CN106913606A - 一种火龙果果皮总黄酮的提取方法 - Google Patents

一种火龙果果皮总黄酮的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，本方法首先通过冷冻干燥进行原料预处理，使用蒸馏水代替有机溶剂，采用亚临界水法提取火龙果总黄酮，最后经过提纯得到高纯度的总黄酮。本发明获得的火龙果果皮总黄酮提取率和纯度均较高。本发明方法具有工艺简单，操作简单，不使用任何化学试剂，反应时间短，能耗少等优点。

Description

一种火龙果果皮总黄酮的提取方法
技术领域
本发明属于天然药物提取技术领域，尤其涉及一种火龙果果皮总黄酮的提取方法。
背景技术
火龙果(Hylocereus undatus)，为仙人掌科(Cactaceae)植物，又名红龙果、仙蜜果、芝麻果、青龙果等，其英文名Pitaya、Pitahaya、Red Dragon Fruit，是热带、亚热带的名优水果之一。火龙果的果实营养丰富，富含糖、有机酸、膳食纤维；果皮中富含总酚和总黄酮。由于火龙果具有丰富的营养价值和食用价值等特点，市场发展前景极为广阔。其花、果均是传统的食物来源和重要的经济作物，然而，目前火龙果主要以生食果肉为主，忽视了资源十分丰富的火龙果果皮的应用，大量果皮被丢弃，造成资源浪费。
有报道称，采用大孔树脂可以从火龙果果茎中分离纯化出黄酮。黄酮是广泛存在于植物的叶、花、果中的天然色素，是植物次级代谢产物。黄酮是一种药用成分，具有抗氧化、调节血糖、抗肿瘤等功效，对心血管病等有显著疗效。现代研究发现黄酮类化合物具有广泛的生物学功能，包括抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、预防心血管疾病、防癌抗癌、调节免疫及中枢神经系统抑制剂等诸多药理作用及功效。本发明将通过从火龙果果皮提取总黄酮，利用深加工技术，将果皮变废为宝，转化为具有高附加值的产品，降低废弃物对生态环境的污染，提高农业经济，实现火龙果的综合加工利用。
发明内容
鉴以此，本发明的目的在于提供一种火龙果果皮总黄酮的提取方法。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，包括以下步骤：
S1：原料预处理：将火龙果果皮清洗干净，冷冻干燥，粉碎过筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:40～100的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；
S3：亚临界萃取：密封反应釜，萃取温度为180～220℃，萃取时间为10～15min，后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到黄酮颗粒。
进一步的，所述步骤S1的处理过程为：将火龙果果皮清洗干净，-60～-80℃条件下冷冻干燥48～60h，粉碎过60～120目筛；
进一步的，所述步骤S2的处理过程中：果皮与去离子的比例为1:80。
进一步的，所述步骤S3的处理过程中：萃取温度为200℃，萃取时间为10min。
进一步的，所述步骤S5的处理过程中：使用100-200目过滤网进行过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提出使用亚临界水法提取火龙果总黄酮的方法，本方法首先通过冷冻干燥进行原料预处理，使用蒸馏水代替有机溶剂，采用亚临界水法提取火龙果总黄酮，最后经过提纯得到高纯度的总黄酮。获得的火龙果果皮总黄酮提取率和纯度均较高。本发明方法具有工艺简单，操作简单，不使用任何化学试剂，反应时间短，能耗少等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为亚临界水反应装置；
图2为亚临界水法提取火龙果果皮黄酮的工艺示意图。
图中，1为控温仪、2为温度探头、3为压力表、4为高压阀门、5为反应釜、6为加热套。
具体实施方式
参见图1和图2，本发明提出的一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其工艺流程包括以下步骤：
S1：原料预处理：将火龙果果皮清洗干净，冷冻干燥，粉碎过筛；经过冷冻干燥预处理的果皮可使得总黄酮等活性物质在后续处理过程中减少损失和防止被破坏，提高总黄酮的提取效率。
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:40～100的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；该范围的料液比使得在采用亚临界条件萃取时，亚临界水发挥最佳的分子间作用力，提高萃取效率。
S3：亚临界萃取：密封反应釜，萃取温度为180～220℃，萃取时间为10～15min，后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到黄酮颗粒。
以下所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其工艺流程包括以下步骤：
S1：原料预处理：将1kg火龙果果皮清洗干净，-80℃冷冻干燥48小时，粉碎过60目筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:80的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；
S3：亚临界萃取：密封反应釜，当加热套预热到200℃时，将反应釜放入加热套中，反应釜温度达到200℃时，计时10min后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用100～200目过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到112.96g黄酮颗粒。
实施例2
一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其工艺流程包括以下步骤：
S1：原料预处理：将1kg火龙果果皮清洗干净，-70℃冷冻干燥54小时，粉碎过80目筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:60的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；
S3：亚临界萃取：密封反应釜，当加热套预热到180℃时，将反应釜放入加热套中，反应釜温度达到180℃时，计时15min后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用100～200目过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到103.56g黄酮颗粒。
实施例3
