CN106882782B - 一种二氟磷酸锂的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种二氟磷酸锂的合成方法，属于锂电池电解液技术领域。其特征在于：常温下分别将P2O5、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，密封搅拌并降温至‑50~‑30℃，再用干燥惰性气体置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃~105℃，升压至0.7 MPa~0.85MPa；再通入POF3，搅拌下反应5~15小时，反应温度为60℃~180℃，反应压力为0.5 MPa~2.5MPa；所述POF3与P2O5和含锂无机盐的摩尔比为1：0~1.5：1~5；然后过滤，得到滤液，除去溶剂，固体重结晶后得到晶体。本发明条件温和，没有副反应出现，工艺过程简单，产物易分离提取，水分及游离氯值较低，所得产品纯度高。

Description

一种二氟磷酸锂的合成方法
技术领域
一种二氟磷酸锂的合成方法，属于锂电池电解液技术领域。
背景技术
近年来，受智能设备如手机、平板电脑快速发展，小型锂电池市场份额迅速增长，此外，电动汽车技术日益完善，大型锂电池的市场需求也逐步释放，预计未来几年，锂电池将保持增长趋势。锂电池多数是二次电池，其稳定性差、耐低温性不好、循环特性不良是其快速发展的主要技术难点，已研究证明二氟磷酸锂做电解液能有效改善上述锂电池缺点。
现有技术中，关于二氟磷酸锂的生产合成方法有以下几种 ：
1）以Li2CO3和LiPF6或五氟化磷反应制备二氟磷酸锂，会产生难以分离的氟化锂杂质；
2）以P4O10和LiF进行固固反应合成二氟磷酸锂，反应不易控制，副产多，收率低；
3）利用Li3PO4和PF5反应合成二氟磷酸锂，对设备要求高，副产较多且不易分离；
4）利用LiPF6 水解制备二氟磷酸锂，该反应不容易控制，会产生LiPO4F、HF、HPO2F2等影响电池性能的不纯物，而且不易提纯，很难获得高纯度产品；
5）利用有机锡氟化物与二氯磷酸锂置换反应制备二氟磷酸锂，但原料三甲基氟化锡不易获取。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种原料易得、操作方便、产品纯度高的二氟磷酸锂的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，制备步骤为：
1）常温下分别将P2O5、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，密封搅拌并降温至-50~-30℃，再用干燥惰性气体置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃~105℃，升压至0.7 MPa ~0.85MPa；再通入POF3，搅拌下反应5~15小时，反应温度为60℃~180℃，反应压力为0.5 MPa ~2.5MPa；所述POF3与P2O5和含锂无机盐的摩尔比为1：0~1.5：1~5；
2）然后将反应釜温度降到室温并卸压后过滤，得到滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体重结晶后过滤得到晶体，真空干燥后即得。
本发明公开了一种二氟磷酸锂的合成方法，利用三氟氧磷与含锂无机盐反应在有机溶剂的存在下于干燥气氛中进行加成反应生成二氟磷酸锂。本发明原料易得，操作方便，产品纯度高，对环境压力小。解决了现有技术制备二氟磷酸锂时：产物提取困难，收率不高，副产不易剔除，产品纯度不高的缺点。
优选的，所述的含锂无机盐为无水LiF或LiOH。
该发明反应方程式为；
方法一 3LiF+POF3+P2O5 → 3LiPO2F2
方法二 LiOH+POF3 → LiPO2F2+HF↑
也可以是LiCO3。
优选的，所述的干燥惰性气体为水含量小于 1ppm 的氮气、氩气或氦气。
优选的，所述的有机溶剂为醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、碳酸酯有机溶剂中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。优选的有机溶剂为本发明提供合适的反应环境。
优选的，所述的醚类有机溶剂为甲醚、乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、二甘醇 二甲醚、苯甲醚、苯乙醚、四氢呋喃中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。优选的醚类有机溶剂能够独自或配合其他溶剂为本发明提供合适的反应环境，保证反应进程，得到纯度更高的产品。
优选的，所述的腈类有机溶剂为乙腈、丙腈、丁腈中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。优选的腈类有机溶剂能够独自或配合其他溶剂为本发明提供合适的反应环境，保证反应进程，得到纯度更高的产品。
