JP2011220944A - 自動滴定分析装置、自動滴定分析方法、処理液の自動分析管理システム及び処理液の自動滴定分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 試料が採取される滴定セル26と、滴定液を滴定セル26に供給するビュレット22とを備え、ビュレット22から供給された滴定液を滴定セル26内の試料に滴下し、試料を分析する自動滴定分析装置3において、ビュレット22から供給された滴定液に含まれる空気を排出する空気排出機構24をさらに備える。
【選択図】 図1
Description
1.自動分析管理システム
1−1.自動滴定分析装置
1−1−1.分析部
1−1−2.試料計量機構
1−2.記録部
1−3.演算部
2.自動滴定分析方法
2−1.とも洗いステップ
2−2.試料送出管内の空気排出ステップ
2−3.滴定セルへの供給ステップ
2−4.中和滴定ステップ
2−5.空気排出機構を用いた空気排出ステップ
3.他の実施形態
本実施の形態に係る自動分析管理システム1は、例えば図1に示すように、自動滴定分析装置3と、記録部5と、演算部7とを備える。
自動滴定分析装置3は、図1に示すように、分析部10と試料計量機構12とを備える。
分析部10は、試薬槽20と、自動ビュレット(以下、単に「ビュレット」という)22と、空気排出機構24と、滴定セル26とを備える。
試料計量機構12は、分析対象の試料を供給する自動滴定分析装置外の試料供給部、例えばめっき槽52から試料として無電解銅めっき液を採取して計量し、計量した試料を滴定セル26に供給する。試料計量機構12は、気密容器54と、試料採取管56と、試料計量管58と、開閉弁60と、第1の試料送出管62と、第2の試料送出管63と、第3の試料送出管64と、三方弁66と、開閉弁68と、加減圧手段70と、レベルセンサー72と、レベルセンサー74とを備える。
試料計量機構12は、開閉弁60を開にした状態で、エアポンプ80で気密容器54内を負圧の状態とすることにより、試料がめっき槽52から気密容器54内に吸入される。気密容器54内の試料液面が、レベルセンサー74の検出レベルに達したら、開閉弁60を閉じてめっき槽52から気密容器54への試料の吸入を終了する。
試料計量機構12は、三方弁66がNCの状態で、エアポンプ80により気密容器54内を加圧の状態とすることにより、気密容器54内の試料を滴定セル26へ排出(注入)する。
記録部5は、例えばROMやRAMで構成されている。記録部5は、ステッピングモータ(図示せず)がビュレット22の押出板36を押出すことでビュレット22内から滴下した滴定液の量を記録する。また、記録部5には、試料液である無電解銅めっき液中の水酸化ナトリウムの標準濃度、所定のpH値、無電解銅めっき液中の水酸化ナトリウム濃度を算出するための計算式、中和滴定に用いる無電解銅めっき液の量が記録されている。
演算部7は、例えばCPUで構成されている。演算部7は、記録部5で記録した分析結果から、めっき槽52に補給すべき成分の補給量(以下、「処理液補給成分の補給量」という)を算出する。また、演算部7は、算出した処理液補給成分の補給量に基づいて、めっき槽52に処理液補給成分の補給を指示する。指示した補給量は記録部5に記録され、作業者は過去の補給量の履歴を参照することにより、めっき液の組成に異常が生じてないか監視することができる。
次に、本実施の形態に係る自動分析管理システム1を用いた自動滴定分析方法の一例について説明する。自動滴定分析方法は、とも洗いステップと、試料送出管内空気排出ステップと、滴定セルへの試料供給ステップと、中和滴定ステップと、空気排出機構を用いた空気排出ステップとを有する。
