混合液的pH值为8，搅拌时间50s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度70℃，得到如图2所示的铝/三氧化二铁核壳复合材料颗粒。
实施例2
(1)称取0.1g多巴胺固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的多巴胺水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于20ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)称取2g铜粉加入多巴胺水溶液中快速搅拌，搅拌速率600r/min，搅拌时间300s，溶液温度60℃，搅拌完毕后过滤分离出铜粉颗粒；称取1g四氧化三铁粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率600r/min，搅拌时间300s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出四氧化三铁颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的铜粉和四氧化三铁粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌过程中滴加0.05mol/L的氢氧化钾水溶液，调节混合液的pH值为9，搅拌时间50s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度60℃，得到铜/四氧化三铁核壳复合材料颗粒。
实施例3
(1)称取0.1g茶多酚固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的茶多酚水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g氧化铜粉加入茶多酚水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出氧化铜颗粒；称取1g铝粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出铝粉颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的铝粉和氧化铜粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌过程中滴加1mol/L的氨水溶液，调节混合液的pH值为8，搅拌时间100s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度60℃，的搭配铝/氧化铜核壳复合材料颗粒。
实施例4
(1)称取0.2g没食子酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为80mg/ml的没食子酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g氧化镍粉加入没食子酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率200r/min，搅拌时间200s，溶液温度45℃，搅拌完毕后过滤分离出氧化镍颗粒；称取3g铝粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率300r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出铝粉颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的铝粉和氧化镍粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌过程中滴加1mol/L的氨水溶液，调节混合液的pH值为8，搅拌时间100s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度50℃，得到铝/氧化镍核壳复合材料颗粒。
实施例5
(1)称取0.2g鞣花酸固体，溶解于5.0ml水中，配制浓度为40mg/ml的鞣花酸水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g氧化锌粉加入鞣花酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出氧化锌颗粒；称取1g镍粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出镍粉颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的镍粉和氧化锌粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌过程中滴加1mol/L的碳酸钠水溶液，调节混合液的pH值为10，搅拌时间100s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度85℃，得到镍/氧化锌核壳复合材料颗粒。
实施例6
(1)称取0.2g黑荆单宁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为80mg/ml的黑荆单宁水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为10mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g铜粉加入黑荆单宁水溶液中快速搅拌，搅拌速率700r/min，搅拌时间500s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出铜粉颗粒；称取1g三氧化钨加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出三氧化钨颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的铜粉和三氧化钨粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌过程中滴加1mol/L的碳酸氢钠水溶液，调节混合液的pH值为8，搅拌时间100s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度64℃，得到铜/三氧化钨核壳复合材料颗粒。
实施例7
(1)称取0.3g木质素固体，溶解于5ml水中，配制浓度为60mg/ml的木质素水溶液；
(2)称取0.04g三氯化铁固体，溶解于5ml水中，配制浓度为8mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g氧化铜粉加入木质素水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出氧化铜颗粒；称取1g铝粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出铝粉颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的铝粉和氧化铜粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌过程中滴加1mol/L的氨水溶液，调节混合液的pH值为8，搅拌时间100s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度60℃，得到铝/氧化铜核壳复合材料颗粒。
实施例8
(1)称取0.35g黑荆单宁固体，溶解于5ml水中，配制浓度为70mg/ml的黑荆单宁水溶液；