优选的，所述的碳酸酯有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。优选的碳酸酯有机溶剂能够独自或配合其他溶剂为本发明提供合适的反应环境，保证反应进程，得到纯度更高的产品。
优选的，所述的有机溶剂为吡啶、三乙胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。优选的有机溶剂能够使反应速率更快，原料转化率更高。
优选的，所述的POF3和含锂无机盐的摩尔比为1：1.3~3。在优选的溶剂环境下，对POF3和含锂无机盐的的摩尔比进行优化，能够在保证高收率的前提下，加快反应效率。
优选的，所述的反应温度为95℃~105℃，反应压力为0.7Mpa ~0.9Mpa，反应时间为5~7小时。对反应温度进行进一步优化后，保证反应的反应速率和原料转化率达到最佳状态。
与现有技术相比，本发明的一种二氟磷酸锂的合成方法所具有的有益效果是：本发明公开了一种二氟磷酸锂的合成方法，利用三氟氧磷与含锂无机盐反应在适当有机溶剂的存在下于干燥气氛中进行加成反应生成二氟磷酸锂。反应前现在较低的温度下对含锂无机盐进行预处理，然后调节反应的工艺条件，使得三氟氧磷与含锂无机盐能够以较高的转化率得到纯度大的二氟磷酸锂产品。本发明原料易得，操作方便，产品纯度高，对环境压力小。解决了现有技术制备二氟磷酸锂时：产物提取困难，收率不高，副产不易剔除，产品纯度不高的缺点。本发明条件温和，没有副反应出现，工艺过程简单，对设备和环保的要求低，产物易分离提取，水分及游离氯值较低，所得产品纯度高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明更详细地进行说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
在密闭的不锈钢反应釜中，常温下分别P2O5、LiF和干燥的四氢呋喃加入到反应釜，密封搅拌，降温至-40℃，用水含量小于 1ppm 的氮气、氩气或氦气置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至100℃，升压至0.8MPa，通入POF3，搅拌下反应5 时，反应温度为100℃，反应压力为0.8MPa；POF3与P2O5和LiF的摩尔比为1：1.2：1.7；然后将反应釜温度降到室温，卸压后经过滤除去不溶物，得到一淡黄色透明滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体用新鲜干燥的乙腈在低温下重结晶，过滤得到晶体，40℃下经真空干燥后得到LiPO2F2结白色粉末固体，水分≤10ppm，色度≤20号，LiF%≤0.02%，纯度为99.7%。
实施例2
在密闭的不锈钢反应釜中，常温下分别LiOH和干燥的乙腈加入到反应釜，密封搅拌，降温至-45℃，用水含量小于1ppm 的氮气、氩气或氦气置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至98℃，升压至0.75MPa，通入POF3，搅拌下反应6小时，反应温度为105℃，反应压力为0.7MPa； POF3与LiOH的摩尔比为1：1.3；然后将反应釜温度降到室温，卸压后经过滤除去不溶物，得到一淡黄色透明滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体用新鲜干燥的乙腈在低温下重结晶，过滤得到晶体， 40℃下经真空干燥后得到LiPO2F2 结白色粉末固体，水分≤10ppm，色度≤20号，酸值≤8mg/kg，纯度为 99.6%。。
实施例3
在密闭的不锈钢反应釜中，常温下分别 P2O5、LiF加入到干燥的乙腈和碳酸二甲酯按质量比1：1混合的有机溶剂中，密封搅拌，降温至-35℃，用水含量小于 1ppm 的氮气、氩气或氦气置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至102℃，升压至0.82MPa，通入POF3，搅拌下反应7小时，反应温度为95℃，反应压力为0.9MPa； POF3与P2O5和LiF的摩尔比为1：1.3：1~3；然后将反应釜温度降到室温，卸压后经过滤除去不溶物，得到一淡黄色透明滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体用新鲜干燥的乙腈在低温下重结晶，过滤得到晶体， 40℃下经真空干燥后得到LiPO2F2 结白色粉末固体，水分≤10ppm，色度≤20号，LiF%≤0.4%，纯度为99.6%。
实施例4