一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其工艺流程包括以下步骤：
S1：原料预处理：将1kg火龙果果皮清洗干净，-60℃冷冻干燥60小时，粉碎过120目筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:40的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；
S3：亚临界萃取：密封反应釜，当加热套预热到220℃时，将反应釜放入加热套中，反应釜温度达到220℃时，计时10min后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用100～200目过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到93.12g黄酮颗粒。
实施例4
一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其工艺流程包括以下步骤：
S1：原料预处理：将1kg火龙果果皮清洗干净，-80℃冷冻干燥48小时，粉碎过100目筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:100的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；
S3：亚临界萃取：密封反应釜，当加热套预热到200℃时，将反应釜放入加热套中，反应釜温度达到200℃时，计时15min后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用100～200目过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到106.22g黄酮颗粒。
对比例1
一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其工艺流程包括以下步骤：
S1：原料预处理：将1kg火龙果果皮清洗干净干燥，粉碎过60目筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:80的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；
S3：亚临界萃取：密封反应釜，当加热套预热到200℃时，将反应釜放入加热套中，反应釜温度达到200℃时，计时10min后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用100～200目过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到72.03g黄酮颗粒。
对比例2
一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其工艺流程包括以下步骤：
S1：原料预处理：将1kg火龙果果皮清洗干净，-80℃冷冻干燥48小时，粉碎过60目筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与质量分数为60～70％乙醇按1:80的比例混合，搅拌均匀，在45～50℃恒温水浴温度下萃取2小时，获得萃取液；
S3：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S4：提纯：使用100～200目过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到40.72g黄酮颗粒。
黄酮类化合物的含量测定的具体方法为：取适当浓度的样品0.5mL，加入15mL刻度试管中，用去离子水补充至4mL，加入0.3mL 5％(w/v)的亚硝酸钠水溶液摇匀，5min后加入3mL 1％(w/v)氯化铝水溶液摇匀，6min后加入2mL的1mol/L的氢氧化钠水溶液，再加去离子水至10mL，10min后510nm处测定吸光值；空白对照以去离子水代替样品进行反应；黄酮类化合物的含量以芦丁当量(Rutin Equivalent，RE/g干基)表示。
标准溶液的配制：精确称取芦丁标品0.075g，至于25mL的容量瓶中，用甲醇将其定容至刻度。然后用移液管分别移取5mL、4mL、3mL、2mL和1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到浓度分别为1.5、1.2、0.9、0.6和0.3mg/mL的溶液，按照上述方法进行测定，在510nm处有最大吸收，得到510nm处的吸光度值与芦丁标品的浓度之间的标准曲线。依据得到的标准曲线即可得知萃取物中黄酮类化合物的含量。
将上述实施例1至4以及对比例1和2进行黄酮类化合物的含量测定，提取物中黄酮类化合物的含量测定结果为：
从上述实验数据可知，本发明从火龙果果皮中提取总黄酮的方法，通过冷冻干燥进行原料预处理，使用蒸馏水代替有机溶剂，采用亚临界水法提取火龙果总黄酮，最后经过提纯得到高纯度的总黄酮；此外，从对比例1的结果可以看出本发明方法通过冷冻干燥进行原料预处理，可以显著提高其提取率和提取纯度较高；相对于现有技术中单一醇提而言，本发明方法获得的黄酮类化合物的提取效率大幅提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料预处理：将火龙果果皮清洗干净，冷冻干燥，粉碎过筛；
S2：浸提：将步骤S1粉碎后的果皮与去离子水按1:40～100的比例，搅拌均匀，倒入亚临界反应釜中；
S3：亚临界萃取：密封反应釜，萃取温度为180～220℃，萃取时间为10～15min，后将反应釜取出，冷水冷却，获得萃取液；
S4：将萃取液真空抽滤，使固液分离，得到含有黄酮的滤液；
S5：提纯：使用过滤网过滤滤液，然后加热蒸发除去去离子水，得到黄酮颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S1的处理过程为：将火龙果果皮清洗干净，-60～-80℃条件下冷冻干燥48～60h，粉碎过60～120目筛。
3.根据权利要求1所述的一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S2的处理过程中：果皮与去离子的比例为1:80。
4.根据权利要求1所述的一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S3的处理过程中：萃取温度为200℃，萃取时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种火龙果果皮总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S5的处理过程中：使用100-200目过滤网进行过滤。
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