CN104593866B - 一种c17h13no3非线性光学晶体及其制法和用途 - Google Patents

一种c17h13no3非线性光学晶体及其制法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化学式为C17H13NO3的非线性光学晶体及制法和用途；C17H13NO3晶体采用自发结晶的挥发法、降温法和籽晶法生长；具有生长速度快、成本低特点，且易生长出大尺寸高质量晶体；所得C17H13NO3晶体具有较宽的透过波段0.47～2.2μm，较大的非线性光学效应，粉末倍频效应强度为1～2倍OH1，化学性质稳定，不潮解,适合红外波段激光变频的需要，可用其制作非线性光学器件；在室温下，用Ho:Tm:Cr:YAG调Q激光器作为光源，入射波长为2090nm的红外光，输出波长为1045nm的红外激光。

Description

一种C17H13NO3非线性光学晶体及其制法和用途
技术领域
本发明属于晶体及制备和应用领域，特别涉及C17H13NO3非线性光学晶体及其制备方法和用途。
技术背景
研究物质在强相干光作用下产生的非线性光学效应及其应用的科学，称为非线性光学。非线性光学效应主要包括倍频、和频、差频、光参量振荡等，具有非线性光学效应的晶体统称为非线性光学晶体。利用非线性光学晶体可以制成各种谐波发生器、光参量放大器等非线性光学器件，通过非线性光学器件实现激光频率转换，从而拓宽激光器的波长范围，使激光得到更为广泛的应用。根据非线性光学晶体应用波段的不同，可分为紫外、可见、红外非线性光学晶体等。太赫兹波(0.1～10.0THz)是介于毫米波与红外光之间的电磁辐射区域，波长从30μm到3mm，具有其它电磁波段所不具有的特性，在材料研究、太赫兹成像、生物医学、加工、空间探测、国防工业和反恐等领域具有重要的应用价值。目前，较适合应用于太赫兹波段的非线性光学晶体主要有：ZnTe、GaP、DAST、DSTMS、OH1等，但因生长困难、透光范围窄、双光子吸收严重等问题，从而限制了这些晶体的广泛应用。因此，发展新型太赫兹波段非线性光学晶体是当前非线性光学晶体材料领域的重要前沿之一。
C17H13NO3化合物的化学结构最早在Comptes rendus杂志(1908，146，638-40),Acad.Sci.,Cracow.Bull.Intern.Acad.Sci.Cracovie杂志(1908，32-4)以及Berichte derDeutschen Chemischen Gesellschaft杂志(1908，41，800-5)报道，最近在Journal of theBrazilian Chemical Society(2013，24(10)，1649-1655)仍有用新的方法合成该化合物及该化合物结构的报道，但该化合物的单晶结构和单晶生长及制备非线性光学器件的应用至今仍未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种C17H13NO3非线性光学晶体及其生长方法和用途，该C17H13NO3非线性光学晶体属于正交晶系，Pna21空间群，粉末倍频强度为1～2倍的OH1，可以用以制备非线性光学器件。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的C17H13NO3非线性光学晶体，其不具有对称中心，属于正交晶系，空间群为Pna21,晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4，其化学结构如下；
本发明的C17H13NO3非线性光学晶体的生长方法有三种：
其一：
本发明提供的C17H13NO3非线性光学晶体的生长方法，其采用自发结晶的挥发法生长，其步骤如下：将C17H13NO3化合物作为溶质溶于溶剂中，再置入容器中，放置待溶剂挥发，得到C17H13NO3晶体；
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺及上述溶剂的混合溶剂；
或者
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺与石油醚，正戊烷，己烷或甲苯的混合溶剂。
其二：
本发明提供的C17H13NO3非线性光学晶体的生长方法，其采用自发结晶的降温法生长，其步骤如下：将C17H13NO3化合物作为溶质，在35-50℃下，配制成饱和溶液，恒温24小时，以0.5～2℃/天的速率降至室温，得到C17H13NO3晶体；所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺及上述溶剂的混合溶剂；
或者
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺与石油醚，正戊烷，己烷或甲苯的混合溶剂。
其三：
本发明提供的C17H13NO3非线性光学晶体的生长方法，其采用籽晶法生长，其步骤如下：将C17H13NO3化合物作为溶质，在35-50℃下，配置成饱和溶液，恒温24小时，引入籽晶，升温至高于饱和温度5℃，保温2小时，10℃/小时降至饱和温度，保温24小时，以0.1～1℃/天的速率降温，得到C17H13NO3晶体；所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺及上述溶剂的混合溶剂；
或者
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺与石油醚，正戊烷，己烷或甲苯的混合溶剂。
本发明提供的C17H13NO3非线性光学晶体的用途在于用于制备非线性光学器件；所述非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块C17H13NO3非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。
所述的将至少一束入射电磁辐射通过至少一块C17H13NO3非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置为太赫兹波发生器、二次谐波发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器。
采用上述三种方法都可以获得C17H13NO3非线性光学晶体，延长生长时间则可获得大尺寸的C17H13NO3非线性光学晶体。
上述三种方法获得的C17H13NO3非线性光学晶体，其属于正交晶系，不具有对称中心，空间群为Pna21，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4，其化学结构如下：
