CN106902841A - TiFe金属间多孔材料支撑体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法。包括如下步骤：取Ti粉、Fe粉、Pd粉，并按质量百分比为(60‑85)：(10‑35)：(1‑5)混合；加入占总重量5‑20％的中温造孔剂和占总重量5‑10％的高温造孔剂；将混合物制成蜂窝状的载体坯料；将载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺；在真空状态下随炉降温，待温度降低至450‑500℃时，向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；在450‑500℃的真空状态下保温60‑120min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体。本发明提供的TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，制备得到的支撑体具有抗压强度高、孔隙率大、且孔径大的优点。本发明还提供一种通过该制备方法制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体。
Description
【技术领域】
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种TiFe金属间多孔材料支撑体及其制备方法。
【背景技术】
选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction，SCR)的原理是在催化剂作用下，还原剂NH3在290-400℃下有选择的将NO和NO2还原成N2，而几乎不发生NH3与O2的氧化反应，从而提高了N2的选择性，减少了NH3的消耗。
催化剂是整个SCR系统的关键，催化剂的设计和选择是由烟气条件、组分来确定的，影响其设计的三个相互作用的因素是NOx脱除率、NH3的逃逸率和催化剂体积。
相关技术中，SCR催化剂的活性成分为V2O5，载体为锐钛矿型的TiO2，WO3或MoO3作助催剂。SCR催化剂成分及比例，根据烟气中成分含量以及脱硝性能保证值的不同而不同。其中，催化剂载体主要起到支撑、分散、稳定活性成分的作用，其结构主要为蜂窝状结构，具有比表面积大、活性高、载体本身即为催化剂的特性，具有较好的应用前景。
然而，相关技术中的蜂窝状催化剂具有机械强度低、抗冲刷磨损能力低的缺点，会影响催化剂的应用效果。
因此，有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体具有抗压强度高、孔隙率大、且孔径大的优点。
本发明的技术方案是：
一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Ti粉、粒径为10-50μm的Fe粉，粒径为10-50μm的Pd粉，并按质量百分比Ti粉：Fe粉：Pd粉＝(60-85)：(10-35)：(1-5)混合；
步骤S2：加入占总重量5-20％的中温造孔剂和占总重量5-10％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Ti粉、Fe粉、Pd粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
步骤S3：将混合物制成蜂窝状的载体坯料；
步骤S4：将成型后的载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温30～60min；从105℃到500℃，升温速度5～10℃/min，保温温度500℃下60～120min；从500℃到1000℃，升温速度2～5℃/min，在1000℃保温60～120min；
步骤S5：在真空状态下随炉降温，待温度降低至450-500℃时，将真空状态转换为向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；
步骤S6：氧化烧结工艺后，在450-500℃的真空状态下保温60-120min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体。
优选的，所述真空煅烧炉内的真空度为1.0×10-2Pa-1.0×10-3Pa。
优选的，所述步骤S2中，所述中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种。
优选的，所述高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
优选的，所述步骤S5中，所述氧化膜的厚度通过空气通入时间控制，其为20-60μm。
本发明还提供一种TiFe金属间多孔材料支撑体，由所述TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法制备得到。
优选的，所述TiFe金属间多孔材料支撑体的孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm。
优选的，所述TiFe金属间多孔材料支撑体在300℃的抗压强度达10～12MPa，在500℃的抗压强度达4～5MPa。
与相关技术相比，本发明提供的TiFe金属间多孔材料支撑体及其制备方法，具有如下有益效果：
一、本发明以Fe、Ti为主要原料，加入了一定量的本身具有催化功能的Pd金属粉末，且加入中、高温不同分解温度的造孔剂，通过调整各原料成分间的配比以及加工工艺中的参数，使制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体既具有良好的抗压强度和耐冲刷性能，表现为在300℃的抗压强度大于10MPa，在500℃的抗压强度大于4MPa，同时还具有较大的孔隙率，其表现为孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm，因其比表面积大，从而可提高催化剂的性能。
二、本发明制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体，表面被氧化成TiO2、Fe2O3氧化膜，且氧化膜的厚度可通过空气的通入时间控制在20-60μm，进一步提高所述TiFe金属间多孔材料支撑体的催化剂性能。
三、本发明制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体具有耐高温的特点，可达500℃，能耐酸碱腐蚀，使用寿命长。
【具体实施方式】
下面将通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例一
