CN106893898B - FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法。包括如下步骤：取粒径为10‑50μm的Fe粉、粒径为10‑50μm的Al粉，粒径为0.1‑0.5μm的Si粉，并按质量百分比Fe粉：Al粉：Si粉＝(30～40)：(50～65)：(5～15)混合；加入占总重量5‑10％的中温造孔剂和占总重量5‑10％的高温造孔剂；将混合物料压制成型；将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺，形成支撑体毛坯；将所述支撑体毛坯加热至烧结温度，得到FeAl金属间多孔材料支撑体。本发明提供的FeAl金属件多孔材料支撑体的制备方法，制备得到的支撑体具有抗压强度高、孔隙率大、且孔径大的优点。本发明还提供一种通过该制备方法制备得到的FeAl金属件多孔材料支撑体。
Description
【技术领域】
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法。
【背景技术】
金属间化合物是一种介于陶瓷与金属材料之间的新型材料，具有耐高温、可加工性等，一些惰性金属制成的金属间化合物更是具有耐酸碱的优异性能，更为独特是其孔隙结构，根据制备方法的不同以及制备金属原子的种类不同，其孔隙直径可在微米级别，所以其可以用于高温过滤，甚至作为分子选择性过滤原材料。
金属间化合物的制备方法一般采用反应合成法，在金属粉末烧结过程中，利用元素原子数量及大小的不同，元素偏扩散形成Kirkendall效应，在材料中产生一定量的Frenkel孔隙，此类方法制备的孔隙率较低，孔径较小，对于需要高孔隙率、孔隙较大的支撑体材料来说，在满足支撑体负载活性物质以后，很难保证其孔隙率及孔径大小符合要求。
相关技术中，为了制备高孔隙率的金属间化合物材料，一般采用造孔剂进行造孔，提高孔隙率及孔径大小。中国专利CN201010595732“一种制备泡沫TiAl金属间化合物的方法”中，采用低温、中温、高温造孔的方法制备出孔隙率高达80％的孔隙材料，但是，其采用的主要元素为Ti，价格昂贵，且其制备的孔隙材料为泡沫状，不能满足支撑体材料具有良好的抗压性能和抗震性能，其应用受到限制。
因此，有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。
【发明内容】
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体具有抗压强度高、孔隙率大、且孔径大的优点。
本发明的技术方案是：
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉，粒径为0.1-0.5μm的Si粉，并按质量百分比Fe粉：Al粉：Si粉＝(30～40)：(50～65)：(5～15)混合；
步骤S2：加入占总重量5-10％的中温造孔剂和占总重量5-10％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
步骤S3：将混合物料置于成型模具中压制成型，得到载体坯料；
步骤S4：将成型后的所述载体坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温30～60min；从105℃到500℃，升温速度5～10℃/min，500℃下保温60～120min；从500℃到1000℃，升温速度2～5℃/min，在1000℃保温60～120min，形成FeAl金属间多孔材料支撑体。
优选的，所述步骤S4中，真空度为1.0×10-2Pa-1.0×10-1Pa。
优选的，所述步骤S2中，所述中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种。
优选的，所述高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
优选的，所述步骤S3中，压制压力为100MPa～200MPa。
本发明还提供一种FeAl金属间多孔材料支撑体，由所述FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法制备得到。
优选的，所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm。
优选的，所述FeAl金属间多孔材料支撑体在常温下的抗压强度大于18MPa，在300℃的抗压强度大于10MPa，在500℃的抗压强度大于4MPa。
与相关技术相比，本发明提供的FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法，具有如下有益效果：
一、本发明以Fe、Al为主要原料，并加入中、高温不同分解温度的造孔剂，通过调整各原料成分件的配比以及加工工艺中的参数，使制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体既具有良好的抗压强度和耐冲刷性能，表现为在常温下的抗压强度大于18Mpa，在300℃的抗压强度大于10MPa，在500℃的抗压强度大于4MPa，同时还具有较大的孔隙率，其表现为孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm，因其比表面积大，从而可提高催化剂的性能。
二、本发明以Fe、Al为主要原料，原料来源广泛，价格低，可实现工业化生产成本低廉。
三、本发明制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体具有耐高温的特点，可达600℃，能耐酸碱腐蚀，使用寿命长。
【具体实施方式】
下面将通过具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例一
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉，粒径为0.1-0.5μm的Si粉，并按质量百分比计算，加入Fe粉30％、Al粉65％、Si粉5％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量5％的中温造孔剂和占总重量8％的高温造孔剂，并在超声波环境下搅拌均匀；其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物料置于成型模具中压制成型，压制压力为100MPa；
步骤S4：将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺，形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体；
具体的，真空度为1.0×10-2Pa；
所述阶段焙烧保温工艺步骤为：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温30min；从105℃到500℃，升温速度8℃/min，500℃下保温120min；从500℃到1000℃，升温速度2℃/min，在1000℃保温100min。
经检测，所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为65％，孔径为50-100μm；将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在常温下的抗压强度达18MPa，在300℃的抗压强度达10MPa，在500℃的抗压强度达4MPa。
实施例二
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉，粒径为0.1-0.5μm的Si粉，并按质量百分比计算，加入Fe粉40％、Al粉50％、Si粉10％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量8％的中温造孔剂和占总重量10％的高温造孔剂，并在超声波环境下搅拌均匀；其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物料置于成型模具中压制成型，压制压力为200MPa；
步骤S4：将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺，形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体；
具体的，真空度为1.0×10-1Pa；
所述阶段焙烧保温工艺步骤为：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温60min；从105℃到500℃，升温速度5℃/min，500℃下保温60min；从500℃到1000℃，升温速度3℃/min，在1000℃保温80min。
