CN106916045A - 一种分离环己烷和仲丁醇的方法 - Google Patents

一种分离环己烷和仲丁醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离环己烷和仲丁醇的方法，所述方法包括：将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液采用先共沸精馏后调节压力精馏进行分离；使用变压工艺对环己烷和仲丁醇进行分离，避免引入第三组分共沸剂的麻烦；采取对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式，对低压塔进行降压，保证低压塔的压力在20KPa左右，在工业上易于实现；低压塔塔板数减少，从而减少了设备费用和操作费用，使用价格相对低廉的泠凝水和中压蒸汽，减少了公用工程的投资。

Description

一种分离环己烷和仲丁醇的方法
技术领域
本发明涉及有机溶剂分离技术领域，具体涉及一种分离环己烷和仲丁醇的方法。
背景技术
随着工业的发展，环境问题日益突出，国家对于环保问题越来越重视。近年来，污水的排放问题越来越严重，污水中含有许多高附加值的化工产品，因此，对污水进行加工处理是非常有必要的，其中仲丁醇和环己烷就属于废水中非常有用的化工产品，其中仲丁醇(SBA)在工业上用作溶剂，与甲醇作共溶剂，可作为提高汽油辛烷值的组分；还可用于生产增塑剂，选矿剂，除草剂等；但最主要的应用是生产甲乙酮，约占总消耗量的90％，具有重要的工业生产价值。环己烷是生产环己酮、己内酰胺的中间体，又可作溶剂、萃取剂、漆类去除剂、聚合反应的稀释剂等，其后延产品极多，是多种化工产品、精细化工品的重要原料。因此从污水中分离出高纯度的环己烷和仲丁醇具有重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的是针对上述问题，提供一种分离环己烷和仲丁醇的方法；本发明通过先共沸精馏将环己烷和仲丁醇与水分离，再通过调节压力将环己烷和仲丁醇分离，本发明方法简单，分离纯度高。
本发明提供的技术方案为：
一种分离环己烷和仲丁醇的方法，所述方法包括：将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液采用先共沸精馏后调节压力精馏进行分离；具体说，由于水、环己烷、仲丁醇三种物质存在着公沸体系，使用普通精馏的方式很难将这三种物质分离，比较三种物质的沸点，发现水和仲丁醇的沸点只差0.5℃，而环己烷的沸点是80.7℃，由于环己烷和水是不互溶的，而且环己烷的沸点是最低的，根据共沸剂的选择原则，在三者的分离工段以环己烷作为自身的共沸剂，通过共沸精馏塔共沸精馏将环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔的塔顶采出，水从共沸精馏塔的塔釜采出；再到环己烷和仲丁醇的分离，由于环己烷和仲丁醇存在着共沸体系，分别通过共沸精馏、萃取精馏，分离效果不是很理想，通过试验发现环己烷和仲丁醇共沸点随着压力的改变会产生变化，可以通过调节压力的方法来分离环己烷和仲丁醇，避免引入第三组分共沸剂的麻烦。
优选的是，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔，将环己烷作为共沸溶剂，将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内；
步骤二、将精馏出的环己烷和仲丁醇进入低压塔通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，低压塔塔内压力调节为15-25Kpa，低压塔的塔板数为10-15，环己烷通过精馏从低压塔塔顶出，仲丁醇留在低压塔塔内。
优选的是，所述低压塔塔内压力调节采用对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式进行压力调节。
优选的是，所述方法还包括将从共沸精馏塔顶精馏出的环己烷和仲丁醇经过闪蒸灌，其中，闪蒸灌的压力设置为150Kpa；闪蒸罐的作用把前面未分离干净的水分离，有利于有效分离环己烷和仲丁醇。
优选的是，所述低压塔塔内压力调节为20Kpa，低压塔的塔板数为12或14。
优选的是，所述低压塔的塔板数为12，进料板数为第8块板。
优选的是，低压塔塔板压降为0.2-1.0Kpa。
优选的是，低压塔塔板压降为0.3Kpa或0.5Kpa或0.8Kpa。