根据结晶学数据，将本发明的C17H13NO3非线性光学晶体毛坯定向并进行切割，粗磨拉亮，即可作为非线性光学器件使用；所以本发明进一步提供C17H13NO3非线性光学晶体的用途，其用途是将该C17H13NO3非线性光学晶体用于制备非线性光学器件，所述非线性光学器件包含将至少一束电磁辐射入射通过至少一块C17H13NO3非线 性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置。该装置可为二次谐波发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器等
本发明的效果在于：
本发明提供的化学式为C17H13NO3非线性光学晶体及其制备方法和用途；其晶体生长方法简单、易于操作、成本低；所得C17H13NO3晶体具有较宽的透过波段0.47～2.2μm，粉末倍频效应强度为1～2倍OH1，并且晶体物化性能稳定，不潮解，可用于制作非线性光学器件。
附图说明
图1为本发明的C17H13NO3非线性光学晶体结构示意图。
图2是采用C17H13NO3非线性光学晶体制成的一种典型的非线性光学器件的工作原理图，由激光器1发出的光束2入射该C17H13NO3晶体3，所产生的出射光束4通过滤波片5，获得频率不同于光束2的激光束；即本发明的C17H13NO3非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块C17H13NO3非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置；该装置为太赫兹波发生器、二次谐波发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器等。
具体实施方式
实施例1：C17H13NO3固体粉末制备
苯酰乙酸乙酯1.92克、对甲氧基苯甲醛1.36克，盐酸羟胺0.695克为反应物，三乙烯二胺2.205克为催化剂，在乙醇中回流反应，重结晶，抽滤，烘干得到C17H13NO3固体粉末。
实施例2：自发结晶挥发法生长C17H13NO3非线性光学晶体：
将实施例1所得的C17H13NO3固体粉末3.0克置于干净烧杯中，加入氯仿(溶剂)100毫升至其完全溶解，烧杯口覆盖一层具有数个小孔的膜，置于30℃环境下，溶剂缓慢挥发，待溶剂挥发完后得到C17H13NO3晶体。
实施例3：自发结晶挥发法制备C17H13NO3晶体
将实施例1所得的C17H13NO3固体粉末3.0克置于干净烧杯中，加入氯仿和丙酮的混合溶剂100毫升(体积比1:1)，至其完全溶解，烧杯口覆盖一层具有数个小孔的膜，置于30℃环境下，待溶剂缓慢挥发，得到C17H13NO3晶体。
实施例4：自发结晶挥发法制备C17H13NO3晶体
将实施例1所得的C17H13NO3固体粉末3.0克置于干净烧杯中，加入丙酮和石油醚的混合溶剂(体积比1:1)100毫升，至其完全溶解，烧杯口覆盖一层具有数个小孔的膜，置于30℃环境下，待溶剂缓慢挥发，得到C17H13NO3晶体。
实施例5：自发结晶降温法生长C17H13NO3晶体
将C17H13NO3固体粉末4.0克置于干净锥形瓶中，加入乙腈溶剂100毫升，密封后将锥形瓶置于40℃水浴中，保温24小时，过滤后得到40℃下C17H13NO3乙腈饱和溶液，将溶液置于锥形瓶中后以0.5℃/天的速率降温至室温，得到C17H13NO3晶体。
实施例6：自发结晶降温法生长C17H13NO3晶体
将C17H13NO3固体粉末6.0克置于干净锥形瓶中，加入氯仿和乙腈的混合溶剂(体积比1:1)100毫升，密封后将锥形瓶置于40℃水浴中，保温24小时，过滤后得到40℃下C17H13NO3饱和溶液，将溶液置于锥形瓶中后以0.5℃/天的速率降温至室温，得到C17H13NO3晶体。
实施例7：自发结晶降温法生长C17H13NO3晶体
将C17H13NO3固体粉末4.0克置于干净锥形瓶中，加入丙酮与石油醚的混合溶剂(体积比2:1)100毫升，密封后将锥形瓶置于40℃水浴中，保温24小时，过滤后得到40℃下C17H13NO3饱和溶液，将溶液置于锥形瓶中后以0.5℃/天的速率降温至室温，得到C17H13NO3晶体。
实施例8：籽晶法生长C17H13NO3晶体
将C17H13NO3固体粉末9.0克置于干净锥形瓶中，加入乙腈溶剂200毫升，密封后将锥形瓶置于50℃水浴中，保温24小时，过滤后得到50℃下C17H13NO3乙腈饱和溶液，将溶液置于锥形瓶中，置入C17H13NO3籽晶，将水浴温度升高5℃，保温1小时，后以 0.1℃/天的速率降温至室温，得到C17H13NO3晶体。
实施例9：籽晶法生长C17H13NO3晶体
将C17H13NO3固体粉末10.0克置于干净锥形瓶中，加入氯仿与乙腈的混合溶剂(体积比1:2)200毫升，密封后将锥形瓶置于40℃水浴中，保温24小时，过滤后得到40℃下C17H13NO3饱和溶液，将溶液置于锥形瓶中置入籽晶，将水浴温度升高5℃，保温1小时，后以0.5℃/天的速率降温至室温，得到C17H13NO3晶体。
实施例10：籽晶法生长C17H13NO3晶体
将C17H13NO3固体粉末8.0克置于干净锥形瓶中，加入丙酮和石油醚的混合溶剂(体积比2:1)200毫升，密封后将锥形瓶置于35℃水浴中，保温24小时，过滤后得到35℃下C17H13NO3饱和溶液，将溶液置于锥形瓶中置入籽晶，将水浴温度升高5℃，保温1小时，后以0.5℃/天的速率降温至室温，得到C17H13NO3晶体。
上述实施例生长的晶体结构如图1所示，其属于正交晶系，不具有对称中心，空间群为Pna21，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4，其化学结构如下：
实施例11：采用C17H13NO3晶体制作非线性光学器件：
将实施例2、3、4、5、6、7、8、9或10所得C17H13NO3非线性光学晶体制成截面尺寸4×4mm，通光方向长度1mm的器件；
按附图2所示将该晶体器件装置在3的位置，在室温下，用Ho:Tm:Cr:YAG调Q激光器作为光源，入射波长为2090nm的红外光，输出波长为1045nm的红外激光。附图2是对本发明采用C17H13NO3非线性光学晶体制作的非线性光学器件作详细说明。由激光器1发出的光束2射入C17H13NO3晶体3，所产生的出射光束4通过滤波片5，从而获得频率不同于光束2的激光束。该非线性光学激光器可以是太赫兹波发生器、倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或、光参量振荡器等。激光器1可以是Ho:Tm:Cr:YAG激光器或其它激光器，对使用Ho:Tm:Cr:YAG激光器作光源 的倍频器件来说，入射光束是波长为2090nm的红外光，通过C17H13NO3晶体产生波长为1045nm的红外倍频光，出射光束4含有波长为2090nm的红外光和1045nm的红外光，滤光片5的作用是滤掉2090nm红外光，只允许1045nm红外光通过。

