CN106873308A - 一种高精度印花圆网感光胶的制备方法 - Google Patents

一种高精度印花圆网感光胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高精度印花圆网感光胶的制备方法，属于感光胶制备技术领域。本发明以甲基三甲氧基硅烷为原料，通过碱催化水解缩聚法制得聚甲基倍半硅氧烷微粉，接着将聚乙烯醇溶解于水中，并与聚甲基倍半硅氧烷微粉和感光剂等混合搅拌成乳化液，最后将其与双酚A型环氧树脂E‑35、双氰胺、乳化剂、消泡剂、染色剂等进行混合乳化，即可得到高精度印花圆网感光胶。本发明通过添加有机硅材料与感光剂混合，提高光扩散度，有效提高曝光率，本发明制备的高精度印花圆网感光胶与印花圆网的结合力强，耐印率高，且显影清晰，曝光精细度好，曝光时间短，分辨率高。

Description

一种高精度印花圆网感光胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高精度印花圆网感光胶的制备方法，属于感光胶制备技术领域。
背景技术
感光胶是直接法丝网印刷制版必不可少的材料，它是构成现代丝印技术的三要素之一。以往丝网印刷制作网版使用的感光材料，采用天然高分子可聚物如明胶、蛋白合成高聚物如聚醋酸乙烯均聚物等作为胶着剂，重铬酸盐或重氮化合物作为光敏剂。
现在印染行业为提高生产效率，大部分采用圆网印花工艺，圆网感光胶为其采用喷蜡、喷墨及激光曝光制作花型过程中的必需原料，其质量的好坏对印花质量起关键性的作用，但是在目前技术条件下生产的圆网感光胶普遍存在曝光精细度差、曝光时间长及耐印率低的缺点，造成了印染企业在印制高精细的花型上很难有较大的提高，印染档次低，同时曝光时间与耐印率的缺陷造成了印染企业的印染成本高、利润低，且现在市售的圆网感光胶中大多添加了有机溶剂，造成了在制版过程中有机溶剂的挥发及焙烘的过程中刺激性烟雾的产生，不仅污染环境，而且对人体造成一定的伤害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的感光胶存在曝光精细度差、曝光时间长，造成了印染企业在印制高精细的花型上很难有较大的提高的问题，本发明以甲基三甲氧基硅烷为原料，通过碱催化水解缩聚法制得聚甲基倍半硅氧烷微粉，接着将聚乙烯醇溶解于水中，并与聚甲基倍半硅氧烷微粉和感光剂等混合搅拌成乳化液，最后将其与双酚A型环氧树脂E-35、双氰胺、乳化剂、消泡剂、染色剂等进行混合乳化，即可得到高精度印花圆网感光胶。本发明通过添加有机硅材料与感光剂混合，提高光扩散度，有效提高曝光率，本发明制备的高精度印花圆网感光胶与印花圆网的结合力强，耐印率高，且显影清晰，曝光精细度好，曝光时间短，分辨率高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）量取10～12mL硅烷偶联剂KH-550，加入400～500mL质量分数为1%氨水中，以300～400r/min搅拌1～2h，随后置于0～4℃恒温水浴中，并以1～2mL/min速率滴加100～120mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6～8h，得混合反应液；
（2）将上述混合反应液静置1～2h后过滤，得滤渣，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后将其装入球磨机中，以180～240r/min球磨1～2h，过100目筛，得聚甲基倍半硅氧烷微粉；
（3）称取120～150g聚乙烯醇，加入800～1000mL去离水中，以300～400r/min搅拌并加热至95～98℃，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至50～60℃，再加入12～15mL重铬酸铵，10～12g上述聚甲基倍半硅氧烷微粉，继续搅拌1～3h，冷却至室温，随后转入乳化机中乳化分散，得乳化液；
（4）按重量份数计，称取80～100份双酚A型环氧树脂E-35，10～15份双氰胺，20～30份上述乳化液，8～10份尼龙-6，1～3份间甲苯二胺，20～30份丙烯基缩水甘油醚，1～3份聚乙二醇-400，1～2份单硬脂酸甘油酯，0.5～0.8份乳化硅油，0.8～1.0份亚甲基蓝，装入高速剪切乳化机中，在避光处乳化1～2h，静置3～5h后出料，得高精度印花圆网感光胶。
本发明的应用方法：按质量比9:1，将本发明制备的高精度印花圆网感光胶和水进行搅拌混合均匀后，得到浆液，并将其倒入上浆器中，占上浆器的2/3，将所需涂胶的网版直立倾斜70°，稳固放置后，将上浆器刃口与网版下端接触，让浆液流到丝网表面上，保证倾斜角度不变的同时均与涂布，控制涂布厚度为0.1～0.3mm，待涂覆结束后，置于温度为35～40℃烘箱中干燥40～50min，装入印花机上进行印花工艺即可。经检测，本发明制备的高精度印花圆网感光胶曝光时间短，只需45～70s，且曝光精细度高，显影后显影留膜率达到95.5%以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的高精度印花圆网感光胶曝光时间短，只需45～70s即可；
（2）本发明制备的高精度印花圆网感光胶曝光精细度高，显影后显影留膜率达到95.5%以上，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
首先量取10～12mL硅烷偶联剂KH-550，加入400～500mL质量分数为1%氨水中，以300～400r/min搅拌1～2h，随后置于0～4℃恒温水浴中，并以1～2mL/min速率滴加100～120mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6～8h，得混合反应液；将上述混合反应液静置1～2h后过滤，得滤渣，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后将其装入球磨机中，以180～240r/min球磨1～2h，过100目筛，得聚甲基倍半硅氧烷微粉；称取120～150g聚乙烯醇，加入800～1000mL去离水中，以300～400r/min搅拌并加热至95～98℃，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至50～60℃，再加入12～15mL重铬酸铵，10～12g上述聚甲基倍半硅氧烷微粉，继续搅拌1～3h，冷却至室温，随后转入乳化机中乳化分散，得乳化液；按重量份数计，称取80～100份双酚A型环氧树脂E-35，10～15份双氰胺，20～30份上述乳化液，8～10份尼龙-6，1～3份间甲苯二胺，20～30份丙烯基缩水甘油醚，1～3份聚乙二醇-400，1～2份单硬脂酸甘油酯，0.5～0.8份乳化硅油，0.8～1.0份亚甲基蓝，装入高速剪切乳化机中，在避光处乳化1～2h，静置3～5h后出料，得高精度印花圆网感光胶。