とも洗いは、めっき槽52内の試料で、試料採取管56、試料計量管58、気密容器54、第1の試料送出管62及び第3の試料送出管64の内部を洗浄するために行う。とも洗いステップは、例えば、以下のようなステップS1〜ステップS6のステップからなる。なお、とも洗い前において、開閉弁60、開閉弁68及び開閉弁96は、全て閉じた状態である。また、三方弁66、三方弁88及び三方弁92は、全て、NOの状態である。第2の試料送出管63内部の試料は、事前のステップ(後述するステップS26)により滴定セル26へ排出されている。
試料送出管内の空気排出ステップは、第1の試料送出管62内の空気をドレンに排出するために行うものであり、例えば、以下のようなステップS10〜ステップS15からなる。
滴定セルへの試料供給ステップは、例えば、以下のようなステップS20〜ステップS29からなる。
中和滴定ステップは、例えば、以下のようなステップS30〜ステップS37からなる。
空気排出機構24を用いた空気排出ステップは、中和滴定を行わないときにビュレット22内の空気を排出するために行う。
上記分析部10は、図3に示す分析部108のような構成としてもよい。図3に示す分析部108は、空気排出機構24において、空気送出管42に開閉弁110を備えるとともに、滴定液送出管44に開閉弁112を備える。開閉弁110は、空気送出管42をチャンバ40とドレンとの間で連通させた状態と遮断した状態とを切換える。開閉弁112は、滴定液送出管44をチャンバ40と滴定セル26との間で連通させた状態と遮断した状態とを切換える。なお、分析部108において、上述した分析部10と同一の構成については、同一の符号を付してその説明を省略する。また、本実施形態では空気送出管42をドレンに連通させているが、空気送出管42を試薬槽20に連通させ、試薬を戻すようにしてもよい。試薬の消費量を減らすことができる。
Claims (8)
- 試料が採取される滴定セルと、滴定液を前記滴定セルに供給するビュレットとを備え、該ビュレットから供給された滴定液を該滴定セル内の前記試料に滴下し、該試料を分析する自動滴定分析装置において、
前記ビュレットから供給された滴定液に含まれる空気を排出する空気排出機構をさらに備えることを特徴とする自動滴定分析装置。 - 前記空気排出機構は、
前記ビュレットから供給された滴定液を受け入れ、前記空気を上部に貯留するチャンバと、
一端が前記チャンバの下部に連通し、他端が切替手段を介して前記滴定セルに接続し、前記ビュレットから供給された滴定液を該滴定セルに送出する滴定液送出管と、
一端が前記チャンバの上端に連通し、他端が前記切替手段と接続され、前記チャンバの上部に貯留する空気を送出する空気送出管とをさらに備え、
前記切替手段は、前記滴定液送出管及び前記空気送出管の一方を前記チャンバと前記滴定セルとの間で連通させた状態と、他方を該チャンバと該滴定セルとの間で連通させた状態とを切替えることを特徴とする請求項1記載の自動滴定分析装置。 - 前記自動滴定分析装置外から前記試料を採取して計量し、前記滴定セルへ供給する試料計量機構をさらに備え、
前記試料計量機構は、
試料供給部から試料採取管を介して前記試料が供給される気密容器と、
前記気密容器の上方から前記気密容器内に略垂直に挿入され、一端が前記試料採取管と連通し、他端に該気密容器と連通する開口が設けられた試料計量管と、
前記試料採取管の連通を制御する第1の開閉弁と、
一端が前記気密容器と連通する第1の試料送出管と、
前記第1の試料送出管の他端と連通する三方弁と、
一端が前記三方弁と連通し、他端が前記滴定セルに連通する第2の試料送出管と、
前記三方弁と当該自動滴定分析装置外との間の連通を制御する第2の開閉弁と、
前記気密容器内を加圧又は減圧する加減圧手段と、
前記気密容器内に採取された前記開口の位置より上方の液面を検出する第1のレベルセンサーと、
前記第1のレベルセンサーによる液面検出位置より上方の液面を検出する第2のレベルセンサーとを有し、
前記三方弁は、前記第1の試料送出管と前記第2の試料送出管とが連通した状態と、前記第1の試料送出管と当該自動滴定分析装置外とが連通した状態とを切替えるようになっており、
