CN106908434A - 利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置 - Google Patents

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龚辉
俞建平
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Abstract

一种利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置，包括紫外拉曼光谱仪和透明玻璃反应釜，紫外拉曼光谱仪设置在透明玻璃反应釜的外侧，透明玻璃反应釜中设置有一个搅拌器，透明玻璃反应釜的上部设置有氧化液喷嘴、还原液喷嘴、酸液喷嘴和碱液喷嘴，通过阀门控制以射流方式将氧化液、还原液、酸和碱同时或分别注入带有搅拌桨的玻璃反应釜中，由此产生强烈的氧化还原反应，高效形成均匀分布的球型银粉。同时利用紫外拉曼光谱仪监测氧化还原反应过程，并利用所测光谱以及PLC控制系统实时添加酸或碱调整反应PH值，实现氧化还原反应制备银粉的精确控制，建立适当的反应体系，从而控制银晶核生长，得到粒径和形貌均可控的球型银粉。

Description

利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置
技术领域
本发明涉及电子材料领域，尤其涉及银粉加工技术，特别涉及加工球型银粉的设备，具体是一种利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置。
背景技术
球型银粉被誉为21世纪功能材料，具有很稳定的物理化学特性，在电学、光学和催化等众多方面具有十分优异的性能，现已广泛应用于电子浆料工业、太阳能光伏电池、医用和抗菌材料、电磁屏蔽、陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。球型银粉因其在国内外市场发展空间和都十分庞大，目前对它的研究和开发是材料领域关注的焦点，尤其在新能源产业、LED导电胶、太阳能正面电极银浆以及等离子屏银浆等行业领域得到了迅猛的发展。
球型银粉的制备方法有很多种，如化学还原法、电化学沉积法、电解法、溅射法、振动球磨法、溶胶凝胶法等。现有技术中，化学还原法是最普遍的用来制备球型银粉的方法，但仍然存在产品稳定性不好、产能低、颗粒团聚。生产球型银粉的技术关键是在批量生产时控制其粒度比表、分布及形貌。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置，所述的这种用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置是要解决现有技术中的球型银粉质量不稳定、易团聚的技术问题。
本发明的这种利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置，包括一个紫外拉曼光谱仪和一个透明玻璃反应釜，所述的紫外拉曼光谱仪包括有控制端和光谱采集端，所述的紫外拉曼光谱仪设置在所述的透明玻璃反应釜的外侧，紫外拉曼光谱仪的光谱采集端朝向透明玻璃反应釜，透明玻璃反应釜中设置有一个搅拌器，透明玻璃反应釜的上部设置有一个氧化液喷嘴、一个还原液喷嘴、一个酸液喷嘴和一个碱液喷嘴，所述的氧化液喷嘴、还原液喷嘴、酸液喷嘴和碱液喷嘴各自通过管道连接供液容器，所述的管道上各自设置有阀门，任意一个所述的阀门的控制端均各自通过控制线与一个控制器连接，所述的控制器与紫外拉曼光谱仪的控制端连接，控制器中包括有可编程逻辑控制器或者单片机。
进一步的，搅拌器包括搅拌桨和驱动搅拌桨的电机。
进一步的，所述的紫外拉曼光谱仪所采用的激光源是固体紫外激光器。
进一步的，所述的阀门是气动球阀或气动角座阀。
进一步的，管道上各自设置有计量泵。
本发明的工作原理是：通过阀门控制以射流方式将氧化液、还原液、酸和碱同时或分别注入带有搅拌桨的玻璃反应釜中，由此产生强烈的氧化还原反应，高效形成均匀分布的球型银粉。同时利用紫外拉曼光谱仪监测氧化还原反应过程，并利用所测光谱以及PLC控制系统实时添加酸或碱调整反应PH值，实现氧化还原反应制备银粉的精确控制，建立适当的反应体系，从而控制银晶核生长，得到粒径和形貌均可控的球型银粉。
本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明具有工艺和设备简单、产品生产稳定的优点。生产过程采用先进紫外拉曼光谱仪和PLC控制系统，控制精度高，成功实现工业化规模生产球型银粉材料。产品质量达到国际一流质量。
附图说明
图1是本发明的利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置的示意图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明一种利用紫外拉曼光谱仪实时控制球型银粉制备过程的装置，包括一个安装有搅拌桨1和搅拌电机7的透明玻璃反应釜2；还包括一个紫外拉曼光谱仪3；透明玻璃反应釜2上设置有一个连接有管路和阀门5的氧化液喷嘴13，用于将氧化液注入玻璃反应釜；还设置有一个连接有管路和阀门6的还原液喷嘴12，用于将还原液注入透明玻璃反应釜2；还设置有一个连接有管路和阀门8的酸液喷嘴11，用于将酸液注入透明玻璃反应釜2；还设置有一个连接有管路和阀门9的碱液喷嘴10，用于将碱液注入透明玻璃反应釜2，还包括一个PLC控制系统4，所述的控制系统4与阀门5、阀门6、阀门8、阀门9和拉曼光谱仪3的控制端连接。
进一步，所述的紫外拉曼光谱仪3所采用的激光源是固体紫外激光器。
进一步，阀门5、阀门6、阀门8、阀门9采用气动球阀或气动角座阀。
进一步，所述的氧化液、还原液、酸液和碱液都采用计量泵注入玻璃反应釜2。
本实施例的工作过程是：通过阀门控制以射流方式将氧化液、还原液、酸和碱同时或分别注入带有搅拌桨1和电机7的玻璃反应釜2中，由此产生强烈的氧化还原反应，高效形成均匀分布的球型银粉。并通过利用紫外拉曼光谱仪3监测氧化还原反应过程，利用所测光谱以及PLC控制系统4实时添加酸或碱调整反应PH值，建立适当的反应体系，从而控制银晶核生长，得到粒径和形貌均可控的高质量球型银粉。