一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Ti粉、粒径为10-50μm的Fe粉，粒径为10-50μm的Pd粉，并按质量百分比计算，加入Ti粉60％、Fe粉35％、Pd粉5％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量10％的中温造孔剂和占总重量5％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Ti粉、Fe粉、Pd粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物制成蜂窝状的载体坯料；
步骤S4：将成型后的载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温30min；从105℃到500℃，升温速度8℃/min，保温温度500℃下120min；从500℃到1000℃，升温速度2℃/min，在1000℃保温100min；
所述真空煅烧炉内的真空度为1.0×10-2Pa；
步骤S5：在真空状态下随炉降温，待温度降低至450-500℃时，将真空状态转换为向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；
具体的，控制空气通入时间为5-10min，使生成的氧化膜厚度为20-60μm
步骤S6：氧化烧结工艺后，在450-500℃的真空状态下保温60min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体，其中真空度为1.0×10-2Pa。
经检测，所述TiFe金属间多孔材料支撑体的孔隙率为68％，孔径为50-100μm；将所述TiFe金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在300℃的抗压强度达10.5MPa，在500℃的抗压强度达4.2MPa。
实施例二
一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Ti粉、粒径为10-50μm的Fe粉，粒径为10-50μm的Pd粉，并按质量百分比计算，加入Ti粉85％、Fe粉10％、Pd粉5％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量20％的中温造孔剂和占总重量10％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Ti粉、Fe粉、Pd粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物制成蜂窝状的载体坯料；
步骤S4：将成型后的载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温60min；从105℃到500℃，升温速度5℃/min，保温温度500℃下60min；从500℃到1000℃，升温速度3℃/min，在1000℃保温80min；
所述真空煅烧炉内的真空度为1.0×10-3Pa；
步骤S5：在真空状态下随炉降温，待温度降低至500℃时，将真空状态转换为向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；
具体的，控制空气通入时间为5-10min，使生成的氧化膜厚度为20-60μm
步骤S6：氧化烧结工艺后，在450-500℃的真空状态下保温60min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体，其中真空度为1.0×10-3Pa。
经检测，所述TiFe金属间多孔材料支撑体的孔隙率为74％，孔径为50-100μm；将所述TiFe金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在300℃的抗压强度达11.5MPa，在500℃的抗压强度达4.8MPa。
实施例三
一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Ti粉、粒径为10-50μm的Fe粉，粒径为10-50μm的Pd粉，并按质量百分比计算，加入Ti粉70％、Fe粉29％、Pd粉1％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量5％的中温造孔剂和占总重量8％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Ti粉、Fe粉、Pd粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物制成蜂窝状的载体坯料；
步骤S4：将成型后的载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温40min；从105℃到500℃，升温速度10℃/min，保温温度500℃下100min；从500℃到1000℃，升温速度5℃/min，在1000℃保温120min；
所述真空煅烧炉内的真空度为1.0×10-2Pa；
步骤S5：在真空状态下随炉降温，待温度降低至450℃时，将真空状态转换为向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；
具体的，控制空气通入时间为5-10min，使生成的氧化膜厚度为20-60μm
步骤S6：氧化烧结工艺后，在450-500℃的真空状态下保温60min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体，其中真空度为1.0×10-2Pa。
经检测，所述TiFe金属间多孔材料支撑体的孔隙率为72％，孔径为50-100μm；将所述TiFe金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在300℃的抗压强度达10.8MPa，在500℃的抗压强度达4.5MPa。
实施例四
一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Ti粉、粒径为10-50μm的Fe粉，粒径为10-50μm的Pd粉，并按质量百分比计算，加入Ti粉78％、Fe粉20％、Pd粉2％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量15％的中温造孔剂和占总重量7％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Ti粉、Fe粉、Pd粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物制成蜂窝状的载体坯料；
步骤S4：将成型后的载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温50min；从105℃到500℃，升温速度7℃/min，保温温度500℃下80min；从500℃到1000℃，升温速度4℃/min，在1000℃保温60min；