Claims (5)

1.C17H13NO3非线性光学晶体的生长方法，其采用自发结晶的挥发法生长，其步骤如下：将C17H13NO3化合物作为溶质溶于溶剂中，再置入容器中，放置待溶剂挥发，得到C17H13NO3晶体；
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺或上述溶剂的混合溶剂；
或者
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺与石油醚，正戊烷，己烷或甲苯的混合溶剂；
所述C17H13NO3非线性光学晶体不具有对称中心，属于正交晶系，空间群为Pna21,晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4， 其化学结构如下；
2.C17H13NO3非线性光学晶体的生长方法，其采用自发结晶的降温法生长，其步骤如下：将C17H13NO3化合物作为溶质，在35-50℃下，配制成饱和溶液，恒温24小时，以0.5～2℃/天的速率降至室温，得到C17H13NO3晶体；所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺或上述溶剂的混合溶剂；
或者
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺与石油醚，正戊烷，己烷或甲苯的混合溶剂；
所述C17H13NO3非线性光学晶体不具有对称中心，属于正交晶系，空间群为Pna21,晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4， 其化学结构如下；
3.C17H13NO3非线性光学晶体的生长方法，其采用籽晶法生长，其步骤如下：将C17H13NO3化合物作为溶质，在35-50℃下，配置成饱和溶液，恒温24小时，引入籽晶，升温至高于饱和温度5℃，保温2小时，10℃/小时降至饱和温度，保温24小时，以0.1～1℃/天的速率降温，得到C17H13NO3晶体；所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺或上述溶剂的混合溶剂；
或者
所述溶剂为二氯甲烷，乙腈，氯仿，乙醇，甲醇，1,2-二氯乙烷，丙酮，乙酸乙酯，乙醚，四氢呋喃、二甲基甲酰胺与石油醚，正戊烷，己烷或甲苯的混合溶剂；
所述C17H13NO3非线性光学晶体不具有对称中心，属于正交晶系，空间群为Pna21,晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4， 其化学结构如下；
4.C17H13NO3非线性光学晶体的用途，其特征在于，所述C17H13NO3非线性光学晶体用于制备非线性光学器件；所述非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块C17H13NO3非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置；
所述C17H13NO3非线性光学晶体不具有对称中心，属于正交晶系，空间群为Pna21,晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4， 其化学结构如下；
5.按权利要求4所述的C17H13NO3非线性光学晶体的用途，其特征在于，所述的将至少一束入射电磁辐射通过至少一块C17H13NO3非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射的装置为太赫兹波发生器、二次谐波发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器。
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