经检测，所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为78％，孔径为50-100μm；将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在常温下的抗压强度达19.8MPa，在300℃的抗压强度达12MPa，在500℃的抗压强度达4.7MPa。
实施例三
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉，粒径为0.1-0.5μm的Si粉，并按质量百分比计算，加入Fe粉35％、Al粉60％、Si粉5％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量5％的中温造孔剂和占总重量5％的高温造孔剂，并在超声波环境下搅拌均匀；其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物料置于成型模具中压制成型，压制压力为200MPa；
步骤S4：将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺，形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体；
具体的，真空度为1.0×10-1Pa；
所述阶段焙烧保温工艺步骤为：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温40min；从105℃到500℃，升温速度10℃/min，500℃下保温100min；从500℃到1000℃，升温速度5℃/min，在1000℃保温120min。
经检测，所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为76％，孔径为50-100μm；将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在常温下的抗压强度达18MPa，在300℃的抗压强度达11MPa，在500℃的抗压强度达4MPa。
实施例四
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉，粒径为0.1-0.5μm的Si粉，并按质量百分比计算，加入Fe粉30％、Al粉55％、Si粉15％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量10％的中温造孔剂和占总重量6％的高温造孔剂，并在超声波环境下搅拌均匀；其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物料置于成型模具中压制成型，压制压力为100MPa；
步骤S4：将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺，形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体；
具体的，真空度为1.0×10-1Pa；
所述阶段焙烧保温工艺步骤为：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温50min；从105℃到500℃，升温速度7℃/min，500℃下保温80min；从500℃到1000℃，升温速度4℃/min，在1000℃保温60min。
经检测，所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为72％，孔径为50-100μm；将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在常温下的抗压强度达19MPa，在300℃的抗压强度达11.5MPa，在500℃的抗压强度达4.7MPa。
实施例五
一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉，粒径为0.1-0.5μm的Si粉，并按质量百分比计算，加入Fe粉36％、Al粉57％、Si粉7％，并混合均匀；
步骤S2：加入占总重量8％的中温造孔剂和占总重量8％的高温造孔剂，并在超声波环境下搅拌均匀；其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
具体的，中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种，用于高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
步骤S3：将混合物料置于成型模具中压制成型，压制压力为150MPa；
步骤S4：将压制成型后的坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺，形成所述FeAl金属间多孔材料支撑体；
具体的，真空度为1.0×10-1Pa；
所述阶段焙烧保温工艺步骤为：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温50min；从105℃到500℃，升温速度6℃/min，500℃下保温110min；从500℃到1000℃，升温速度3℃/min，在1000℃保温90min。
经检测，所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为80％，孔径为50-100μm；将所述FeAl金属间多孔材料支撑体在不同温度条件下进行抗压强度测试，测试结果为：在常温下的抗压强度达20MPa，在300℃的抗压强度达12MPa，在500℃的抗压强度达5MPa。
与相关技术相比，本发明提供的FeAl金属间多孔材料支撑体及其制备方法，具有如下有益效果：
一、本发明以Fe、Al为主要原料，并加入中、高温不同分解温度的造孔剂，通过调整各原料成分件的配比以及加工工艺中的参数，使制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体既具有良好的抗压强度和耐冲刷性能，表现为在常温下的抗压强度大于18MPa，在300℃的抗压强度大于10MPa，在500℃的抗压强度大于4MPa，同时还具有较大的孔隙率，其表现为孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm，因其比表面积大，从而可提高催化剂的性能。
二、本发明以Fe、Al为主要原料，原料来源广泛，价格低，可实现工业化生产成本低廉。
三、本发明制备得到的FeAl金属间多孔材料支撑体具有耐高温的特点，可达600℃，能耐酸碱腐蚀，使用寿命长。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：取粒径为10-50μm的Fe粉、粒径为10-50μm的Al粉，粒径为0.1-0.5μm的Si粉，并按质量百分比Fe粉：Al粉：Si粉＝(30～40)：(50～65)：(5～15)混合；
步骤S2：加入占总重量5-10％的中温造孔剂和占总重量5-10％的高温造孔剂，并混合均匀；其中总重量为Fe粉、Al粉、Si粉、中温造孔剂和高温造孔剂的质量和；
步骤S3：将混合物料置于成型模具中压制成型，得到载体坯料；
步骤S4：将成型后的所述载体坯料在真空状态下依次进行低温、中温、高温阶段焙烧保温工艺：从常温到105℃，升温速度5℃/min，并在105℃保温30～60min；从105℃到500℃，升温速度5～10℃/min，500℃下保温60～120min；从500℃到1000℃，升温速度2～5℃/min，在1000℃保温60～120min，形成FeAl金属间多孔材料支撑体。
2.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，真空度为1.0×10-2Pa-1.0×10-1Pa。
3.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述中温造孔剂为PEG200、PEG400、AEO-3、甘油中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述高温造孔剂为纳米碳酸钙粉末，其粒径为50-100nm。
5.根据权利要求1所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，压制压力为100MPa～200MPa。
6.一种FeAl金属间多孔材料支撑体，其特征在于，由权利要求1-5中任一项所述的FeAl金属间多孔材料支撑体的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的FeAl金属间多孔材料支撑体，其特征在于，所述FeAl金属间多孔材料支撑体的孔隙率为60-80％，孔径为50-100μm。
8.根据权利要求6所述的FeAl金属间多孔材料支撑体，其特征在于，所述FeAl金属间多孔材料支撑体在常温下的抗压强度大于18MPa，在300℃的抗压强度大于10MPa，在500℃的抗压强度大于4MPa。
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