在密闭的不锈钢反应釜中，常温下分别 P2O5、LiF和干燥的三乙胺加入到反应釜，密封搅拌，降温至-30℃，用水含量小于 1ppm 的氮气、氩气或氦气置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至105℃，升压至0.7MPa，通入POF3，搅拌下反应12小时，反应温度为180℃，反应压力为0.5 MPaa； POF3与P2O5和LiF的摩尔比为1：1.5：5；然后将反应釜温度降到室温，卸压后经过滤除去不溶物，得到一淡黄色透明滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体用新鲜干燥的乙腈在低温下重结晶，过滤得到晶体， 40℃下经真空干燥后得到LiPO2F2 结白色粉末固体，水分≤10ppm，色度≤20号，LiF%≤0.1%，纯度为 99.1%。
实施例5
在密闭的不锈钢反应釜中，常温下分别LiOH加入到干燥的乙醚、乙腈和碳酸甲乙酯按质量比1：2：3的混合有机溶剂中，密封搅拌，降温至-50℃，用水含量小于 1ppm 的氮气、氩气或氦气置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃，升压至0.85MPa，通入POF3，搅拌下反应15小时，反应温度为60℃，反应压力为2.5MPa； POF3和LiOH的摩尔比为1：1；然后将反应釜温度降到室温，卸压后经过滤除去不溶物，得到一淡黄色透明滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体用新鲜干燥的乙腈在低温下重结晶，过滤得到晶体， 40℃下经真空干燥后得到LiPO2F2 结白色粉末固体，水分≤10ppm，色度≤20号，酸值≤20mg/kg，纯度为99.1%。
对比例1
基本工艺流程和工艺条件同实施例1，不同的是工艺中LiF没有经过低温处理。得到LiPO2F2水分≤10ppm，色度≤35号，LiF%≤3.2%，纯度为86.3%。没有经过特殊的低温处理工艺反应效率慢，产品的纯度低。
对比例2
基本工艺流程和工艺条件同实施例1，不同的是POF3与P2O5和LiF的摩尔比为1：3：7；。得到LiPO2F2水分≤10ppm，色度≤29号，LiF%≤7.9%，纯度为87.1%。辅助原料的用量进一步增多，并没有提高POF3的利用率，还影响了产品的质量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于，制备步骤为：
1）常温下分别将P2O5、含锂无机盐和干燥的有机溶剂加入到密闭的反应釜，密封搅拌并降温至-50~-30℃，再用干燥惰性气体置换釜内气氛三次，待釜内水分含量小于1ppm后，升温至95℃~105℃，升压至0.7 MPa ~0.85MPa；再通入POF3，搅拌下反应5~15小时，反应温度为60℃~180℃，反应压力为0.5 MPa ~2.5MPa；所述POF3与P2O5和含锂无机盐的摩尔比为1：0~1.5：1~5；
2）然后将反应釜温度降到室温并卸压后过滤，得到滤液，减压蒸馏除去溶剂，剩下的固体重结晶后过滤得到晶体，真空干燥后即得；
所述的含锂无机盐为无水LiF或LiOH。
2.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的干燥惰性气体为水含量小于 1ppm 的氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为醚类有机溶剂、腈类有机溶剂、碳酸酯有机溶剂中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的醚类有机溶剂为甲醚、乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、二甘醇 二甲醚、苯甲醚、苯乙醚、四氢呋喃中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
5.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的腈类有机溶剂为乙腈、丙腈、丁腈中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
6.根据权利要求3所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的碳酸酯有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂为吡啶、三乙胺、甲基丙基胺、乙基丙基胺中的一种或两种以上的任意比例的混合溶剂。
8.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的POF3和含锂无机盐的摩尔比为1：1.3~3。
9.根据权利要求1所述的一种二氟磷酸锂的合成方法，其特征在于：所述的反应温度为95℃~105℃，反应压力为0.7 MPa ~0.9MPa，反应时间为5~7小时。
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