实例1
首先量取12mL硅烷偶联剂KH-550，加入500mL质量分数为1%氨水中，以400r/min搅拌2h，随后置于4℃恒温水浴中，并以2mL/min速率滴加120mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌8h，得混合反应液；将上述混合反应液静置2h后过滤，得滤渣，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，随后将其装入球磨机中，以240r/min球磨2h，过100目筛，得聚甲基倍半硅氧烷微粉；称取150g聚乙烯醇，加入1000mL去离水中，以400r/min搅拌并加热至98℃，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至60℃，再加入15mL重铬酸铵，12g上述聚甲基倍半硅氧烷微粉，继续搅拌3h，冷却至室温，随后转入乳化机中乳化分散，得乳化液；按重量份数计，称取100份双酚A型环氧树脂E-35，15份双氰胺，30份上述乳化液，10份尼龙-6，3份间甲苯二胺，30份丙烯基缩水甘油醚，3份聚乙二醇-400，2份单硬脂酸甘油酯，0.8份乳化硅油，1.0份亚甲基蓝，装入高速剪切乳化机中，在避光处乳化2h，静置5h后出料，得高精度印花圆网感光胶。
按质量比9:1，将本发明制备的高精度印花圆网感光胶和水进行搅拌混合均匀后，得到浆液，并将其倒入上浆器中，占上浆器的2/3，将所需涂胶的网版直立倾斜70°，稳固放置后，将上浆器刃口与网版下端接触，让浆液流到丝网表面上，保证倾斜角度不变的同时均与涂布，控制涂布厚度为0.3mm，待涂覆结束后，置于温度为40℃烘箱中干燥50min，装入印花机上进行印花工艺即可。经检测，本发明制备的高精度印花圆网感光胶曝光时间短，只需70s，且曝光精细度高，显影后显影留膜率达到97.5%。
实例2
首先量取10mL硅烷偶联剂KH-550，加入400mL质量分数为1%氨水中，以300r/min搅拌1h，随后置于0℃恒温水浴中，并以1mL/min速率滴加100mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6h，得混合反应液；将上述混合反应液静置1h后过滤，得滤渣，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，随后将其装入球磨机中，以180r/min球磨1h，过100目筛，得聚甲基倍半硅氧烷微粉；称取120g聚乙烯醇，加入800mL去离水中，以300r/min搅拌并加热至95℃，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至50℃，再加入12mL重铬酸铵，10g上述聚甲基倍半硅氧烷微粉，继续搅拌1h，冷却至室温，随后转入乳化机中乳化分散，得乳化液；按重量份数计，称取80份双酚A型环氧树脂E-35，10份双氰胺，20份上述乳化液，8份尼龙-6，1份间甲苯二胺，20份丙烯基缩水甘油醚，1份聚乙二醇-400，1份单硬脂酸甘油酯，0.5份乳化硅油，0.8份亚甲基蓝，装入高速剪切乳化机中，在避光处乳化1h，静置3h后出料，得高精度印花圆网感光胶。
按质量比9:1，将本发明制备的高精度印花圆网感光胶和水进行搅拌混合均匀后，得到浆液，并将其倒入上浆器中，占上浆器的2/3，将所需涂胶的网版直立倾斜70°，稳固放置后，将上浆器刃口与网版下端接触，让浆液流到丝网表面上，保证倾斜角度不变的同时均与涂布，控制涂布厚度为0.1mm，待涂覆结束后，置于温度为35℃烘箱中干燥40min，装入印花机上进行印花工艺即可。经检测，本发明制备的高精度印花圆网感光胶曝光时间短，只需45s，且曝光精细度高，显影后显影留膜率达到96.5%。
实例3
首先量取11mL硅烷偶联剂KH-550，加入450mL质量分数为1%氨水中，以350r/min搅拌1h，随后置于3℃恒温水浴中，并以2mL/min速率滴加110mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌7h，得混合反应液；将上述混合反应液静置2h后过滤，得滤渣，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣4次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在107℃下干燥至恒重，随后将其装入球磨机中，以200r/min球磨2h，过100目筛，得聚甲基倍半硅氧烷微粉；称取130g聚乙烯醇，加入900mL去离水中，以350r/min搅拌并加热至97℃，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至55℃，再加入13mL重铬酸铵，11g上述聚甲基倍半硅氧烷微粉，继续搅拌2h，冷却至室温，随后转入乳化机中乳化分散，得乳化液；按重量份数计，称取90份双酚A型环氧树脂E-35，12份双氰胺，25份上述乳化液，9份尼龙-6，2份间甲苯二胺，25份丙烯基缩水甘油醚，2份聚乙二醇-400，1份单硬脂酸甘油酯，0.7份乳化硅油，0.9份亚甲基蓝，装入高速剪切乳化机中，在避光处乳化2h，静置4h后出料，得高精度印花圆网感光胶。
按质量比9:1，将本发明制备的高精度印花圆网感光胶和水进行搅拌混合均匀后，得到浆液，并将其倒入上浆器中，占上浆器的2/3，将所需涂胶的网版直立倾斜70°，稳固放置后，将上浆器刃口与网版下端接触，让浆液流到丝网表面上，保证倾斜角度不变的同时均与涂布，控制涂布厚度为0.2mm，待涂覆结束后，置于温度为37℃烘箱中干燥45min，装入印花机上进行印花工艺即可。经检测，本发明制备的高精度印花圆网感光胶曝光时间短，只需60s，且曝光精细度高，显影后显影留膜率达到95.8%。