Claims (5)

1.一种利用紫外拉曼光谱仪实时控制银粉制备过程的装置，包括一个紫外拉曼光谱仪和一个透明玻璃反应釜，所述的紫外拉曼光谱仪包括有控制端和光谱采集端，其特征在于：所述的紫外拉曼光谱仪设置在所述的透明玻璃反应釜的外侧，紫外拉曼光谱仪的光谱采集端朝向透明玻璃反应釜，透明玻璃反应釜中设置有一个搅拌器，透明玻璃反应釜的上部设置有一个氧化液喷嘴、一个还原液喷嘴、一个酸液喷嘴和一个碱液喷嘴，所述的氧化液喷嘴、还原液喷嘴、酸液喷嘴和碱液喷嘴各自通过管道连接供液容器，所述的管道上各自设置有阀门，任意一个所述的阀门的控制端均各自通过控制线与一个控制器连接，所述的控制器与紫外拉曼光谱仪的控制端连接，控制器中包括有可编程逻辑控制器或者单片机。
2.如权利要求1所述的利用紫外拉曼光谱仪实时控制银粉制备过程的装置，其特征在于：搅拌器包括搅拌桨和驱动搅拌桨的电机。
3.如权利要求1所述的利用紫外拉曼光谱仪实时控制银粉制备过程的装置，其特征在于：所述的紫外拉曼光谱仪所采用的激光源是固体紫外激光器。
4.如权利要求1所述的利用紫外拉曼光谱仪实时控制银粉制备过程的装置，其特征在于：所述的阀门是气动球阀或气动角座阀。
5.如权利要求1所述的利用紫外拉曼光谱仪实时控制银粉制备过程的装置，其特征在于：管道上各自设置有计量泵。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113514413A (zh) * 2021-04-22 2021-10-19 华东师范大学 面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102248177A (zh) * 2011-07-29 2011-11-23 上海龙翔新材料科技有限公司 激光诱导球型银粉制备方法
CN205043171U (zh) * 2015-10-16 2016-02-24 河南中德智能科技股份有限公司 一种液相纳米银胶体的工业化生产系统
CN205110800U (zh) * 2015-11-17 2016-03-30 邢台学院 一种用于生产银粉的反应器

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102248177A (zh) * 2011-07-29 2011-11-23 上海龙翔新材料科技有限公司 激光诱导球型银粉制备方法
CN205043171U (zh) * 2015-10-16 2016-02-24 河南中德智能科技股份有限公司 一种液相纳米银胶体的工业化生产系统
CN205110800U (zh) * 2015-11-17 2016-03-30 邢台学院 一种用于生产银粉的反应器

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
仝晓强 等: "微孔晶体的晶化", 《科学通报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113514413A (zh) * 2021-04-22 2021-10-19 华东师范大学 面向金属-有机框架材料可控颗粒尺寸的连续流合成方法

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