CN106884206A - 一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法 - Google Patents

一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106884206A
CN106884206A CN201710160821.5A CN201710160821A CN106884206A CN 106884206 A CN106884206 A CN 106884206A CN 201710160821 A CN201710160821 A CN 201710160821A CN 106884206 A CN106884206 A CN 106884206A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
organic
seed
growth solution
seed crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710160821.5A
Other languages
English (en)
Inventor
曹丽凤
滕冰
钟德高
纪少华
马玉哲
韩世国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao University
Original Assignee
Qingdao University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao University filed Critical Qingdao University
Priority to CN201710160821.5A priority Critical patent/CN106884206A/zh
Publication of CN106884206A publication Critical patent/CN106884206A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/54—Organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/08—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by cooling of the solution
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/3551—Crystals
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/361—Organic materials
    • G02F1/3613—Organic materials containing Sulfur

Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种籽晶的生长方法，尤其是一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，用于高质量有机晶体生长场合，解决自发成核过程中晶核品质和数量难以控制，晶核之间易粘连的难题，实现自发成核过程中晶核品质和数量可控，有效避免晶核之间的粘连，提高籽晶的品质；先将有机晶体原料与有机溶剂混合，再进行抽滤和热处理，然后在育晶缸中保温，再缓慢降温，当溶液温度降至亚稳区间时，放入晶体薄片，并进一步降低降温速率，制得籽晶，其原理可靠，操作简单，品质好，效率高，对于光电子类新材料制备领域具有举足轻重的作用，能够用于制备光电子器件，具有良好的经济效益和广阔的市场前景。

Description

一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法
技术领域：
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种籽晶的生长方法，尤其是一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，用于高质量有机晶体生长及光电子器件制备场合。
背景技术：
与目前研究的无机晶体(如LiNbO3、GaAs及InP)相比，有机非线性光学晶体(如(4-(4-二甲氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐，简称DAST)、(4-(4-二甲氨基苯乙烯基)甲基吡啶2,4,6-甲基苯磺酸盐，简称DSTMS)以及(2,3,4-羟乙基5,5-二甲基苯胺(2-亚乙基)丙二腈，简称OH1))具有较大的二阶非线性光学系数、电光系数以及较低的介电常数，在高效太赫兹波的产生与探测、光电转换、电光取样、毫米波监测、倍频及光学参数发生方面具有广阔的应用前景；另外，有机晶体的结构易裁剪，设计空间大，电子响应速度快，更能满足未来超高宽带光子器件的使用需求；而实现有机非线性光学晶体的应用的关键是制备出高质量、大尺寸晶体，但现有的晶体生长技术仍存在较难解决的问题，制约了晶体应用技术的进展。