优选的是，低压塔塔板压降为0.5Kpa。
本发明的有益效果如下：
本发明先采用共沸精馏的方法，通过共沸将水与其他两个溶剂分离，再使用变压工艺对环己烷和仲丁醇进行分离，避免引入第三组分共沸剂的麻烦；采取对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式，对低压塔进行降压，保证低压塔的压力在20KPa左右，在工业上易于实现，且提高分离效率使得分离后的溶剂纯度达到95％以上，优选条件处理还能达到99％以上，显著提高了溶剂分离后的纯度；低压塔塔板数减少，从而减少了设备费用和操作费用，使用价格相对低廉的泠凝水和中压蒸汽，减少了公用工程的投资。
附图说明
图1为本发明分离环己烷和仲丁醇的方法流程示意图；
图2为本发明在20kpa下环己烷、仲丁醇的相图；
1：共沸精馏塔；2：冷凝器；3：闪蒸罐进料泵；4：闪蒸罐；5：低压塔预热器；6：低压塔，11、61、62均为阀门。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供一种分离环己烷和仲丁醇的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔1，将环己烷作为共沸溶剂，通过共沸的作用，共沸点为80.7℃，通过加热器和冷却器共同作用调节共沸精馏塔塔内温度使得环己烷、仲丁醇和水组成的溶液保持在80.7℃，这样将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内，水再通过阀门11流出；环己烷和仲丁醇中可能还含有少量水分，经过优选步骤，从共沸精馏塔顶精馏出的环己烷和仲丁醇先通过第一冷凝器2后，再通过闪蒸罐进料泵3进入闪蒸灌4中，进行分离，其中，闪蒸灌的压力设置为150Kpa；闪蒸罐的作用把前面未分离干净的水分离，最后有利于有效分离环己烷和仲丁醇；
步骤二、将精馏出的环己烷和仲丁醇先进行第二冷凝器5后再进入低压塔6通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，采用对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式进行压力调节，低压塔塔内压力调节为15-25Kpa，环己烷、仲丁醇的共沸点随着压力的变化而变化，其中在压力为15-25Kpa可进行精馏分离，低压塔的塔板数为10-15，环己烷通过精馏从低压塔塔顶出，仲丁醇通过阀门61出去，仲丁醇留在低压塔塔内，仲丁醇通过阀门62出去。
本发明的另一实施方式优选，所述低压塔塔内压力调节为20Kpa，低压塔的塔板数为12或14，环己烷、仲丁醇的共沸点随着压力的变化而变化，图2所示，在20Kpa的条件下环己烷、仲丁醇的共沸点消失。
本发明的另一实施方式优选，所述低压塔的塔板数为12，进料板数为第8块板。
本发明的另一实施方式优选，低压塔塔板压降为0.21.0Kpa。
本发明的另一实施方式优选，低压塔塔板压降为0.3Kpa或0.5Kpa或0.8Kpa。
本发明的另一实施方式优选，低压塔塔板压降为0.5Kpa。在低压塔塔板压降的设置上，分别设置塔板压降为0.8KPa、0.5KPa、0.3KPa，在压降为0.8KPa时，分离得到仲丁醇的质量纯度为97.2％，环己烷的质量纯度为99.3％，在压降为0.5KPa时，分离得到仲丁醇的质量纯度为99.4％，环己烷的质量纯度为99.1％，在压降为0.3KPa时，分离得到仲丁醇的质量纯度为99.4％，环己烷的质量纯度为98.3％，所以综合考虑了环己烷和仲丁醇的纯度，优选选择低压塔的塔板压降设置为0.5KPa；使用普通精馏的方法将环己烷和仲丁醇、水分离，环己烷和仲丁醇的分离纯度一般在80％左右。
实施例1
将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔1，将环己烷作为共沸溶剂，通过共沸的作用，共沸点为80.7℃，通过加热器和冷却器共同作用调节共沸精馏塔塔内温度使得环己烷、仲丁醇和水组成的溶液保持在80.7℃，这样将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内，水再通过阀门11流出；将精馏出的环己烷和仲丁醇先进行第二冷凝器5后再进入低压塔6通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，低压塔塔内压力调节为15Kpa，低压塔的塔板数为10，环己烷通过精馏从低压塔塔顶出，仲丁醇通过阀门61出去，仲丁醇留在低压塔塔内，仲丁醇通过阀门62出去，从而分离分别得到仲丁醇、环己烷。
