CN106894234B - 一种用于氮化硼纤维的多功能涂层及其制备工艺 - Google Patents

一种用于氮化硼纤维的多功能涂层及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于氮化硼纤维的多功能涂层及其制备工艺，该涂层由下列质量份数的原料混合制成：正硅酸乙酯15‑30份，有机溶剂8‑20份。该制备工艺如下：将原料混合搅拌反应，反应完成后过滤得到BN纤维多功能涂层的原液。本发明的涂层轻质、易固化、方便纤维退绕、易去除，能有效地提高BN纤维的防潮性能，抗氧化性能，修复BN纤维表面缺陷，增强纤维的抗拉强度，提高纤维的综合性能。

Description

一种用于氮化硼纤维的多功能涂层及其制备工艺
技术领域
本发明属于特种陶瓷技术领域，涉及一种用于氮化硼纤维的多功能涂层及其制备工艺。
背景技术
随着航空航天、新能源及核工业等尖端技术领域的迅速发展，新材料的需求尤为迫切。BN陶瓷纤维兼具耐高温、抗烧蚀、透波性能好等综合性能，在航空、航天、新能源及核工业等高端技术领域有着极为广阔的应用前景，是新型武器重点型号、重点经济发展领域具有广泛应用前景的军民两用关键原材料。
在国内，BN纤维的制备方法主要是无机化学转化法。由于制备工艺的特殊性以及材料自身的特点，使得BN纤维的防潮性能、抗氧化性较差。这一缺点影响了纤维综合性能的提高，进而制约了BN纤维复合材料的发展，为此，亟需适合BN纤维的涂层处理材料，从而有效提高BN纤维的防潮和抗氧化性能，修复纤维表面缺陷，增强纤维抗拉强度，提高纤维的综合性能。
中国专利CN100556860C公开了一种氮化硼纤维表面涂层处理工艺，并公开了在氮化硼纤维的表面涂覆一层防潮涂层，其中防潮涂层材料由以下体积比例的配料混合而成：二甲苯和有机硅树脂的体积为(1-10)：1，外加二甲苯硅油10-50％，该涂层制备工艺简单，能简单有效提高纤维综合性能，但该涂层存在在纤维中占比重较大，固化较慢，烘干后的纤维不方便退绕，涂层去除困难等缺点。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于氮化硼纤维的多功能涂层，该涂层轻质、易固化、方便纤维退绕、易去除，能有效地提高BN纤维的防潮性能，抗氧化性能，修复BN纤维表面缺陷，增强纤维的抗拉强度，提高纤维的综合性能。
一种用于氮化硼纤维的多功能涂层，由下列质量份数的原料混合制成：正硅酸乙酯15-30份，有机溶剂8-20份。
优选的：所述有机溶剂为酮、酯、烷烃或醇。更优选：所述有机溶剂为乙醇、正十二烷、乙酸丁酯或丙酮中的一种以上。
优选的：一种用于氮化硼纤维的多功能涂层，由下列质量份数的原料混合制成：正硅酸乙酯20-25份，有机溶剂16-18份。更优选：一种用于氮化硼纤维的多功能涂层，由下列质量份数的原料混合制成：正硅酸乙酯20份，有机溶剂18份。
本发明的目的之二是提供一种用于氮化硼纤维的多功能涂层的制备工艺，该工艺简单合理、简便易行。
上述用于氮化硼纤维的多功能涂层的制备工艺，包括如下步骤：将原料混合搅拌反应，反应完成后过滤得到BN纤维多功能涂层的原液。
优选的：上述制备工艺在酸性条件下进行。更优选：pH值为4-6。
优选的：所述搅拌反应具体为磁力搅拌反应12-60h。
优选的：将正硅酸乙酯、有机溶剂混合后，再转移至另一容器中搅拌反应。优点：首先使原料均匀的混在一起，转移搅拌一方面防止了溶液挥发，另一方面使三种物质充分的参与反应。
优选的：反应完成后加入有机溶剂稀释后再进行过滤。
优选的：所述过滤使用菊花快速滤纸过滤。
具体的：一种氮化硼纤维的多功能涂层的制备工艺，包括以下步骤：
(1)称取正硅酸乙酯、有机溶剂放入容器，加入酸使溶液成酸性；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移至另一容器中磁力搅拌12-60h；
(3)向步骤(2)中加入有机溶剂并搅拌1-30min；
(4)将步骤(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液；
(5)按照一定比例将步骤(4)中原液采用有机溶剂稀释至所需浓度的涂层即可。
优选的：所述酸为无机酸，更优选为：双氧水、硝酸、浓硫酸、浓盐酸、或醋酸中的一种以上。
优选的：所述酸为有机酸。
本发明的目的之三是提供一种BN多功能涂层的使用方法。