目前主要使用的有机晶体制备方法有两种：一种是自发成核法，另一种是籽晶法。利用自发成核法生长出的晶体质量不理想，主要原因在于生成的晶核落在容器底部，随着晶核长大，与底部容器的接触面积变大，导致底部晶面溶液传质过程进行不充分，易产生晶体缺陷；日本学者在容器底部放置刻有凹槽的斜板，能使部分晶核滑落在凹槽处直立生长，但仍然无法控制大部分晶核生成时的数量和位置，且在凹槽处生长的晶体还会受到与之接触部分应力的作用，影响晶体质量。现有技术中，中国专利CN103305919B公开了一种有机非线性光学晶体的生长方法，先将DAST晶体生长原料干燥后溶于无水甲醇溶液中，配制成DAST甲醇溶液，再将DAST甲醇溶液加热过滤后转入广口瓶中；然后将聚四氟乙烯放入广口瓶后密封广口瓶；再将广口瓶放置在密封的水浴加热装置中保温后降温，直至DAST晶体不再生长时，将DAST晶体取出，其能够生长得到表面积较大且厚度较厚的DAST晶体，但晶体质量仍需进一步提高。籽晶法能够生长出高质量、大尺寸晶体，但其关键是获得高品质的籽晶，而获得籽晶仍需采用上述自发成核法，通过降低生长溶液的温度，使其在较大过饱和度下自发成核，但溶液中成核的数量和位置难以有效控制，且易产生晶核团聚，破坏单晶生长。因此，寻求简便、高效、通用的籽晶制备方法仍是一项亟待解决的重要课题。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，寻求一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，解决自发成核过程中晶核品质和数量难以控制，晶核之间易粘连的难题，实现自发成核过程中晶核品质和数量可控，有效避免晶核之间的粘连，提高籽晶的品质。
为了实现上述目的，本发明涉及的有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，通过在饱和溶液中引入一定数量的晶核，诱导生成数量较多且分散性较好的晶核，并生长为形状规则、品质较高的籽晶，有效改善自发成核法生长有机晶体的质量，增大晶体生长尺寸，其具体工艺制备过程包括以下步骤：
(1)配制晶体生长溶液：将纯度高于99.5％的有机晶体原料溶于有机溶剂中，搅拌均匀，配制成一定容量的晶体生长溶液，晶体生长溶液的容量不超过育晶缸的容积，其浓度为2～6g/100ml；其中，有机晶体原料为DAST、DSTMS和OH1中任意一种；有机溶剂为无水甲醇和无水乙醇中任意一种，纯度为95％以上；
(2)抽滤：利用微孔滤膜抽滤步骤(1)中得到的晶体生长溶液，将滤液倒入育晶缸，加热滤液，使其在高于平衡温度5～15℃下保温1～2天；
(3)育晶：将育晶缸中晶体生长溶液的温度稳定在平衡温度以上1～5℃，保温10～24h；
(4)选取有机晶体薄片：利用自发成核法获得有机晶体的微晶，从微晶中选择形状规整，无明显宏观缺陷的有机晶体薄片用于培育籽晶，有机晶体薄片的化学成分与有机晶体原料的组分一致，其尺寸为(0.5～2)×(0.5～2)×(0.05～0.1)mm3；
(5)放入有机晶体薄片：将步骤(3)中的晶体生长溶液以0.1～0.3℃/天的速度降温，当温度降至溶液亚稳区间内时，缓慢放入数颗步骤(4)中选取的有机晶体薄片，其颗数依据育晶缸容积及所配制的晶体生长溶液的浓度进行调整；
(6)制得籽晶：将步骤(5)中的晶体生长溶液以0.05～0.1℃/天的速度缓慢降温，10～25天后得到数颗有机晶体的籽晶，有机晶体的籽晶的形貌规整，质量较高，有机晶体的籽晶的透过率大于65％，尺寸为(1～4)×(1～4)×(0.2～0.5)mm3。
所述有机溶剂优选为无水甲醇；所述微孔滤膜的孔径范围为0.15～0.80μm，优选为0.45μm；
本发明与现有技术相比，其原理可靠，操作简单，品质好，效率高，能够有效控制籽晶生成过程中的形貌和质量，高品质籽晶数量较多，籽晶生长的成功率高，对于光电子类新材料制备领域具有举足轻重的作用，能够用于制备光电子器件，具有良好的经济效益和广阔的市场前景。
附图说明：
图1为本发明涉及的有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法的流程框图。
图2为实施例1涉及的有机DAST晶体薄片的结构原理示意图。
图3为实施例1涉及的有机DAST晶体籽晶的结构原理示意图。
图4为实施例1涉及的有机DAST晶体籽晶的光学显微图。
图5为实施例1涉及的有机DAST晶体籽晶的透过率图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，其具体工艺制备过程包括以下步骤为：
(1)配制晶体生长溶液：将纯度为99.8％的有机DAST晶体原料溶于纯度为95％的无水甲醇中，搅拌均匀，配制成容量为500ml，浓度为2g/100ml的晶体生长溶液；
(2)抽滤：利用孔径为0.15μm的微孔滤膜抽滤步骤(1)中得到的晶体生长溶液，将滤液倒入育晶缸，加热滤液，使其在高于平衡温度5℃下保温1天；
(3)育晶：将育晶缸中晶体生长溶液的温度稳定在平衡温度以上2℃，保温10h；
