CN106902798A - 一种多级孔硅铝复合氧化物催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多级孔硅铝复合氧化物催化材料及其制备方法，其是以季铵盐双子表面活性剂为模板剂，利用其特殊的结构导向作用，对硅铝复合氧化物的表面形貌、孔道结构和排列进行有效的控制，从而通过水热法合成所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料。本发明所制备的硅铝复合氧化物催化材料具有独特的微‑介孔结构，且比表面积大，是一类优异的催化剂载体材料。
Description
技术领域
本发明属于载体材料制备技术领域，具体涉及一种多级孔硅铝复合氧化物催化材料及其制备方法。
背景技术
随着全球经济的高速发展和工业化进程的加速，环境污染的日益严重、自然生态的日趋恶化、资源和能源的短缺也越来越多地困扰着经济的发展。因此，建立和发展物质循环利用的生态产业，实现生产到应用的清洁化具有非常重要的意义。在化工工业中大多过程都涉及催化技术，比如：石油工业、冶金、制药、高分子材料、精细化工等，催化剂未来的发展方向深切关系着工业的发展。传统的催化技术大多是以均相催化体系为主，如硫酸、高氯酸、强碱等化合物，其不仅存在着活性低、选择性差等缺点，同时还存在着设备腐蚀、催化剂回收困难、环境污染严重等诸多问题，难以适应现代“绿色化学”可持续发展的要求。近年来，多相和均相的负载型催化剂由于具有较高的活性和选择性，并具有腐蚀性小、稳定性好、容易回收并可重复利用等优点而受到大家广泛的关注。目前，常用的负载型催化剂载体有氧化硅、氧化铝、氧化钛、天然粘土、树脂和活性炭等，它们因各具特点而被广泛的应用在不同的催化工艺中。
硅铝复合氧化物具有表面性质易于调控、酸性温和等优点，已成为化工领域应用最为广泛的催化剂载体之一，且在烷基化、加氢裂解、异构化、脱水等反应中表现出优异的催化性能。S.Hwang等人制备了NiMo负载的硅铝复合氧化物载体催化剂，将其用于催化固体石蜡加氢裂化反应表现出非常优异的催化性能（Catalysis Letters，2009,2,410-416）。Ｆ.Hao等人将Co3O4负载于硅铝复合氧化物用于催化环己烷亚硝化合成己内酰胺，其研究表明，载体复合氧化物表面丰富的Ｂ酸大大提高了催化剂的选择性（Journal of molecularcatalysis A：Chemical，2012,363-364）。中国专利CN 106031879 A公开了一种含硅铝的多级孔加氢裂化催化剂，其表现出了不错的加氢催化活性。由以上可见，负载型硅铝复合物催化剂的研究取得了诸多的成果，但同时，越来越多的研究也表明，活性中心的性质是硅铝负载型催化剂催化性能的主要影响因素，载体的物理化学性质，特别是孔结构往往会通过择形选择和扩散限制极大地影响催化剂的催化性能。因此开发具有丰富孔道结构的硅铝复合氧化物催化材料具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多级孔硅铝复合氧化物催化材料及其制备方法，其具有丰富的孔道结构，可为负载型催化剂提供更多的载体选择。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多级孔硅铝复合氧化物催化材料，其比表面积为500-1000 m2/g，并具有微孔和介孔两种孔道结构，其中微孔孔径为1-2 nm，介孔孔径为20-40 nm。
所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料的制备方法包括以下步骤：
1）将模板剂溶于乙醇溶液中，用氨水调节其pH为8-10，随后逐滴加入硅源和铝源，并剧烈搅拌30-60 min；其中，硅源、铝源、模板剂与乙醇溶液的摩尔比为40-60：0-1：4-8：800-1000；
2）将步骤1）所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，160-180℃晶化反应48-60 h；
3）反应完毕后冷却、过滤，所得沉淀用去离子水洗涤至中性，然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干，再放入马弗炉中550℃-700℃煅烧8-10 h以去除模板剂，即得到所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
所述模板剂为季铵盐双子表面活性剂，其结构通式为：
，其中，n为正整数，2≤n≤6。
所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
所述铝源为硫酸铝或硝酸铝。
所述乙醇溶液的质量浓度为30-50%。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明利用季铵盐双子表面活性剂为模板剂，可对材料的孔道结构、表面形貌等同时起到导向作用。
（2）本发明制备的硅铝复合氧化物催化材料具有较高的比表面积，有利于提高催化剂活性组分的分散度，增加活性中心的利用率。
（3）将本发明硅铝复合氧化物催化材料用于酸催化剂的负载，酸性活性组分能与其表面存在的酸性中心产生协同效应，呈现多功能催化剂的特点并提高催化反应的活性。
附图说明
图1为实施例1所制备多级孔硅铝复合氧化物催化材料的SEM图。
图2为实施例1所制备多级孔硅铝复合氧化物催化材料的孔径分布曲线。
图3为实施例1所制备多级孔硅铝复合氧化物催化材料的氮气吸附-脱附曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
所用双子表面活性剂的结构通式为：，其中，n为正整数，2≤n≤6。
实施例1
将0.4mol双子表面活性剂（n=2）溶于80mol 30wt%的乙醇溶液中，用氨水调节pH为8，随后逐滴加入4mol正硅酸甲酯和0.1mol硫酸铝，剧烈搅拌30 min后，将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，160℃晶化反应48 h，反应完毕后，冷却、过滤，用去离子水洗涤至中性，然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干，再将样品放入马弗炉中550℃煅烧8h以去除模板剂，得到多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
