CN106872550A - 一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法。主要解决现有技术中甲基磺酸锡系电镀液中游离酸的质量含量无法准确检测的技术问题。本发明主要技术方案为：一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法，包括：1）移取待测电镀液至滴定杯，用去离子水按1:9~1:11比例稀释滴定杯中的待测电镀液，在稀释后待测电镀液中加入亚铁氰化钾溶液后摇匀；2）对待测溶液进行电位滴定分析，用自动电位滴定仪对待测溶液进行电位滴定至滴定终点；3）计算待测电镀液中游离酸含量。本发明方法实现了自动检测，操作简单，效率高。

Description

一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及冷轧电镀锡用电镀液的检测方法，特别涉及一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法。

背景技术

电镀锡产品具有耐蚀性、易焊性和美观等特点，已广泛应用于食品和饮料加工等行业。甲基磺酸镀锡工艺是近年来发展的一种新型电镀锡工艺，它的电镀液无毒性具有环保功能，而且适合于速度较高的机组，有助于提高机组的产量。

为了保证冷轧电镀锡钢板平稳高效生产，必须对电镀液中各类成分进行监测，其中电镀液中游离酸是其重要指标之一。电镀液中游离酸主要组成部分来自于甲基磺酸（CH₃SO₃H），主要是提高体系的导电性，高游离酸浓度会导致电镀导电辊上锡结晶，降低导电辊寿命同时，也会产生镀锡表面质量缺陷，低游离酸浓度会导致镀层发朦及锡泥增加，因此需要检测监控电镀液中游离酸质量浓度变化。

现有检测技术中，甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量一般通过酸碱中和反应已知碱（OH^-）的浓度获得；新配制甲基磺酸镀液中虽然只含有锡离子，但随生产过程的进行，电镀液中增加了Fe²⁺、Fe³⁺、Sn⁴⁺等杂质离子，上述离子都会和OH^-反应分别生成Fe(OH)₂、Fe(OH)₃、Sn(OH)₂和Sn(OH)₄沉淀，消耗一部分碱，因此不能直接用酸碱中和滴定的方法进行测定检测，会造成检测值失真现象，给生产工艺提供错误信息，直接影响镀锡工艺正常开展。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法，解决现有技术中甲基磺酸锡系电镀液中游离酸的质量含量无法准确检测的技术问题。

本发明采用的技术方案是：

一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法，包括以下步骤：

1）制备待测溶液，移取5.00~10.00mL待测电镀液至滴定杯；用去离子水按1:9~1:11比例稀释滴定杯中的待测电镀液，在稀释后待测电镀液中加入质量浓度为75~100g/L的亚铁氰化钾溶液40~45mL，摇匀使甲基磺酸锡系电镀液中Fe ²⁺ 、Fe ³⁺ 、Sn²⁺、Sn⁴⁺金属离子全部沉淀，制备成待测溶液；

2）对待测溶液进行电位滴定分析，用自动电位滴定仪对待测溶液进行电位滴定至滴定终点，记录滴定用滴定剂的体积，滴定剂采用浓度为0.8000mol/L~1.000mol/L氢氧化钠标准溶液；

3）计算待测电镀液中游离酸含量，电镀液中游离酸含量按照公式一计算，R=C×V₁×M×D/V₂ 公式一，其中，R为待测电镀液中游离酸质量含量，单位为g/L；C为滴定剂氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为mol/L；V₁为滴定剂氢氧化钠标准溶液的滴定量,单位为mL；M为待测电镀液中甲基磺酸质量含量，单位为g/mol；D为用去离子水稀释待测电镀液的比例，无量纲单位；V₂为待测溶液量，单位为mL。

本发明方法通过加入亚铁氰化钾溶液沉淀分离甲基磺酸锡镀液中Fe ²⁺ 、Fe ³⁺ 、Sn²⁺、Sn⁴⁺金属离子，消除其检测干扰，解决现有甲基磺酸锡系电镀液中游离酸的质量含量无法准确检测的难题。

本发明相比现有技术具有如下积极效果：

1、本发明方法通过加入亚铁氰化钾溶液快速沉淀分离甲基磺酸锡镀液中影响游离酸浓度检测的Fe ²⁺ 、Fe ³⁺ 、Sn²⁺、Sn⁴⁺金属离子，保证检测数据准确。

2、本发明方法采用自动滴定仪，不需要过滤沉淀，使用检测工作简便，效率高，自动化程度高，满足现代化钢铁企业要求。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步具体说明。

实施例1

一种甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量的检测方法，包括以下步骤：

1）制备待测溶液，移取5.00mL待测电镀液至滴定杯；用去离子水按1:10比例稀释滴定杯中的待测电镀液，在稀释后待测电镀液中加入质量浓度为80g/L的亚铁氰化钾溶液45mL，摇匀制备成待测溶液；

2）对待测溶液进行电位滴定分析，用梅特勒-托利多公司制造的型号为T90自动电位滴定仪对待测溶液进行电位滴定至滴定终点，记录滴定用滴定剂的体积为2.354mL，滴定剂采用浓度为1.000mol/L氢氧化钠标准溶液；

3）计算待测电镀液中游离酸含量，电镀液中游离酸含量按照公式一计算，R=C×V₁×M×D/V₂ 公式一，其中，R为待测电镀液中游离酸质量含量，单位为g/L；C为滴定剂氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为mol/L；V₁为滴定剂氢氧化钠标准溶液的滴定量,单位为mL；M为待测电镀液中甲基磺酸质量含量，单位为g/mol；D为用去离子水稀释待测电镀液的比例，无量纲单位；V₂ 为待测溶液量，单位为mL。

实施例1中，计算出的待测电镀液中游离酸含量为45.20g/L。

本发明方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。

回收实验，在待测电镀液中加入一定量甲基磺酸后，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见表1。

表1 试样加标回收实验

精密度实验，对2组甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量进行11次精密度实验，分析结果见表2。

表2 试样精密度实验 g/L

上述实验结果表明，本发明方法甲基磺酸锡系电镀液中游离酸含量回收率在 99% ~100.3% 之间，回收率较高，检测数据统计RSD远小于5 %，检测数据精密度好，方法准确可靠，完全满足钢铁企业生产要求。

Claims (1)

1.一种甲基磺酸锡系电镀液中硫酸含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：

1）制备待测溶液，移取5.00~10.00mL待测电镀液至滴定杯；用去离子水按1:9~1:11比例稀释滴定杯中的待测电镀液，在稀释后待测电镀液中加入质量浓度为75~100g/L的亚铁氰化钾溶液40~45mL，摇匀后制得待测溶液；

2）对待测溶液进行电位滴定分析，用自动电位滴定仪对待测溶液进行电位滴定至滴定终点，记录滴定用滴定剂的体积，滴定剂采用浓度为0.8000mol/L~1.000mol/L氢氧化钠标准溶液；

3）计算待测电镀液中游离酸含量，电镀液中游离酸含量按照公式一计算，R=C×V₁×M×D/V₂ 公式一，其中，R为待测电镀液中游离酸质量含量，单位为g/L；C为滴定剂氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为mol/L；V₁为滴定剂氢氧化钠标准溶液的滴定量,单位为mL；M为待测电镀液中甲基磺酸质量含量，单位为g/mol；D为用去离子水稀释待测电镀液的比例，无量纲单位；V₂为待测溶液量，单位为mL。