CN106893898B - FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法 - Google Patents

FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法。包括如下步骤:取粒径为10‑50μm的Fe粉、粒径为10‑50μm的Al粉,粒径为0.1‑0.5μm的Si粉,并按质量百分比Fe粉:Al粉:Si粉=(30~40):(50~65):(5~15)混合;加入占总重量5‑10%的中温造孔剂和占总重量5‑10%的高温造孔剂;将混合物料压制成型;将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺,形成支撑体毛坯;将所述支撑体毛坯加热至烧结温度,得到FeAl金属间多孔材料支撑体。本发明提供的FeAl金属件多孔材料支撑体的制备方法,制备得到的支撑体具有抗压强度高、孔隙率大、且孔径大的优点。本发明还提供一种通过该制备方法制备得到的FeAl金属件多孔材料支撑体。

Description

FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及材料技术领域,具体涉及一种FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法。
【背景技术】
金属间化合物是一种介于陶瓷与金属材料之间的新型材料,具有耐高温、可加工性等,一些惰性金属制成的金属间化合物更是具有耐酸碱的优异性能,更为独特是其孔隙结构,根据制备方法的不同以及制备金属原子的种类不同,其孔隙直径可在微米级别,所以其可以用于高温过滤,甚至作为分子选择性过滤原材料。
金属间化合物的制备方法一般采用反应合成法,在金属粉末烧结过程中,利用元素原子数量及大小的不同,元素偏扩散形成Kirkendall效应,在材料中产生一定量的Frenkel孔隙,此类方法制备的孔隙率较低,孔径较小,对于需要高孔隙率、孔隙较大的支撑体材料来说,在满足支撑体负载活性物质以后,很难保证其孔隙率及孔径大小符合要求。
相关技术中,为了制备高孔隙率的金属间化合物材料,一般采用造孔剂进行造孔,提高孔隙率及孔径大小。中国专利CN201010595732“一种制备泡沫TiAl金属间化合物的方法”中,采用低温、中温、高温造孔的方法制备出孔隙率高达80%的孔隙材料,但是,其采用的主要元素为Ti,价格昂贵,且其制备的孔隙材料为泡沫状,不能满足支撑体材料具有良好的抗压性能和抗震性能,其应用受到限制。
因此,有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述技术问题,提供一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体具有抗压强度高、孔隙率大、且孔径大的优点。
本发明的技术方案是:
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉,粒径为0.1-0.5μm的Si粉,并按质量百分比Fe粉:Al粉:Si粉=(30~40):(50~65):(5~15)混合;
步骤S2:加入占总重量5-10%的中温造孔剂和占总重量5-10%的高温造孔剂,并混合均匀;其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和;
步骤S3:将混合物料置于成型模具中压制成型,得到载体坯料;
步骤S4:将成型后的所述载体坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺:从常温到105℃,升温速度5℃/min,并在105℃保温30~60min;从105℃到500℃,升温速度5~10℃/min,500℃下保温60~120min;从500℃到1000℃,升温速度2~5℃/min,在1000℃保温60~120min,形成FeAl金属间多孔材料支撑体。
优选的,所述步骤S4中,真空度为1.0×10-2Pa-1.0×10-1Pa。
优选的,所述步骤S2中,所述中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种。
优选的,所述高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末,其粒径为50-100nm。
优选的,所述步骤S3中,压制压力为100MPa~200MPa。
本发明还提供一种FeAl金属间多孔材料支撑体,由所述FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法制备得到。
优选的,所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为60-80%,孔径为50-100μm。
优选的,所述FeAl金属间多孔材料支撑体在常温下的抗压强度大于18MPa,在300℃的抗压强度大于10MPa,在500℃的抗压强度大于4MPa。
与相关技术相比,本发明提供的FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法,具有如下有益效果:
一、本发明以Fe、Al为主要原料,并加入中、高温不同分解温度的造孔剂,通过调整各原料成分件的配比以及加工工艺中的参数,使制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体既具有良好的抗压强度和耐冲刷性能,表现为在常温下的抗压强度大于18Mpa,在300℃的抗压强度大于10MPa,在500℃的抗压强度大于4MPa,同时还具有较大的孔隙率,其表现为孔隙率为60-80%,孔径为50-100μm,因其比表面积大,从而可提高催化剂的性能。
二、本发明以Fe、Al为主要原料,原料来源广泛,价格低,可实现工业化生产成本低廉。
三、本发明制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体具有耐高温的特点,可达600℃,能耐酸碱腐蚀,使用寿命长。
【具体实施方式】
下面将通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例一
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉,粒径为0.1-0.5μm的Si粉,并按质量百分比计算,加入Fe粉30%、Al粉65%、Si粉5%,并混合均匀;
