CN106892426A - 石墨烯与黑磷量子点复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯与黑磷量子点复合材料的制备方法，首先采用液相剥离法将块状黑磷晶体剥离得到片状黑磷，然后采用溶剂热法；制备黑磷量子点氮甲基吡咯烷酮分散液；将黑磷量子点分散液加入到石墨烯氮甲基吡咯烷酮分散液中，采用共沉淀法使得黑磷量子点吸附到石墨烯纳米片的表面，然后烘干，离心洗涤，干燥后即可得到所需材料。本发明方法制备的材料在储能、半导体等领域具有潜在的应用。

Description

石墨烯与黑磷量子点复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯与黑磷量子点复合材料的制备方法，该方法利用有共沉淀法在石墨烯纳米片的表面上吸附黑磷量子点，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
黑磷是一种类似于石墨的层状结构晶体，层与层之间通过范德华力结合。其具有许多优异的性能，如较高的载流子迁移率（200～1000 cm2 V～1 S～1）、明显的各向异性、以及可由层数调控带隙宽度（0.3～2 eV），被认为是最具有潜力应用于储能和半导体领域的二维材料。之前本人已向国家专利局提出了名称为“一种高产率黑磷量子点的制备方法及其应用”的发明申请，申请号为“201610765361.4”，该发明主要是针对黑磷量子点的大规模的制备，采用液相剥离法和溶剂热法制备得到黑磷量子点分散液。而由于黑磷表面存在孤对电子，易与空气中的氧气和水发生反应，形成氧缺陷和杂质，严重影响其应用。石墨烯作为最具代表性的二维材料已经被广泛研究，它具有超高的载流子迁移率、紧凑的晶格结构和稳定的化学性质，由于石墨烯与黑磷之间的晶格失配很小，且二者仅通过微弱的范德华力发生作用，故石墨烯不会影响黑磷自身的电子结构。但缺乏带隙却严重阻碍了石墨烯在半导体器件中的应用。因此，急需一种合理高效的制备方法，将黑磷和石墨烯两种材料有效的结合起来，形成同时具有二者优异的物理化学特性的复合材料，拓宽其在储能、半导体等领域的潜在应用。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的存在的不足，本发明提供了简单高效的石墨烯与黑磷量子点的制备方法，利用共沉淀法，由于黑磷量子点与石墨烯晶格相匹配，可以实现黑磷量子点有效的吸附在石墨烯纳米片的表面，使得复合材料具有更广泛的应用。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种石墨烯与黑磷量子点的共沉淀制备方法，首先在有机溶剂中分别分散黑磷量子点与石墨烯，然后采用共沉淀法使得黑磷量子点吸附在石墨烯纳米片的表面。具体实现方法为：首先称量石墨烯纳米片，分散于有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中；然后将黑磷量子点分散液加入到石墨烯分散液中，持续搅拌，进行共沉淀反应，得到石墨烯与黑磷量子点复合物。
该方法具体包括如下步骤：
（1）称取10～50 mg的石墨烯纳米片，分散到20～100 ml的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，超声2～6h，分散均匀，得石墨烯分散液。
（2）采用共沉淀法，将20～100 ml黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液加入到石墨烯分散液中持续搅拌，搅拌时间1～3h。
（3）取步骤（2）所得溶液放入烘箱中干燥，反应温度为100℃～120℃，时间为24～48h。
（4）取干燥后的样品进行离心洗涤，烘干后即制备得到石墨烯与黑磷量子点复合材料。
所述黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液是按照，申请号为201610765361.4“一种高产率黑磷量子点的制备方法及其应用”的发明申请的制备方法制得的；黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液浓度为1～2 mg/ml。
优选地，步骤（1）中石墨烯纳米片不含氧。
优选地，本发明均使用无水N-甲基吡咯烷酮作为有机溶剂。
优选地，所述离心的转速为8000rpm～10000rpm，分离时间为20min～40min，使用无水乙醇洗涤，洗涤次数为3～5次。
有益效果：本发明提供的石墨烯与黑磷量子点复合材料的制备方法，采用共沉淀法，利用黑磷与石墨烯晶格相匹配，实现黑磷量子点有效的吸附在石墨烯的表面。由于黑磷量子点表面不含官能团，性质不稳定，易被氧化，且难以与其他材料复合；相较于氧化石墨烯，石墨烯表面不含含氧官能团且缺陷较少，加强了黑磷量子点的稳定性，目前有文献报道黑磷量子点与石墨烯复合应用于锂离子电池（见文献Sun J, Lee H W, Pasta M, etal.Nature nanotechnology, 2015, 10(11): 980-985.但其黑磷量子点尺寸不够均一且负载率较少。因此本发明的制备方法填补了这一空白，在黑磷量子点的复合物制备方法中具有广泛的的应用情景。
附图说明
图1为实施例1制备的黑磷量子点与石墨烯复合材料的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的黑磷量子点与石墨烯复合材料的透射电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的黑磷量子点与石墨烯复合材料中C、O、P三种元素的mapping图；
图4为实施例1制备的黑磷量子点与石墨烯复合材料的能量色散X射线能谱图；
图5为实施例1制备的黑磷量子点与石墨烯复合材料的循环伏安测试（CV）图，电解液为1M Na2SO4，参比电极为饱和甘汞电极。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施方案对本发明作进一步描述。
实施例1
（1）采用溶剂热法制备1 mg/ml 的黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液，并取出20 ml该分散液。