实施例2
将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔1，将环己烷作为共沸溶剂，通过共沸的作用，共沸点为80.7℃，通过加热器和冷却器共同作用调节共沸精馏塔塔内温度使得环己烷、仲丁醇和水组成的溶液保持在80.7℃，这样将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内，水再通过阀门11流出；环己烷和仲丁醇中可能还含有少量水分，从共沸精馏塔顶精馏出的环己烷和仲丁醇先通过第一冷凝器2后，再通过闪蒸罐进料泵3进入闪蒸灌4中，进行分离，其中，闪蒸灌的压力设置为150Kpa；闪蒸罐的作用把前面未分离干净的水分离，最后有利于有效分离环己烷和仲丁醇；将精馏出的环己烷和仲丁醇先进行第二冷凝器5后再进入低压塔6通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，采用对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式进行压力调节，低压塔塔内压力调节为25Kpa，低压塔的塔板数为15，环己烷通过精馏从低压塔塔顶出，仲丁醇通过阀门61出去，仲丁醇留在低压塔塔内，仲丁醇通过阀门62出去，从而分离分别得到仲丁醇、环己烷。
实施例3
将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔1，将环己烷作为共沸溶剂，通过共沸的作用，共沸点为80.7℃，通过加热器和冷却器共同作用调节共沸精馏塔塔内温度使得环己烷、仲丁醇和水组成的溶液保持在80.7℃，这样将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内，水再通过阀门11流出；环己烷和仲丁醇中可能还含有少量水分，从共沸精馏塔顶精馏出的环己烷和仲丁醇先通过第一冷凝器2后，再通过闪蒸罐进料泵3进入闪蒸灌4中，进行分离，其中，闪蒸灌的压力设置为150Kpa；闪蒸罐的作用把前面未分离干净的水分离，最后有利于有效分离环己烷和仲丁醇；将精馏出的环己烷和仲丁醇先进行第二冷凝器5后再进入低压塔6通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，采用对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式进行压力调节，在环己烷和仲丁醇的分离塔的设置上，设置塔板数为14块，低压塔的摩尔回流比为5.3515，D/F为0.415，低压塔的进料板数为第7块塔板，进料状态为泡点进料，设置塔顶的操作压力为17.2KPa，塔釜的操作压力为24KPa，这样在每块塔板之间可以形成压力降，增大传质的推动力，使环己烷和仲丁醇得到充分的分离，低压塔的冷凝器为全冷凝，再沸器为釜式再沸器，仲丁醇通过阀门61出去，仲丁醇留在低压塔塔内，仲丁醇通过阀门62出去，从而分离分别得到仲丁醇、环己烷。
实施例4
将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔1，将环己烷作为共沸溶剂，通过共沸的作用，共沸点为80.7℃，通过加热器和冷却器共同作用调节共沸精馏塔塔内温度使得环己烷、仲丁醇和水组成的溶液保持在80.7℃，这样将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内，水再通过阀门11流出；环己烷和仲丁醇中可能还含有少量水分，从共沸精馏塔顶精馏出的环己烷和仲丁醇先通过第一冷凝器2后，再通过闪蒸罐进料泵3进入闪蒸灌4中，进行分离，其中，闪蒸灌的压力设置为150Kpa；闪蒸罐的作用把前面未分离干净的水分离，最后有利于有效分离环己烷和仲丁醇；将精馏出的环己烷和仲丁醇先进行第二冷凝器5后再进入低压塔6通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，采用对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式进行压力调节，低压塔塔内压力调节为20Kpa，低压塔的塔板数为所述低压塔的塔板数为12，进料板数为第8块板，环己烷通过精馏从低压塔塔顶出，仲丁醇通过阀门61出去，仲丁醇留在低压塔塔内，仲丁醇通过阀门62出去，从而分离分别得到仲丁醇、环己烷。
