CN108018606A - 一种RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

一种RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体及制备和应用，该晶体不具备有对称中心，属三方晶系，空间群为R32，其晶胞参数为： α＝β＝90°,γ＝120°；通过自发成核方法在自助熔剂体系中得到单晶，通过高温固相合成法得到固相粉末；采用高温熔体自发结晶法生长得到的单晶成薄片状且晶体透明无包裹，所得晶体具有比较宽的透光波段，在300‑2000nm有很高的透过率，且紫外截止边低于200nm；粉末倍频效应测试显示，该晶体可实现相位匹配且倍频效应与KBe2BO3F2晶体相当；并具有硬度较大，机械性能好，不易碎裂和潮解，易于加工和保存等优点；该晶体可用于制备非线性光学器件。

Description

一种RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体及制备方法和用途
技术领域
本发明属于非线性光学晶体及制备方法和用途领域，特别涉及一种RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体及制备方法和用途。
背景技术
具有非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。这里非线性光学效应是指倍频、和频、差频、参量放大等效应。只有不具有对称中心的晶体才可能有非线性光学效应。利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波长的激光，使激光器得到更广泛的应用。目前在紫外领域所发现的重要晶体主要有BBO(β-SnB2O4)、LBO(LiB3O5)、CBO(CsB3O5)、CsLiB6O10(CLBO)、KTP(KTiOPO4)等晶体，其中可以在深紫外区域应用的只有KBBF族晶体，但是由于该类晶体在生长过程中原料的毒性和层状习性导致的生长困难直接影响了实际使用。因此寻找优良性能的紫外波段非线性光学晶体材料已成为当前非线性光学材料研究领域的难点和前沿方向之一。
我们详细研究了非中心对称的RbZn2BO3Cl2的多晶粉末及其单晶结构，而且首次研究了该晶体的非线性光学性能。
发明内容
本发明目的在于提供一种RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体；
本发明另一目的在于提供RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的制备方法；
本发明再一目的在于提供RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的用途。
本发明的技术方案如下:
本发明提供的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其特征在于，所述RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体不具备有对称中心，属三方晶系，空间群为R32，其晶胞参数为：α＝β＝90°,γ＝120°。
本发明提供的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的制备方法，其为高温固相反应法合成RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其具体步骤如下：
将分析纯的RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝2:1:3:1的比例混合，以50～60℃/小时的速率升温至300℃，300℃保温5小时后升温至600℃～610℃，并在600℃～610℃保持48～96小时，之后以50℃/小时的降温速率降温至室温，得到RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的多晶粉末。
所述的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体按下述化学反应式制备：
2RbCl+ZnCl2+3ZnO+B2O3＝2RbZn2BO3Cl2。
本发明提供的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的另一制备方法，其为高温熔液自发结晶法生长RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其步骤如下：
将分析纯的RbCl，ZnCl2，ZnO，和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝5:1:1:2的比例混合放入晶体生长装置中，以50℃/小时的速率升温至500℃，在500℃保温5小时后升温至840℃～850℃，在840℃～850℃保持12～30小时后，再以50℃/h的速率降至750℃，然后以2℃/h的速率降至650℃，晶体生长完成后以50℃/h降至室温，自发结晶得到呈薄片状的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其生长周期为7-10天。
所述的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体按下述化学反应式制备：
2RbCl+ZnCl2+3ZnO+B2O3＝2RbZn2BO3Cl2。
本发明的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的用途，其可用于制备非线性光学器件，所述非线性光学器件为激光倍频器件，电光调Q开关或光学偏振器。
本发明提供的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体及制备方法和用途具有下述优点：本发明采用高温熔体自发结晶法生长得到的单晶成薄片状且晶体透明无包裹，所得晶体具有比较宽的透光波段，在300-2000nm有很高的透过率，且其紫外截止边低于200nm；经过粉末倍频效应测试结果显示，该晶体可以实现相位匹配且倍频效应与KBe2BO3F2晶体相当；并具有制备方法简单，所得晶体具有硬度较大，机械性能好，不易碎裂和潮解，易于加工和保存等优点；可用于制备非线性光学器件，所述非线性光学器件为激光倍频器件，电光调Q开关或光学偏振器。
附图说明
图1为本发明的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的晶格结构示意图；其中，代表Zn原子，代表B原子，代表BO3阴离子基团，从图1可以看出，ab平面内的BO3基团同向排列。
图2为采用本发明的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的透过光谱图；透过光谱测试所使用的晶体厚度约0.15mm，直径约2mm，所使用的光谱仪为Perkin-ElmerLambda 900UV-vis-NIR，测试范围为185-700nm；从图中可以看出，该晶体在300-700nm的透过率为60％左右，紫外截止边在200nm左右。
图3是RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的粉末倍频效应测试图。
具体实施方式
实施例1，采用高温固相合成法制备RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体：
将以下四种原料RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝2:1:3:1的比例称取4.8gRbCl，2.73gZnCl2,4.89gZnO和1.4gB2O3混合均匀后研磨，放入Φ40mm×40mm的铂金坩埚中，置于晶体生长炉中，以50℃/小时的速率升温至300℃，300℃保温5小时后升温至600℃，在600℃恒温96小时，以50℃/h的速率降至室温，关闭晶体生长炉，待坩埚冷却后取出晶体，可得到RbZn2BO3Cl2多晶。