步骤S2:加入占总重量5%的中温造孔剂和占总重量8%的高温造孔剂,并在超声波环境下搅拌均匀;其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和;
具体的,中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种,用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末,其粒径为50-100nm。
步骤S3:将混合物料置于成型模具中压制成型,压制压力为100MPa;
步骤S4:将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺,形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体;
具体的,真空度为1.0×10-2Pa;
所述阶段焙烧保温工艺步骤为:从常温到105℃,升温速度5℃/min,并在105℃保温30min;从105℃到500℃,升温速度8℃/min,500℃下保温120min;从500℃到1000℃,升温速度2℃/min,在1000℃保温100min。
经检测,所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为65%,孔径为50-100μm;将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试,测试结果为:在常温下的抗压强度达18MPa,在300℃的抗压强度达10MPa,在500℃的抗压强度达4MPa。
实施例二
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉,粒径为0.1-0.5μm的Si粉,并按质量百分比计算,加入Fe粉40%、Al粉50%、Si粉10%,并混合均匀;
步骤S2:加入占总重量8%的中温造孔剂和占总重量10%的高温造孔剂,并在超声波环境下搅拌均匀;其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和;
具体的,中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种,用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末,其粒径为50-100nm。
步骤S3:将混合物料置于成型模具中压制成型,压制压力为200MPa;
步骤S4:将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺,形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体;
具体的,真空度为1.0×10-1Pa;
所述阶段焙烧保温工艺步骤为:从常温到105℃,升温速度5℃/min,并在105℃保温60min;从105℃到500℃,升温速度5℃/min,500℃下保温60min;从500℃到1000℃,升温速度3℃/min,在1000℃保温80min。
经检测,所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为78%,孔径为50-100μm;将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试,测试结果为:在常温下的抗压强度达19.8MPa,在300℃的抗压强度达12MPa,在500℃的抗压强度达4.7MPa。
实施例三
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉,粒径为0.1-0.5μm的Si粉,并按质量百分比计算,加入Fe粉35%、Al粉60%、Si粉5%,并混合均匀;
步骤S2:加入占总重量5%的中温造孔剂和占总重量5%的高温造孔剂,并在超声波环境下搅拌均匀;其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和;
具体的,中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种,用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末,其粒径为50-100nm。
步骤S3:将混合物料置于成型模具中压制成型,压制压力为200MPa;
步骤S4:将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺,形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体;
具体的,真空度为1.0×10-1Pa;
所述阶段焙烧保温工艺步骤为:从常温到105℃,升温速度5℃/min,并在105℃保温40min;从105℃到500℃,升温速度10℃/min,500℃下保温100min;从500℃到1000℃,升温速度5℃/min,在1000℃保温120min。
经检测,所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为76%,孔径为50-100μm;将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试,测试结果为:在常温下的抗压强度达18MPa,在300℃的抗压强度达11MPa,在500℃的抗压强度达4MPa。
实施例四
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉,粒径为0.1-0.5μm的Si粉,并按质量百分比计算,加入Fe粉30%、Al粉55%、Si粉15%,并混合均匀;
步骤S2:加入占总重量10%的中温造孔剂和占总重量6%的高温造孔剂,并在超声波环境下搅拌均匀;其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和;
具体的,中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种,用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末,其粒径为50-100nm。
步骤S3:将混合物料置于成型模具中压制成型,压制压力为100MPa;
步骤S4:将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺,形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体;