(4)选取有机晶体薄片：利用自发成核法获得有机DAST晶体的微晶，从微晶中选择形状规整，无明显宏观缺陷的有机DAST晶体薄片用于培育籽晶，有机DAST晶体薄片的尺寸为(0.5～2)×(0.5～2)×(0.05～0.1)mm3；
(5)放入有机晶体薄片：将步骤(3)中的晶体生长溶液以0.1℃/天的速度降温，当温度降至溶液亚稳区间内时，缓慢放入2颗步骤(4)中挑选的形状规整的有机晶体薄片；
(6)制得籽晶：将步骤(5)中的晶体生长溶液以0.1℃/天的速度缓慢降温，20天后得到12颗DAST晶体籽晶，籽晶的形貌规整，质量较高，籽晶的透过率大于65％，尺寸为(2～4)×(2～4)×(0.2～0.5)mm3。
实施例2：
本实施例涉及的有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，其具体工艺制备过程包括以下步骤为：
(1)配制晶体生长溶液：将纯度为99.5％的有机DSTMS晶体原料溶于纯度为98％的无水乙醇中，搅拌均匀，配制成容量为300ml，浓度为6g/100ml的晶体生长溶液；
(2)抽滤：利用孔径为0.45μm的微孔滤膜抽滤步骤(1)中得到的晶体生长溶液，将滤液倒入育晶缸，加热滤液，使其在高于平衡温度10℃下保温2天；
(3)育晶：将育晶缸中晶体生长溶液的温度稳定在平衡温度以上5℃，保温15h；
(4)选取有机晶体薄片：利用自发成核法获得有机DSTMS晶体的微晶，从微晶中选择形状规整，无明显宏观缺陷的有机晶体薄片用于培育籽晶，有机晶体薄片的尺寸为(0.5～2)×(0.5～2)×(0.05～0.1)mm3；
(5)放入有机晶体薄片：将步骤(3)中的晶体生长溶液以0.15℃/天的速度降温，当温度降至亚稳区间内时，缓慢放入5颗步骤(4)中挑选的形状规整的有机晶体薄片；
(6)制得籽晶：将步骤(5)中的晶体生长溶液以0.05℃/天的速度缓慢降温，25天后得到17颗有机DSTMS晶体籽晶，籽晶的形貌规整，质量较高，籽晶的透过率大于70％，尺寸为(1～3)×(1～3)×(0.2～0.5)mm3。
实施例3：
本实施例涉及的有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，其具体工艺制备过程包括以下步骤为：
(1)配制晶体生长溶液：将纯度为99.7％的有机OH1晶体原料溶于纯度为99％的无水甲醇中，搅拌均匀，配制成容量为600ml，浓度为5g/100ml的晶体生长溶液；
(2)抽滤：利用孔径为0.80μm的微孔滤膜抽滤步骤(1)中得到的晶体生长溶液，将滤液倒入育晶缸，加热滤液，使其在高于平衡温度15℃下保温1.5天；
(3)育晶：将育晶缸中晶体生长溶液的温度稳定在平衡温度以上1℃，保持24h；
(4)选取有机晶体薄片：利用自发成核法获得有机OH1晶体的微晶，从微晶中选择形状规整，无明显宏观缺陷的有机晶体薄片用于培育籽晶，有机晶体薄片的尺寸为(0.5～2)×(0.5～2)×(0.05～0.1)mm3；
(5)放入有机晶体薄片：将步骤(3)中的晶体生长溶液以0.3℃/天的速度降温，当温度降至溶液亚稳区间内时，缓慢放入10颗步骤(4)中挑选的形状规整的有机晶体薄片；
(6)制得籽晶：将步骤(5)中的晶体生长溶液以0.075℃/天的速度缓慢降温，10天后得到25颗OH1晶体籽晶，籽晶的形貌规整，质量较高，籽晶的透过率大于75％，尺寸为(1～3)×(1～3)×(0.2～0.5)mm3。
本发明并不局限于上述实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，其特征在于具体工艺制备过程包括以下步骤：
(1)配制晶体生长溶液：将纯度高于99.5％的有机晶体原料溶于有机溶剂中，搅拌均匀，配制成一定容量的晶体生长溶液，晶体生长溶液的容量不超过育晶缸的容积，其浓度为2～6g/100ml；其中，有机晶体原料为DAST、DSTMS和OH1中任意一种；有机溶剂为无水甲醇和无水乙醇中任意一种，纯度为95％以上；
(2)抽滤：利用微孔滤膜抽滤步骤(1)中得到的晶体生长溶液，将滤液倒入育晶缸，加热滤液，使其在高于平衡温度5～15℃下保温1～2天；
(3)育晶：将育晶缸中晶体生长溶液的温度稳定在平衡温度以上1～5℃，保温10～24h；
(4)选取有机晶体薄片：利用自发成核法获得有机晶体的微晶，从微晶中选择形状规整，无明显宏观缺陷的有机晶体薄片用于培育籽晶，有机晶体薄片的化学成分与有机晶体原料的组分一致，其尺寸为(0.5～2)×(0.5～2)×(0.05～0.1)mm3；
(5)放入有机晶体薄片：将步骤(3)中的晶体生长溶液以0.1～0.3℃/天的速度降温，当温度降至溶液亚稳区间内时，缓慢放入数颗步骤(4)中选取的有机晶体薄片，其颗数依据育晶缸容积及所配制的晶体生长溶液的浓度进行调整；
(6)制得籽晶：将步骤(5)中的晶体生长溶液以0.05～0.1℃/天的速度缓慢降温，10～25天后得到数颗有机晶体的籽晶，有机晶体的籽晶的形貌规整，质量较高，有机晶体的籽晶的透过率大于65％，尺寸为(1～4)×(1～4)×(0.2～0.5)mm3。
2.如权利要求1所述的有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，其特征在于所述微孔滤膜的孔径范围为0.15～0.80μm。