前記気密容器と前記第1の試料送出管の一端とは、前記試料計量管の開口よりも下方位置で連通しており、
前記試料計量管の開口の位置は、前記滴定セルに供給される前記試料を前記気密容器及び前記第1の試料送出管に充填した際の前記気密容器内の液面と同一になるように設定されており、
前記第2のレベルセンサーが検出する液量と前記第1のレベルセンサーが検出する液量との差は、前記第1の試料送出管内の液量より多くなるように設定されていることを特徴とする請求項1又は2記載の自動滴定分析装置。 - 請求項3記載の自動滴定分析装置を用いた自動滴定分析方法において、
前記第2の開閉弁を閉じ、前記三方弁により前記第1の試料送出管と前記第2の試料送出管との連通及び前記第1の試料送出管と当該自動滴定分析装置外との連通を遮断し、前記第1の開閉弁を開いた後に、前記加減圧手段を用いて前記気密容器内を減圧することで、前記第2のレベルセンサーが液面を検出するまで前記試料供給部から前記気密容器に試料を採取し、
前記第1の開閉弁を閉じ、前記第2の開閉弁を開き、前記三方弁により前記第1の試料送出管と当該自動的滴定分析装置外とを連通させた後に、前記加減圧手段を用いて前記気密容器内を加圧することで、前記第1のレベルセンサーが液面を検出するまで前記試料を前記気密容器から当該自動的滴定分析装置外へ送出する試料送出管内の空気排出ステップと、
前記第2の開閉弁を閉じ、前記三方弁により前記第1の試料送出管と当該自動的滴定分析装置外との連通を遮断し、前記第1の開閉弁を開いた後に、前記加減圧手段を用いて前記気密容器内を減圧することで、前記第2のレベルセンサーが液面を検出するまで前記試料供給部から前記気密容器に試料を採取し、
前記加減圧手段を用いて前記気密容器内を加圧することで、該気密容器内の液面を前記開口の位置と同一になるまで下げるとともに、前記試料計量管及び前記試料採取管内に存在する試料を当該自動的滴定分析装置外に送出する試料計量ステップと、
前記第1の開閉弁を閉じ、前記三方弁により前記第1の試料送出管と前記第2の試料送出管とを連通させた後に、前記加減圧手段を用いて前記気密容器内を加圧することで、前記気密容器内及び前記第1の試料送出管内に存在する前記試料を全て前記滴定セルに供給する試料供給ステップとを有することを特徴とする自動滴定分析方法。 - 前記試料供給ステップにおいて、前記気密容器内及び前記第1の試料送出管内に存在する試料を全て前記滴定セルに供給する際に、前記気密容器と該気密容器の外部との連通を制御する連通弁により、前記気密容器と該気密容器の外部とを連通させて、前記気密容器内の圧力を軽減することを特徴とする請求項4記載の自動滴定分析方法。
- 前記気密容器から前記試料を送出する際に、
前記第2のレベルセンサーが液面を検出した後、所定時間経過後に前記第1のレベルセンサーが液面を検出しない場合、
前記試料供給部から前記気密容器内に前記試料を採取する際に、所定時間経過後に前記第1のレベルセンサーが液面を検出しない場合、又は、
前記第1のレベルセンサーが液面を検出した後、所定時間経過後に前記第2のレベルセンサーが液面を検出しない場合には、
当該自動的滴定分析装置は、警報を発するとともに、その後の作動を停止することを特徴とする請求項4記載の自動滴定分析方法。 - 請求項1乃至3のうちいずれか1項記載の自動滴定分析装置と、
前記自動滴定分析装置による処理液の分析結果を記録する記録部と、
前記記録部に記録した前記分析結果から処理液補給成分の補給量を算出し、該処理液補給成分の補給を試料供給部に指示する演算部と
を備える処理液の自動分析管理システム。 - 請求項4乃至6のうちいずれか1項記載の自動滴定分析方法を用いて処理液の滴定分析を行う処理液の自動滴定分析方法において、
前記滴定分析の結果から処理液補給成分の補給量を算出し、該処理液補給成分の補給を前記試料供給部に指示することを特徴とする処理液の自動滴定分析方法。
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