实施例2，采用高温固相合成法制备RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体：
将以下四种原料RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝2:1:3:1的比例称取4.8gRbCl，2.73gZnCl2,4.89gZnO和1.4gB2O3混合均匀后研磨，放入Φ40mm×40mm的铂金坩埚中，置于晶体生长炉中，以55℃/小时的速率升温至300℃，300℃保温5小时后升温至610℃，在610℃恒温48小时，以50℃/h的速率降至室温，关闭晶体生长炉，待坩埚冷却后取出晶体，可得到RbZn2BO3Cl2多晶。
实施例3，采用高温固相合成法制备RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体：
将以下四种原料RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝2:1:3:1的比例称取4.8gRbCl，2.73gZnCl2,4.89gZnO和1.4gB2O3混合均匀后研磨，放入Φ40mm×40mm的铂金坩埚中，置于晶体生长炉中，以60℃/小时的速率升温至300℃，300℃保温5小时后升温至605℃，在605℃恒温72小时，以50℃/h的速率降至室温，关闭晶体生长炉，待坩埚冷却后取出晶体，可得到RbZn2BO3Cl2多晶。
实施例4，采用高温熔液自发结晶法制备RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体：
将以下四种原料RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝5:1:1:2的比例称取24gRbCl，5.46gZnCl2,3.25gZnO和5.6gB2O3混合均匀后研磨，放入Φ40mm×40mm的铂金坩埚中，置于晶体生长炉中，以50℃/小时的速率升温至500℃，500℃保温5小时后升温至840℃，此时物料完全熔融透明，在840℃恒温24小时，以50℃/h的速率降至750℃，然后以2℃/h的速率降至650℃，晶体生长完成后以50℃/h降至室温，关闭晶体生长炉，待坩埚冷却后用热水煮沸至晶体表面的助溶剂溶解，取出晶体得到呈薄片状的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，本实施例的生长周期为7-10天。
实施例5，采用高温熔液自发结晶法制备RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体：
将以下四种原料RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝5:1:1:2的比例称取24gRbCl，5.46gZnCl2,3.25gZnO和5.6gB2O3混合均匀后研磨，放入Φ40mm×40mm的铂金坩埚中，置于晶体生长炉中，以50℃/小时的速率升温至500℃，500℃保温5小时后升温至850℃，此时物料完全熔融透明，在850℃恒温12小时，以50℃/h的速率降至750℃，然后以2℃/h的速率缓慢降至650℃，晶体生长完成后以50℃/h降至室温，关闭晶体生长炉，待坩埚冷却后用热水煮沸至晶体表面的助溶剂溶解，取出晶体得到呈薄片状的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，本实施例的生长周期为7-10天。
实施例6，采用高温熔液自发结晶法制备RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体：
将以下四种原料RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝5:1:1:2的比例称取24gRbCl，5.46gZnCl2,3.25gZnO和5.6gB2O3混合均匀后研磨，放入Φ40mm×40mm的铂金坩埚中，置于晶体生长炉中，以50℃/小时的速率升温至500℃，500℃保温5小时后升温至845℃，此时物料完全熔融透明，在845℃恒温18小时，以50℃/h的速率降至750℃，然后以2℃/h的速率缓慢降至650℃，晶体生长完成后以50℃/h降至室温，关闭晶体生长炉，待坩埚冷却后用热水煮沸至晶体表面的助溶剂溶解，取出晶体得到呈薄片状的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，本实施例的生长周期为7-10天。
对上述得到的毫米级片状的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，进行单晶衍射数据收集，其结果如图1所示：
本发明的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体不具备有对称中心，属三方晶系，空间群为R32，其晶胞参数为：α＝β＝90°，γ＝120°。
对得到的纯相RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的多晶粉末和毫米级片状RbZn2BO3Cl2非线性光学性质进行测试，其结果如下：
如图2所示，本发明的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体具有比较宽的透光波段，在300-2000nm有很高的透过率，透过率在60％左右，且从图2中可以看出该晶体的紫外截止边低于200nm；如图3所示，经过粉末倍频效应测试结果显示，该晶体可以实现相位匹配，其倍频效应与KBe2BO3F2晶体相当，约为相同粒径的KDP晶体的1.17倍左右。
将RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体在室温环境下裸露放置数天，发现该RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体具有物理化学性能稳定，硬度较大，机械性能好，不易碎裂，不易潮解等优点。
对本发明的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的非线性光学性能进行测试和结果如下：
RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的透过光谱测试所使用的晶体厚度约0.15mm，直径约2mm的薄片，所使用的光谱仪为Perkin-Elmer Lambda 900UV-vis-NIR，测试范围为185-700nm。测试结果为该晶体在300-700nm没有明显的吸收，具有良好的透过率，其紫外截止边低于200nm。
RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的粉末倍频效应定量测试使用Nd3+：YAG调Q激光器产生的1064nm的激光为基频光，以KDP粉末样品为参照物。根据Krutz-Perry原理，粉末倍频效应的强度与粉末的粒径有关，因此我们筛选了五个粒径范围的晶体粉末35-50,50-74,74-105,105-150,150-200μm进行了测试；测试结果显示随着粉末样品颗粒粒径的增大，倍频信号也随之增大，且在最大值处趋于饱和，说明该晶体可以实现相位匹配,RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的倍频效应约为相同粒径的KDP晶体的1.17倍左右。
本发明的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的用途，其可用于制备非线性光学器件，所述非线性光学器件为激光倍频器件，电光调Q开关或光学偏振器。