实施例5
将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔1，将环己烷作为共沸溶剂，通过共沸的作用，共沸点为80.7℃，通过加热器和冷却器共同作用调节共沸精馏塔塔内温度使得环己烷、仲丁醇和水组成的溶液保持在80.7℃，这样将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内，水再通过阀门11流出；环己烷和仲丁醇中可能还含有少量水分，从共沸精馏塔顶精馏出的环己烷和仲丁醇先通过第一冷凝器2后，再通过闪蒸罐进料泵3进入闪蒸灌4中，进行分离，其中，闪蒸灌的压力设置为150Kpa；闪蒸罐的作用把前面未分离干净的水分离，最后有利于有效分离环己烷和仲丁醇；将精馏出的环己烷和仲丁醇先进行第二冷凝器5后再进入低压塔6通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，采用对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式进行压力调节，低压塔塔内压力调节为20Kpa，调节低压塔塔板压降为0.5Kpa，低压塔的塔板数为所述低压塔的塔板数为12，进料板数为第8块板，环己烷通过精馏从低压塔塔顶出，仲丁醇通过阀门61出去，仲丁醇留在低压塔塔内，仲丁醇通过阀门62出去，从而分离分别得到仲丁醇、环己烷。
通过气相色谱法测试仲丁醇、环己烷纯度，测试结果如表1；
表1实施例1-5分离得到的仲丁醇、环己烷的纯度(％)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
仲丁醇 95.8％ 96.7％ 98.5％ 98.5％ 99.5％
环己烷 96.2％ 97.2％ 97.9％ 98.4％ 99.2％
从表1可见，本发明分离得到的仲丁醇、环己烷纯度高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (9)

1.一种分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，所述方法包括：将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液采用先共沸精馏后调节压力精馏进行分离。
2.如权利要求1所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将由环己烷、仲丁醇和水组成的溶液经过共沸精馏塔，将环己烷作为共沸溶剂，将环己烷和仲丁醇与水分离，环己烷和仲丁醇从共沸精馏塔顶精馏出，水留在共沸精馏塔内；
步骤二、将精馏出的环己烷和仲丁醇进入低压塔通过调节低压塔塔内压力精馏进行分离，低压塔塔内压力调节为15-25Kpa，低压塔的塔板数为10-15，环己烷通过精馏从低压塔塔顶出，仲丁醇留在低压塔塔内。
3.如权利要求2所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，所述低压塔塔内压力调节采用对低压塔塔釜、塔顶同时抽真空的方式进行压力调节。
4.如权利要求2所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，所述方法还包括将从共沸精馏塔顶精馏出的环己烷和仲丁醇经过闪蒸灌，其中，闪蒸灌的压力设置为150Kpa。
5.如权利要求2所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，所述低压塔塔内压力调节为20Kpa，低压塔的塔板数为12或14。
6.如权利要求5所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，所述低压塔的塔板数为12，进料板数为第8块板。
7.如权利要求1-6任一所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，低压塔塔板压降为0.2-1.0Kpa。
8.如权利要求7所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，低压塔塔板压降为0.3Kpa或0.5Kpa或0.8Kpa。
9.如权利要求8所述的分离环己烷和仲丁醇的方法，其特征在于，低压塔塔板压降为0.5Kpa。
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