上述BN多功能涂层的使用方法，包括如下的步骤：将需要涂层的BN纤维通过涂层料盒即可。
优选的：通过调节涂层浓度及BN纤维通过涂层料盒的速率来控制BN纤维包覆涂层的涂覆量。
上述BN多功能涂层的使用方法，具体步骤如下：将二次氮化的BN纤维(～7μm)，缠绕在驱动辊上，通过设置驱动辊的精密电机控制程序，自动连续的进行供纱；设置纱缠绕辊精密电机控制程序，BN纤维在纱缠绕辊的牵引下，缓慢通过涂层料盒，并将已包覆涂层的BN纱线在烘箱中(优选：100℃)烘干，最后包覆涂层的BN纱线收集在纱缠绕辊上。
本发明的目的之四是提供上述BN多功能涂层在其他纤维涂覆中的应用。
本发明的目的之五是提供一种纤维涂层，包含上述用于氮化硼纤维的多功能涂层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的BN纤维包覆涂层，有效提高了BN纤维的防潮和抗氧化性能，修复纤维表面缺陷，增强纤维抗拉强度，提升了BN纤维的综合性能；
(2)涂覆该发明涂层的BN纤维固化简单，方便退绕，收丝；
(3)本发明涂层同时解决了BN纤维与某些复合材料基体间的界面润湿性和相容性问题；
(4)本发明涂层制备方法简单，参数可控，易于规模化生产，可以应用于其它大规模生产连续纤维的涂层涂覆工艺；
(5)使用本发明的涂层固化时间短，有机硅树脂涂层固化时间300-500℃至少1个小时，固化时间较长，而本发明涂层只需低温80-120℃，5-60s便可快速固化。
(6)现有技术中的有机硅树脂涂层去除需要经过二甲苯溶解，乙醇清洗，烘干，高温去除，去除步骤较繁琐，本发明涂层，只须高温处理，去除方便，简便快捷。
(7)涂覆本发明的涂层后的BN纤维均匀，纤维界面更清晰，纤维不易粘连，如图1。
(8)涂覆本发明涂层的纤维具有良好的柔韧性，可在不同直径的圆棒上自由缠绕，如图2。
附图说明
图1为涂覆不同涂层后的BN纤维的SEM图，其中a为采用有机硅树脂涂层涂覆后的BN纤维的SEM图，b为本发明涂覆后的BN纤维的SEM图；
图2为涂覆本发明涂层后的BN纤维缠绕在不同直径圆棒图。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)用分析天平准确称取15.000g正硅酸乙酯、2.000g盐酸(质量分数30％)、8.000g乙醇放入塑料烧杯中；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌12h；优点：首先使原料均匀的混在一起，转移搅拌一方面防止了溶液挥发，另一方面使三种物质充分的参与反应。
(3)向(2)中加入20.000g乙醇并搅拌1min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液，质量百分比浓度为9.6％；
(5)按照一定比例将(4)中原液采用40.000g乙醇稀释至质量百分比浓度为5.08％的涂层；
在空气环境中，比较经过多功能涂层处理过的BN纤维、有机硅树脂涂层处理过的BN纤维及未经过处理的氮化硼纤维的力学性能，试验结果如下：
未经涂层处理的BN纤维强度为780MPa，未经涂层处理的氧化硼纤维放置于空气中1小时后强度平均值为760MPa，12小时后纤维强度平均值为744MPa，24小时后纤维强度平均值为728MPa。
有机硅树脂涂层处理的氮化硼纤维强度为1240MPa，处理过的BN纤维放置于空气中12小时后纤维强度平均值为1230MPa，24小时后纤维强度平均值为1218MPa，涂层处理后的纤维增重18.36％，纤维柔软，强力增大，但涂层固化较慢，纤维退绕比较困难，涂层在纤维中占比重较大。
实施例1涂层处理的氮化硼纤维强度为1402MPa，处理过的BN纤维放置于空气中12小时后纤维强度平均值为1398MPa，24小时后纤维强度平均值为1395MPa，多功能涂层处理后的纤维增重3.52％，纤维柔软，强力增大，纤维退绕方便，涂层容易固化，涂层在纤维中比重较小。
实施例2
(1)用分析天平准确称取30.000g正硅酸乙酯、8.000g硝酸(质量分数30％)、20.000g乙醇放入塑料烧杯中；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌60h；
(3)向(2)中加入60.000g乙酸丁酯并搅拌30min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液，质量百分比浓度为7.33％；