Claims (6)

1.一种RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其特征在于，所述RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体不具备有对称中心，属三方晶系，空间群为R32，其晶胞参数为： α＝β＝90°,γ＝120°。
2.一种权利要求1所述RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的制备方法，其为高温固相反应法合成RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其具体步骤如下：
将分析纯的RbCl、ZnCl2、ZnO和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝2:1:3:1的比例混合，以50～60℃/小时的速率升温至300℃，300℃保温5小时后升温至600℃～610℃，并在600℃～610℃保持48～96小时，之后以50℃/小时的降温速率降温至室温，得到RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的多晶粉末。
3.按权利要求2所述的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，所述的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体按下述化学反应式制备：
2RbCl+ZnCl2+3ZnO+B2O3＝2RbZn2BO3Cl2。
4.一种权利要求1所述RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的制备方法，其为高温熔液自发结晶法生长RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其步骤如下：
将分析纯的RbCl，ZnCl2，ZnO，和B2O3按照摩尔比RbCl:ZnCl2:ZnO:B2O3＝5:1:1:2的比例混合放入晶体生长装置中，以50℃/小时的速率升温至500℃，在500℃保温5小时后升温至840℃～850℃，在840℃～850℃保持12～30小时后，再以50℃/h的速率降至750℃，然后以2℃/h的速率降至650℃，晶体生长完成后以50℃/h降至室温，自发结晶得到呈薄片状的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体，其生长周期为7-10天。
5.按权利要求4所述的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，所述的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体按下述化学反应式制备：
2RbCl+ZnCl2+3ZnO+B2O3＝2RbZn2BO3Cl2。
6.一种权利要求1所述的RbZn2BO3Cl2非线性光学晶体的用途，其用于制备非线性光学器件，所述非线性光学器件为激光倍频器件，电光调Q开关或光学偏振器。
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