具体的,真空度为1.0×10-1Pa;
所述阶段焙烧保温工艺步骤为:从常温到105℃,升温速度5℃/min,并在105℃保温50min;从105℃到500℃,升温速度7℃/min,500℃下保温80min;从500℃到1000℃,升温速度4℃/min,在1000℃保温60min。
经检测,所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为72%,孔径为50-100μm;将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试,测试结果为:在常温下的抗压强度达19MPa,在300℃的抗压强度达11.5MPa,在500℃的抗压强度达4.7MPa。
实施例五
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉,粒径为0.1-0.5μm的Si粉,并按质量百分比计算,加入Fe粉36%、Al粉57%、Si粉7%,并混合均匀;
步骤S2:加入占总重量8%的中温造孔剂和占总重量8%的高温造孔剂,并在超声波环境下搅拌均匀;其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和;
具体的,中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种,用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末,其粒径为50-100nm。
步骤S3:将混合物料置于成型模具中压制成型,压制压力为150MPa;
步骤S4:将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺,形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体;
具体的,真空度为1.0×10-1Pa;
所述阶段焙烧保温工艺步骤为:从常温到105℃,升温速度5℃/min,并在105℃保温50min;从105℃到500℃,升温速度6℃/min,500℃下保温110min;从500℃到1000℃,升温速度3℃/min,在1000℃保温90min。
经检测,所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为80%,孔径为50-100μm;将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试,测试结果为:在常温下的抗压强度达20MPa,在300℃的抗压强度达12MPa,在500℃的抗压强度达5MPa。
与相关技术相比,本发明提供的FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法,具有如下有益效果:
一、本发明以Fe、Al为主要原料,并加入中、高温不同分解温度的造孔剂,通过调整各原料成分件的配比以及加工工艺中的参数,使制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体既具有良好的抗压强度和耐冲刷性能,表现为在常温下的抗压强度大于18MPa,在300℃的抗压强度大于10MPa,在500℃的抗压强度大于4MPa,同时还具有较大的孔隙率,其表现为孔隙率为60-80%,孔径为50-100μm,因其比表面积大,从而可提高催化剂的性能。
二、本发明以Fe、Al为主要原料,原料来源广泛,价格低,可实现工业化生产成本低廉。
三、本发明制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体具有耐高温的特点,可达600℃,能耐酸碱腐蚀,使用寿命长。
以上所述的仅是本发明的实施方式,在此应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出改进,但这些均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1:取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉,粒径为0.1-0.5μm的Si粉,并按质量百分比Fe粉:Al粉:Si粉=(30~40):(50~65):(5~15)混合;
步骤S2:加入占总重量5-10%的中温造孔剂和占总重量5-10%的高温造孔剂,并混合均匀;其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和;
步骤S3:将混合物料置于成型模具中压制成型,得到载体坯料;
步骤S4:将成型后的所述载体坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺:从常温到105℃,升温速度5℃/min,并在105℃保温30~60min;从105℃到500℃,升温速度5~10℃/min,500℃下保温60~120min;从500℃到1000℃,升温速度2~5℃/min,在1000℃保温60~120min,形成FeAl金属间多孔材料支撑体。
2.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,真空度为1.0×10-2Pa-1.0×10-1Pa。
3.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,其特征在于,所述高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末,其粒径为50-100nm。
5.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,压制压力为100MPa~200MPa。
6.一种FeAl金属间多孔材料支撑体,其特征在于,由权利要求1-5中任一项所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的FeAl金属间多孔材料支撑体,其特征在于,所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为60-80%,孔径为50-100μm。
8.根据权利要求6所述的FeAl金属间多孔材料支撑体,其特征在于,所述FeAl金属间多孔材料支撑体在常温下的抗压强度大于18MPa,在300℃的抗压强度大于10MPa,在500℃的抗压强度大于4MPa。
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