所述真空煅烧炉内的真空度为1.0×10-2Pa；
步骤S5：在真空状态下随炉降温，待温度降低至480℃时，将真空状态转换为向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；
具体的，控制空气通入时间为5-10min，使生成的氧化膜厚度为20-60μm。
步骤S6：氧化烧结工艺后，在450-500℃的真空状态下保温100min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体，其中真空度为1.0×10-2Pa。
经检测，所述TiFe金属间多孔材料支撑体的孔隙率为78％，孔径为50-100μm；将所述TiFe金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在300℃的抗压强度达12MPa，在500℃的抗压强度达4.7MPa。
实施例五
一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Ti粉、粒径为10-50μm的Fe粉，粒径为10-50μm的Pd粉，并按质量百分比计算，加入Ti粉72％、Fe粉25％、Pd粉3％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量12％的中温造孔剂和占总重量6％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Ti粉、Fe粉、Pd粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物制成蜂窝状的载体坯料；
步骤S4：将成型后的载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温50min；从105℃到500℃，升温速度6℃/min，保温温度500℃下110min；从500℃到1000℃，升温速度3℃/min，在1000℃保温90min；
所述真空煅烧炉内的真空度为1.0×10-2Pa；
步骤S5：在真空状态下随炉降温，待温度降低至460℃时，将真空状态转换为向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；
具体的，控制空气通入时间为5-10min，使生成的氧化膜厚度为20-60μm。
步骤S6：氧化烧结工艺后，在450-500℃的真空状态下保温120min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体，其中真空度为1.0×10-2Pa。
经检测，所述TiFe金属间多孔材料支撑体的孔隙率为80％，孔径为50-100μm；将所述TiFe金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在300℃的抗压强度达12.4MPa，在500℃的抗压强度达5.2MPa。
与相关技术相比，本发明提供的TiFe金属间多孔材料支撑体及其制备方法，具有如下有益效果：
一、本发明以Fe、Ti为主要原料，加入了一定量的本身具有催化功能的Pd金属粉末，且加入中、高温不同分解温度的造孔剂，通过调整各原料成分间的配比以及加工工艺中的参数，使制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体既具有良好的抗压强度和耐冲刷性能，表现为在300℃的抗压强度大于10MPa，在500℃的抗压强度大于4MPa，同时还具有较大的孔隙率，其表现为孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm，因其比表面积大，从而可提高催化剂的性能。
二、本发明制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体，表面被氧化成TiO2、Fe2O3氧化膜，且氧化膜的厚度可通过空气的通入时间控制在20-60μm，进一步提高所述TiFe金属间多孔材料支撑体的催化剂性能。
三、本发明制备得到的TiFe金属间多孔材料支撑体具有耐高温的特点，可达500℃，能耐酸碱腐蚀，使用寿命长。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Ti粉、粒径为10-50μm的Fe粉，粒径为10-50μm的Pd粉，并按质量百分比Ti粉：Fe粉：Pd粉＝(60-85)：(10-35)：(1-5)混合；
步骤S2：加入占总重量5-20％的中温造孔剂和占总重量5-10％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Ti粉、Fe粉、Pd粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
步骤S3：将混合物制成蜂窝状的载体坯料；
步骤S4：将成型后的载体坯料在真空煅烧炉内依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温30～60min；从105℃到500℃，升温速度5～10℃/min，保温温度500℃下60～120min；从500℃到1000℃，升温速度2～5℃/min，在1000℃保温60～120min；
步骤S5：在真空状态下随炉降温，待温度降低至450-500℃时，将真空状态转换为向炉内通入空气，使载体坯料的表面生成氧化膜；
步骤S6：氧化烧结工艺后，在450-500℃的真空状态下保温60-120min，得到TiFe金属间多孔材料支撑体。
2.根据权利要求1所述的TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述真空煅烧炉内的真空度为1.0×10-2Pa-1.0×10-3Pa。
3.根据权利要求1所述的TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
5.根据权利要求1所述的TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述氧化膜的厚度通过空气通入时间控制，其为20-60μm。
6.一种TiFe金属间多孔材料支撑体，其特征在于，由权利要求1-5中任一项所述的TiFe金属间多孔材料支撑体的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的TiFe金属间多孔材料支撑体，其特征在于，所述TiFe金属间多孔材料支撑体的孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm。
8.根据权利要求6所述的TiFe金属间多孔材料支撑体，其特征在于，所述TiFe金属间多孔材料支撑体在300℃的抗压强度大于10MPa，在500℃的抗压强度大于4MPa。
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