(5)按照一定比例将(4)中原液采用120.000g乙醇稀释至质量百分比浓度为3.63％的涂层；
实施例2涂层处理的氮化硼纤维强度为1368MPa，处理过的BN纤维放置于空气中12小时后纤维强度平均值为1359MPa，24小时后纤维强度平均值为1352MPa，多功能涂层处理后的纤维增重2.65％，纤维柔软，强力增大，纤维退绕方便，涂层容易固化，涂层在纤维中比重较小。
实施例3
(1)用分析天平准确称取20.000g正硅酸乙酯、6.000g硫酸(质量分数30％)、18.000g正十二烷放入塑料烧杯中；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌24h；
(3)向(2)中加入50.000g乙酸丁酯并搅拌10min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液，质量百分比浓度为6.14％；
(5)按照一定比例将(4)中原液采用140.000g乙醇稀释至质量百分比浓度为2.46％的涂层；
实施例3涂层处理的氮化硼纤维强度为1380MPa，处理过的BN纤维放置于空气中12小时后纤维强度平均值为1369MPa，24小时后纤维强度平均值为1363MPa，多功能涂层处理后的纤维增重1.47％，纤维柔软，强力增大，纤维退绕方便，涂层容易固化，涂层在纤维中比重较小。
实施例4
(1)用分析天平准确称取25.000g正硅酸乙酯、4.000g醋酸(质量分数30％)、16.000g乙酸丁酯放入塑料烧杯中。；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌48h；
(3)向(2)中加入40.000g乙醇并搅拌20min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液，质量百分比浓度为8.48％；
(5)按照一定比例将(4)中原液采用300.000g正十二烷稀释至质量百分比浓度为1.87％的涂层；
实施例4涂层处理的氮化硼纤维强度为1320MPa，处理过的BN纤维放置于空气中12小时后纤维强度平均值为1314MPa，24小时后纤维强度平均值为1309MPa，多功能涂层处理后的纤维增重0.97％，纤维柔软，强力增大，纤维退绕方便，涂层容易固化，涂层在纤维中比重较小。
实施例5
(1)用分析天平准确称取18.000g正硅酸乙酯、20.000g乙醇与甲酯的混合物放入塑料烧杯中，加入双氧水使pH值为4；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌60h；
(3)向(2)中加入60.000g甲酯并搅拌30min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液。
实施例6
本实施例与实施例5相同的特征不再赘述，本实施例与实施例5不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为乙酸丁酯，正丙醇。
实施例7
本实施例与实施例6相同的特征不再赘述，本实施例与实施例6不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为乙酸甲酯和环丙烷的混合物，正丙醇与十二烷的混合物。
实施例8
本实施例与实施例5相同的特征不再赘述，本实施例与实施例5不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为环丙酮，丙烯酸酯。
实施例9
(1)用分析天平准确称取28.000g正硅酸乙酯、17.000g庚烷放入塑料烧杯中，加入硝酸使pH值为6；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌60h；
(3)向(2)中加入40.000g正戊醇并搅拌25min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液。
实施例10
本实施例与实施例9相同的特征不再赘述，本实施例与实施例9不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为乙酸乙酯，辛烷。
实施例11
本实施例与实施例9相同的特征不再赘述，本实施例与实施例9不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为正庚醇，环己酮。