CN201710160821.5A 2017-03-17 2017-03-17 一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法 Pending CN106884206A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710160821.5A CN106884206A (zh) 2017-03-17 2017-03-17 一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710160821.5A CN106884206A (zh) 2017-03-17 2017-03-17 一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106884206A true CN106884206A (zh) 2017-06-23

Family

ID=59181630

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710160821.5A Pending CN106884206A (zh) 2017-03-17 2017-03-17 一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106884206A (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1407143A (zh) * 2001-08-30 2003-04-02 中国科学院福建物质结构研究所 用于紫外光滤波器的六水硫酸镍铵晶体
JP2006265149A (ja) * 2005-03-23 2006-10-05 Hokushin Ind Inc Ｄａｓｔ結晶の製造方法及び種結晶の植付け方法
CN1910310A (zh) * 2004-01-23 2007-02-07 第一化学药品株式会社 Dast双晶、其制造方法和用途
CN101514479A (zh) * 2009-02-26 2009-08-26 中国科学院新疆理化技术研究所 大尺寸水合硼酸钾非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN101818377A (zh) * 2010-03-15 2010-09-01 新疆大学 非线性光学晶体水合硼酸铷室温溶液生长方法
CN101823995A (zh) * 2010-03-31 2010-09-08 北京科技大学 4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶3-羧基-4-羟基苯磺酸盐、其非线性光学晶体及制备方法
CN101965342A (zh) * 2008-03-06 2011-02-02 拉蒂奥法姆有限责任公司 N-[2-(二乙基氨基)乙基]-5-[(5-氟-1,2-二氢-2-氧代-3h-吲哚-3-亚基)甲基]-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺的晶型及其制备方法
CN104073880A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 青岛大学 一种4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体的生长方法
CN104962985A (zh) * 2015-07-15 2015-10-07 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种可控晶体尺寸的dast晶体生长工艺
CN105887180A (zh) * 2016-04-13 2016-08-24 青岛大学 一种抑制有机dast晶体楔化的生长方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1407143A (zh) * 2001-08-30 2003-04-02 中国科学院福建物质结构研究所 用于紫外光滤波器的六水硫酸镍铵晶体
CN1910310A (zh) * 2004-01-23 2007-02-07 第一化学药品株式会社 Dast双晶、其制造方法和用途
JP2006265149A (ja) * 2005-03-23 2006-10-05 Hokushin Ind Inc Ｄａｓｔ結晶の製造方法及び種結晶の植付け方法
CN101965342A (zh) * 2008-03-06 2011-02-02 拉蒂奥法姆有限责任公司 N-[2-(二乙基氨基)乙基]-5-[(5-氟-1,2-二氢-2-氧代-3h-吲哚-3-亚基)甲基]-2,4-二甲基-1h-吡咯-3-甲酰胺的晶型及其制备方法
CN101514479A (zh) * 2009-02-26 2009-08-26 中国科学院新疆理化技术研究所 大尺寸水合硼酸钾非线性光学晶体及其制备方法和用途
CN101818377A (zh) * 2010-03-15 2010-09-01 新疆大学 非线性光学晶体水合硼酸铷室温溶液生长方法