（2）称取10 mg的石墨烯纳米片，分散到20 ml的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，超声2 h，得石墨烯分散液。
（3）采用共沉淀法，将20 ml黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液加入到石墨烯分散液中搅拌1h，搅拌完成后放置到烘箱中在120℃下干燥24h。
（4）取干燥后的样品离心洗涤，80℃下烘干后即制备得到石墨烯与黑磷量子点复合材料。
步骤（4）中的离心转速为8000rpm，分离时间为20min，使用无水乙醇洗涤，洗涤次数为3次。
将实施例1所得的产物进行表征，结果如1～4图所示。其中，图1为本实施方案制备的黑磷量子点石墨烯复合材料的SEM照片，可以看到石墨烯为褶皱少层的纳米片。图2为复合材料的TEM照片，可以看到量子点均匀的负载在石墨烯纳米片上，图3为复合材料的mapping图,图4为复合材料的EDX能谱图。图3暗场成像图以及C、O、P三种元素分布图进一步表明该量子点为黑磷量子点，且分布均匀。图5可以看出黑磷量子点与石墨烯复合材料的CV曲线相比石墨烯材料包围的面积更大，计算得比电容分别为137.3 F g-1和94.3 F g-1。
实施例2
（1）采用溶剂热法制备2 mg/ml 的黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液，并取出60 ml该分散液。
（2）称取20 mg的石墨烯纳米片，分散到40 ml的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，超声4 h，得石墨烯分散液。
（3）采用共沉淀法，将60 ml黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液加入到石墨烯分散液中搅拌2h，搅拌完成后放置到烘箱中在120℃下干燥48h。
（4）取干燥后的样品离心洗涤，80℃下烘干后即制备得到石墨烯与黑磷量子点复合物。
步骤（4）中的离心转速为9000rpm，分离时间为30min，使用无水乙醇洗涤，洗涤次数为4次。
实施例3
（1）采用溶剂热法制备2 mg/ml 的黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液，并取出100ml该分散液。
（2）称取50 mg的石墨烯纳米片，分散到100 ml的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，超声6h，得石墨烯分散液。
（3）采用共沉淀法，将100 ml黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液加入到石墨烯分散液中搅拌3h，搅拌完成后放置到烘箱中100℃下干燥48h。
（4）取干燥后的样品离心洗涤，80℃下烘干后即制备得到石墨烯与黑磷量子点复合物。
步骤（4）中的离心转速为10000rpm，分离时间为40min，使用无水乙醇洗涤，洗涤次数为5次。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以做出适当改进，如采用不同的溶剂，其他碳材料等，这些改进也应视为本分发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯与黑磷量子点复合材料的制备方法，其特征在于：首先采用液相剥离法与溶剂热法制备得到黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液，然后采用共沉淀法将黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液加入到石墨烯分散液中，使得黑磷量子点吸附到石墨烯纳米片的表面，反应结束后将样品干燥，离心洗涤，即得到所述的石墨烯与黑磷量子点复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯与黑磷量子点复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取10～50 mg的石墨烯纳米片，分散到20～100 ml的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，超声2～6 h，得石墨烯分散液；
（2）采用共沉淀法，将20～100 ml黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液加入到石墨烯分散液中搅拌1～3h，搅拌完成后放置到烘箱中干燥；
（3）取干燥后的样品离心洗涤，烘干后得到石墨烯与黑磷量子点复合材料。
3.如权利2所述的制备方法，其特征在于，黑磷量子点的N-甲基吡咯烷酮分散液浓度为1～2 mg/ml。
4.如权利2所述的制备方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮溶剂为无水N-甲基吡咯烷酮。
5.如权利2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的离心转速为8000rpm～10000rpm，分离时间为20 min～40 min。
6.如权利2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中烘箱的温度为100℃～120℃，干燥时间为24～48h。
7.如权利2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中石墨烯纳米片不含氧。
8.一种如权利要求1-7任一所述制备方法制得的石墨烯与黑磷量子点复合材料。
9.一种如权利要求8所述的石墨烯与黑磷量子点复合材料的应用，其特征在于，所述石墨烯与黑磷量子点复合材料在储能领域和半导体领域中的应用。
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Aizawa et al. Silylation of multi-walled carbon nanotubes

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