Claims (1)

1.一种高精度印花圆网感光胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取10～12mL硅烷偶联剂KH-550，加入400～500mL质量分数为1%氨水中，以300～400r/min搅拌1～2h，随后置于0～4℃恒温水浴中，并以1～2mL/min速率滴加100～120mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6～8h，得混合反应液；
（2）将上述混合反应液静置1～2h后过滤，得滤渣，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后将其装入球磨机中，以180～240r/min球磨1～2h，过100目筛，得聚甲基倍半硅氧烷微粉；
（3）称取120～150g聚乙烯醇，加入800～1000mL去离水中，以300～400r/min搅拌并加热至95～98℃，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至50～60℃，再加入12～15mL重铬酸铵，10～12g上述聚甲基倍半硅氧烷微粉，继续搅拌1～3h，冷却至室温，随后转入乳化机中乳化分散，得乳化液；
（4）按重量份数计，称取80～100份双酚A型环氧树脂E-35，10～15份双氰胺，20～30份上述乳化液，8～10份尼龙-6，1～3份间甲苯二胺，20～30份丙烯基缩水甘油醚，1～3份聚乙二醇-400，1～2份单硬脂酸甘油酯，0.5～0.8份乳化硅油，0.8～1.0份亚甲基蓝，装入高速剪切乳化机中，在避光处乳化1～2h，静置3～5h后出料，得高精度印花圆网感光胶。
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