(2)称取0.025g三氯化铁固体，溶解于5ml水中，配制浓度为5mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将0.5g锌粉加入黑荆单宁水溶液中快速搅拌，搅拌速率450r/min，搅拌时间450s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出锌粉颗粒；称取1.5g三氧化二铁粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率470r/min，搅拌时间480s，溶液温度86℃，搅拌完毕后过滤分离出三氧化二铁颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的锌粉和三氧化二铁粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率700r/min，搅拌过程中滴加1mol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液，调节混合液的pH值为9，搅拌时间300s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度75℃，得到锌/三氧化二铁核壳复合材料颗粒。
实施例9
(1)称取0.4g单宁酸固体，溶解于5ml水中，配制浓度为80mg/ml的单宁酸水溶液；
(2)称取0.05g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为20mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g氧化镍粉加入单宁酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出氧化镍颗粒；称取1g镍粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌时间400s，溶液温度50℃，搅拌完毕后过滤分离出镍粉颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的镍粉和氧化镍粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率400r/min，搅拌过程中滴加1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节混合液的pH值为10，搅拌时间100s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度55℃，得到镍/氧化镍核壳复合材料颗粒。
实施例10
(1)称取0.125g没食子酸固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为50mg/ml的没食子酸水溶液；
(2)称取0.1g三氯化铁固体，溶解于2.5ml水中，配制浓度为40mg/ml的三氯化铁水溶液；
(3)将1g铜粉加入没食子酸水溶液中快速搅拌，搅拌速率900r/min，搅拌时间900s，溶液温度90℃，搅拌完毕后过滤分离出铜粉颗粒；称取1g氧化铜粉加入三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌速率900r/min，搅拌时间900s，溶液温度90℃，搅拌完毕后过滤分离出氧化铜颗粒；
(4)将步骤(3)中经过预处理的铜粉和氧化铜粉分散于水中快速搅拌，搅拌速率900r/min，搅拌过程中滴加0.8mol/L的氢氧化钾水溶液，调节混合液的pH值为10，搅拌时间500s。过滤、用水洗涤多余的溶液，分离出固体并进行干燥，干燥温度59℃，得到铜/氧化铜核壳复合材料颗粒。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (9)
1.一种微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于该方法是采用多酚羟基类化合物和三价铁离子溶液的配位作用，使微米级金属颗粒和纳米级金属氧化物颗粒复合形成微/纳米核壳结构的复合材料；所述微米级金属颗粒为粒径范围为1～1000μm的铝粉、铁粉、铜粉、镍粉、钨粉或锌粉，所述纳米级金属氧化物为粒径范围为1nm～1000nm的三氧化二铝、三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、氧化铜、三氧化钨、氧化镍或氧化锌。
2.根据权利要求1所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)配制多酚羟基化合物水溶液：称取一定质量的多酚羟基类化合物固体，溶于水中，配制成多酚羟基化合物水溶液，备用；
(2)配制三价铁离子溶液：称取一定质量的三氯化铁固体，溶于水中，配制成三氯化铁水溶液，备用；
(3)金属颗粒及金属氧化物颗粒的预处理：称取一定质量的金属颗粒加入到步骤(1)配制的多酚羟基化合物水溶液或步骤(2)配制的三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌完毕后过滤分离得到金属颗粒；称取一定质量的金属氧化物颗粒加入到步骤(1)配制的多酚羟基化合物水溶液或步骤(2)配制的三氯化铁水溶液中快速搅拌，搅拌完毕后过滤分离得到金属氧化物颗粒；所述金属颗粒与金属氧化物颗粒分别加入到步骤(1)配制的多酚羟基化合物水溶液和步骤(2)配制的三氯化铁水溶液中；
(4)微/纳米核壳结构复合材料的制备：按照一定质量比例称取步骤(3)预处理得到的金属颗粒和金属氧化物颗粒，然后分散于水中快速搅拌，在搅拌过程中滴加碱性水溶液，调节混合液的pH值为7～14，搅拌1～1000s；然后过滤、水洗、分离，得到的固体进行干燥，得到微/纳米核壳结构复合材料。
3.根据权利要求2所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于所述多酚基类化合物为含有两个或两个以上酚羟基的化合物，并且该多酚基类化合物能在水中溶解并能形成稳定的水溶液。
4.根据权利要求3所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于所述多酚基类化合物为单宁酸、没食子酸、茶多酚、黑荆单宁、多巴胺、木质素或鞣花酸。
5.根据权利要求2所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于所述三氯化铁固体的分子式为FeCl3·nH2O，其中n＝0～6。
6.根据权利要求2所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(1)和步骤(2)中，将多酚羟基化合物固体和三氯化铁固体分别溶于水中的溶液温度均为室温至90℃。
7.根据权利要求2所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，金属颗粒及金属氧化物颗粒的预处理使用的搅拌速率均为5～1000r/min，搅拌时间均为1～1000s；搅拌时的溶液温度均为室温至90℃。
8.根据权利要求2所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中，所述快速搅拌的搅拌速率为5～1000r/min。
9.根据权利要求2所述的微/纳米核壳结构复合材料的制备方法，其特征在于在步骤(4)中，所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水或三羟甲基氨基甲烷；所述碱性水溶液的浓度为0.01～1mol/L。
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