实施例12
本实施例与实施例9相同的特征不再赘述，本实施例与实施例9不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为十六烷，苯甲醇。
实施例13
本实施例与实施例9相同的特征不再赘述，本实施例与实施例9不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为异丁醇，十六烷。
实施例14
(1)用分析天平准确称取22.000g正硅酸乙酯、10.000g庚烷放入塑料烧杯中，加入浓硫酸使pH值为5；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌45h；
(3)向(2)中加入40.000g正戊醇并搅拌15min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液。
实施例15
本实施例与实施例14相同的特征不再赘述，本实施例与实施例14不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为异丁醇、环丙烷、正戊醇的混合物，十六烷、甲异丙酮的混合物。
实施例16
本实施例与实施例14相同的特征不再赘述，本实施例与实施例14不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为丙酮、丙烯酸酯、异丁醇、苯甲醇的混合物，十六烷、乙酸甲酯的混合物。
实施例17
本实施例与实施例14相同的特征不再赘述，本实施例与实施例14不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为乙酸乙酯、苯甲醇的混合物，十二烷、乙酸甲酯、戊烷的混合物。
实施例18
本实施例与实施例14相同的特征不再赘述，本实施例与实施例14不同的特征在于：步骤(1)、(3)中所用到的有机溶剂分别为芳香酮、甲醇的混合物，苯乙酮、正丙醇的混合物。
实施例19
(1)用分析天平准确称取20.000g正硅酸乙酯、23.000g正丙醇放入塑料烧杯中，、浓盐酸或醋酸使pH值为5；
(2)将这三种溶液的混合物迅速转移至洁净的广口试剂瓶中磁力搅拌30h；
(3)向(2)中加入35.000g乙酸甲酯并搅拌5min；
(4)将(3)中混合溶液采用菊花快速滤纸过滤到预先标记好的试剂瓶中得到BN纤维多功能涂层的原液。
试验例1
其中，表1为BN纤维涂覆有机硅涂层及本发明涂层前后束丝强力对比，其中涂覆有机硅涂层后纤维增重17.82％，涂覆本发明专利涂层后纤维增重3.02％。由表1中可以看出，涂覆本发明涂层后BN纤维束丝强力平均增长了54.19％，明显高于有机硅树脂涂层(BN纤维束丝强力平均增长了26.87％)涂覆后的BN纤维。
表1 BN纤维涂覆有机硅涂层及本发明涂层前后束丝强力对比
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (9)

1.一种用于氮化硼纤维的多功能涂层，其特征是：由下列质量份数的原料混合制成：正硅酸乙酯15-30份，有机溶剂8-20份，所述有机溶剂为酮、酯、烷烃或醇；
用于氮化硼纤维的多功能涂层的制备工艺，包括：
将原料混合搅拌反应，反应完成后过滤得到BN纤维多功能涂层的原液；
所述反应在酸性条件下进行。
2.如权利要求1所述的多功能涂层，其特征是：所述有机溶剂为乙醇、正十二烷、乙酸丁酯或丙酮中的一种以上。
3.如权利要求1所述的多功能涂层，其特征是：由下列质量份数的原料混合制成：正硅酸乙酯20-25份，有机溶剂16-18份。
4.如权利要求1所述的多功能涂层，其特征是：所述搅拌反应具体为磁力搅拌反应12-60h。
5.如权利要求1所述的多功能涂层，其特征是：所述反应在pH值为4-6条件下进行。
6.权利要求1-5任一所述的多功能涂层的使用方法，其特征是：将需要涂层的BN纤维通过涂层料盒即可。
7.如权利要求6所述的多功能涂层的使用方法，其特征是：通过调节涂层浓度及BN纤维通过涂层料盒的速率来控制BN纤维包覆涂层的涂覆量。
8.权利要求1-5任一所述的多功能涂层在其他纤维涂覆中的应用。
9.一种纤维涂层，其特征是：包含权利要求1-5任一所述的多功能涂层。
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