实施例2
将0.8mol双子表面活性剂（n=6）溶于100mol 50wt%的乙醇溶液中，用氨水调节pH为8，随后逐滴加入46mol正硅酸甲酯，剧烈搅拌60 min后，将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，180℃晶化反应60 h，反应完毕后，冷却、过滤，用去离子水洗涤至中性，然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干，再将样品放入马弗炉中700℃煅烧8 h以去除模板剂，得到多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
实施例3
将0.6mol双子表面活性剂（n=4）溶于90mol 40wt%的乙醇溶液中，用氨水调节pH为9，随后逐滴加入5mol正硅酸甲酯和0.05mol硫酸铝，剧烈搅拌45 min后，将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，170℃晶化反应55 h，反应完毕后，冷却、过滤，用去离子水洗涤至中性，然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干，再将样品放入马弗炉中600℃煅烧9 h以去除模板剂，得到多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
实施例4
将0.8mol双子表面活性剂（n=3）溶于100mol 30wt%的乙醇溶液中，用氨水调节pH为8，随后逐滴加入4mol正硅酸乙酯和0.1mol硝酸铝，剧烈搅拌60 min后，将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，180℃晶化反应60 h，反应完毕后，冷却、过滤，用去离子水洗涤至中性，然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干，再将样品放入马弗炉中700℃煅烧10 h以去除模板剂，得到多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
实施例5
将0.4mol双子表面活性剂（n=5）溶于80mol 30wt%的乙醇溶液中，用氨水调节pH为10，随后逐滴加入6mol正硅酸乙酯和0.1mol硝酸铝，剧烈搅拌30 min后，将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，180℃晶化反应60 h，反应完毕后，冷却、过滤，用去离子水洗涤至中性，然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干，再将样品放入马弗炉中700℃煅烧10 h以去除模板剂，得到多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
实施例6
将0.6mol双子表面活性剂（n=6）溶于100mol 40wt%的乙醇溶液中，用氨水调节pH为9，随后逐滴加入5mol正硅酸甲酯和0.1mol硝酸铝，剧烈搅拌45 min后，将所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜，180℃晶化反应60 h，反应完毕后，冷却、过滤，用去离子水洗涤至中性，然后置于110℃的鼓风干燥箱中烘干，再将样品放入马弗炉中600℃煅烧10 h以去除模板剂，得到多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (8)
1.一种多级孔硅铝复合氧化物催化材料，其特征在于：所述材料具有微孔和介孔两种孔道结构，其中微孔孔径为1-2 nm，介孔孔径为20-40 nm。
2.根据权利要求1所述的多级孔硅铝复合氧化物催化材料，其特征在于：所述材料的比表面积为500-1000 m2/g。
3.一种如权利要求1所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将模板剂溶于乙醇溶液中，用氨水调节其pH为8-10，随后逐滴加入硅源和铝源，并剧烈搅拌30-60 min；
2）将步骤1）所得混合液转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜中，160-180℃晶化反应48-60 h；
3）反应完毕后冷却、过滤，所得沉淀用去离子水洗涤至中性，然后于110℃烘干，再放入马弗炉中550℃-700℃煅烧8-10 h以去除模板剂，即得到所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料。
4.根据权利要求3所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中硅源、铝源、模板剂与乙醇溶液的摩尔比为40-60：0-1：4-8：800-1000。
5.根据权利要求3或4所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料的制备方法，其特征在于：所述模板剂为季铵盐双子表面活性剂，其结构通式为：
，其中，n为正整数，2≤n≤6。
6.根据权利要求3或4所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料的制备方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
7.根据权利要求3或4所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料的制备方法，其特征在于：所述铝源为硫酸铝或硝酸铝。
8.根据权利要求3或4所述多级孔硅铝复合氧化物催化材料的制备方法，其特征在于：所述乙醇溶液的质量浓度为30-50%。
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