CN106905239A - 一种双苄基二羧酸的精制方法 - Google Patents

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刘发玉
杨家友
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
    • C07D233/04—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
    • C07D233/28—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D233/30—Oxygen or sulfur atoms
    • C07D233/32—One oxygen atom

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Abstract

本发明涉及一种双苄基二羧酸的精制方法，包括向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的纯水后搅拌升温，再加入活性炭，保温一定时间后，趁热抽滤；滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温；抽滤；将滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。本发明的显著优点是所得纯品中双苄基二羧酸含量能得到显著的提高，达到分析纯的要求；重结晶所有原料为水和活性炭，绿色无污染；滤液在一定次数内可重复多次利用，废水量较少，较环保，且使用过的活性炭处理方法较为简单。

Description

一种双苄基二羧酸的精制方法
技术领域
本发明涉及一种双苄基二羧酸的精制方法，属于化工生产领域。
背景技术
低纯度双苄基二羧酸(CAS:5964-78-2)对下游产品双苄基生物素的合成影响较大，在双苄基二羧酸纯度较低时，脱水效果较差，反应副产物较多，影响收率和产品质量，故高纯度双苄基二羧酸对下游产品的制备有着明显的优势。现有双苄基二羧酸精制的主要方式是用乙酸乙酯、乙醇或甲苯等有机溶剂来重结晶，此类方法所用溶剂均为有毒有害物质，且溶剂不可套用，需再次回收，回收结束后的下脚料难处理，不能满足现代工业生产需求。因此，需要新的技术方案才提高双苄基二羧酸的纯度及含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种双苄基二羧酸的精制方法，该方法简便，绿色无污染，能显著提高双苄基二羧酸的含量和纯度。
本发明技术方案如下：
一种双苄基二羧酸的精制方法，包括以下步骤：
1)向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的纯水后搅拌升温，再加入活性炭，保温一定时间后，趁热抽滤(滤饼可作燃烧处理)；
2)将步骤1)所得滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温；抽滤；
3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品；滤液可下批次继续套用。
本发明所述双苄基二羧酸粗品中双苄基二羧酸的含量一般为60-80％，例如65％。
本发明所述双苄基二羧酸纯品中双苄基二羧酸的含量≥99％，纯度≥99％。
进一步地，步骤1)中双苄基二羧酸粗品与纯水的重量比例为1:25～60。
进一步地，步骤1)中活性炭用量为双苄基二羧酸粗品重量的1～15％，优选为5～10％。
进一步地，步骤1)中所述保温温度为80～98℃，保温时间为0.5-1.5h；优选地，保温温度为90～95℃，保温时间为0.5-1h。
进一步地，步骤2)中所述转速为100～400r/min；优选为200～300r/min.
进一步地，步骤2)中所述降温温度为-10～10℃，保温时间为1～3h；优选地，所述降温温度为-5～0℃，保温时间为2h。
进一步地，步骤3)中所述烘干为减压烘干，温度为60℃。
具体地，上述双苄基二羧酸的精制方法，包括以下步骤：
1)向双苄基二羧酸粗品中加入25～60倍重量的纯水后搅拌升温至80～98℃，再加入双苄基二羧酸粗品重量1～15％活的性炭，保温0.5-1.5h后，趁热抽滤；
所述双苄基二羧酸粗品中双苄基二羧酸的含量为60-80％；
2)将步骤1)所得滤液在100～400r/min转速下缓慢降温至-10～10℃、结晶、保温1～3h；抽滤；
3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。
本发明的显著优点是：
1、所得纯品中双苄基二羧酸含量能得到显著的提高，达到分析纯的要求。
2、重结晶所有原料为水和活性炭，绿色无污染。
3、滤液在一定次数内可重复多次利用，废水量较少，较环保，且使用过的活性炭处理方法较为简单。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和400ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入0.5g活性炭，保温0.5h，趁热抽滤，滤液在200r/min转速下缓慢降温至0℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到6.1g双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝170℃，纯度99.3％，含量99.0％。
实施例2
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和500ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入0.5g活性炭，保温0.5h，趁热抽滤，滤液在200r/min转速下缓慢降温至0℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到6.0g固体双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝172℃，纯度99.9％，含量99.5％。
实施例3
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和500ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入1g活性炭，保温1h，趁热抽滤，滤液在300r/min转速下缓慢降温至-5℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到6.0g固体双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝171℃，纯度99.9％，含量99.5％。
实施例4
在500ml三口瓶中投入双苄基二羧酸粗品10g(含量65％)和300ml纯水，搅拌升温至90℃，再加入1g活性炭，保温0.5h，趁热抽滤，滤液在200r/min转速下缓慢降温至0℃，降温后保温2h，抽滤，在60℃真空烘干3h，得到5.8g固体双苄基二羧酸纯品，经检测，mp＝168℃，纯度97.9％，含量97.2％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种双苄基二羧酸的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向双苄基二羧酸粗品中加入一定量的纯水后搅拌升温，再加入活性炭，保温一定时间后，趁热抽滤；
2)将步骤1)所得滤液在一定转速下缓慢降温、结晶、保温；抽滤；
3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双苄基二羧酸粗品中双苄基二羧酸的含量为60-80％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双苄基二羧酸纯品中双苄基二羧酸的含量≥99％，纯度≥99％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中双苄基二羧酸粗品与纯水的重量比例为1:25～60。
5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中活性炭用量为双苄基二羧酸粗品重量的1～15％，优选为5～10％。
6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述保温温度为80～98℃，保温时间为0.5-1.5h；优选地，保温温度为90～95℃，保温时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述转速为100～400r/min；优选为200～300r/min。
8.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述降温温度为-10～10℃，保温时间为1～3h；优选地，所述降温温度为-5～0℃，保温时间为2h。
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述烘干为减压烘干，温度为60℃。
10.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向双苄基二羧酸粗品中加入25～60倍重量的纯水后搅拌升温至80～98℃，再加入双苄基二羧酸粗品重量1～15％活的性炭，保温0.5-1.5h后，趁热抽滤；
所述双苄基二羧酸粗品中双苄基二羧酸的含量为60-80％；
2)将步骤1)所得滤液在100～400r/min转速下缓慢降温至-10～10℃、结晶、保温1～3h；抽滤；
3)将步骤2)所得滤饼烘干，即得双苄基二羧酸纯品。
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