CN101823995A (zh) * 2010-03-31 2010-09-08 北京科技大学 4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶3-羧基-4-羟基苯磺酸盐、其非线性光学晶体及制备方法
CN104073880A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 青岛大学 一种4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体的生长方法
CN104962985A (zh) * 2015-07-15 2015-10-07 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种可控晶体尺寸的dast晶体生长工艺
CN105887180A (zh) * 2016-04-13 2016-08-24 青岛大学 一种抑制有机dast晶体楔化的生长方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘鹏翔 等: "有机非线性光学晶体DAST、DSTMS 和OH1 的生长及太赫兹波产生", 《第十七届全国晶体生长与材料学术会议摘要集》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103305919B (zh) 一种有机非线性光学晶体的生长方法
CN105177713B (zh) 一种有机吡啶盐晶体生长控制方法
CN101514479B (zh) 大尺寸水合硼酸钾非线性光学晶体及其制备方法和用途
Zhang et al. Growth of large methyl-(2, 4-dinitrophenyl)-aminopropanoate: 2-methyl-4-nitroaniline crystals for nonlinear optical applications
CN104593866B (zh) 一种c17h13no3非线性光学晶体及其制法和用途
CN109943881A (zh) 一种kdp类长籽晶单锥晶体生长的载晶架
Ganesh et al. Comparative study on BIS thiourea cadmium acetate crystals using HRXRD, etching, microhardness, UV–visible and dielectric characterizations
CN106884206A (zh) 一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法
Bhavsar et al. Optical and structural properties of Zn-doped lead iodide thin films
CN105887180B (zh) 一种抑制有机dast晶体楔化的生长方法
CN104264213A (zh) 一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的efg生长装置及其生长工艺
Cao et al. Growth and characterization of DAST crystal with large-thickness
Wu et al. Numerical simulation of temperature field optimization to enhance nitrogen transfer in GaN crystal growth by the Na-flux method
CN109137080A (zh) 一种硒镓钡晶体生长的方法
CN105256377B (zh) Kdp类晶体生长的载晶架
CN207016850U (zh) 一种微波等离子体化学气相沉积装置
CN102071459A (zh) 大尺寸磷酸二氢钾单晶快速生长降温程序计算方法
CN104746135A (zh) 一种感应炉平界面大尺寸掺钕钇铝石榴石晶体生长方法
Gao et al. Room-temperature seeded growth of tetraphenylphosphonium bromide single-crystalline fibers
CN111549374A (zh) 导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法
CN103787404A (zh) 一种尺寸可控的单分散氧化铟锡纳米晶的制备方法、产品及应用
CN102560678A (zh) 一种抑制4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体生长过程中出现杂晶的方法
CN113293439A (zh) 一种有机非线性光学晶体材料dobt及其制备方法
CN205954151U (zh) 一种搅拌井架
CN115125616B (zh) 蒸气辅助变温生长厚度可控的钙钛矿单晶薄膜制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170623