CN112415132A - 双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种双元素双通道全自动电位滴定分析装置和方法，本发明包括控制单元控制的采样单元、自动滴定分析单元和清洗单元等，采样单元对两个不同采样点进行样液收集、沉淀处理，确保进入分析系统的样液中不含粗颗粒杂质，自动滴定分析单元对沉淀池中经过沉淀处理的样液进行取样和自动滴定分析，包括第一滴定分析系统和第二滴定分析系统，同时对两种不同元素的滴定分析。本发明适用于生产需要或环境监控等应用场景，例如工业生产中的电解液成分分析、锅炉水质在线监测等。

Description

双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置和方法

技术领域

本发明涉及元素成分含量自动分析领域，尤其是涉及用于需要自动检测复杂成分液体中的元素含量的装置和方法，具体是一种双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置和分析方法。

背景技术

工业生产过程或环境监测中，可能需要对复杂成分液体中的元素含量进行检测，目前这种检测绝大部分还是通过手工进行检测。由此带来的检测误差和职业健康危害不可小觑，极可能给控制带来较大误差，同时对检测人的职业危害也不可估量。

随着工业生产和社会环境监测对自动化、智能化的要求越来越高，需要提供一种能够有效满足用户对成分含量检测的需求，提高生产精细化控制水平，降低职业健康危害的滴定分析装置。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置和方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，包括控制单元，由控制单元控制的采样单元和自动滴定分析单元；

采样单元对两个不同采样点进行样液收集、沉淀处理，确保进入分析系统的样液中不含粗颗粒杂质；

自动滴定分析单元对沉淀池中经过沉淀处理的样液进行取样和自动滴定分析，包括第一滴定分析系统和第二滴定分析系统，同时对两种不同元素的滴定分析。

进一步地，装置包括清洗单元，清洗单元由控制单元控制，对采样单元和自动滴定分析单元进行自动清洗。

进一步地，采样单元包括沉淀池，第一采样泵进液口与第一采样点连接，第一采样泵出液口与沉淀池入口连接；第二采样泵进液口与第二采样点连接，第二采样泵出液口与沉淀池入口连接；沉淀池溢流口与第一回收池连接。

进一步地，第一滴定分析系统包括第一反应杯，第一滴定电位指示电极组置于第一反应杯中，第一反应杯溢流口与回收池连接，第一反应杯底部排液口与第一废液泵入口连接，第一废液泵出口与回收池连接；

1#定量泵入口与采样单元的沉淀池连接，1#定量泵出口与1#三通阀第一口连接，2#定量泵入口与1#试剂瓶连接，2#定量泵出口与1#三通阀第二口连接，3#定量泵入口接入新鲜空气，3#定量泵出口与1#三通阀第二口连接，1#三通阀公共口与2#三通阀公共口连接，2#三通阀第一口连接回收池，2#三通阀第二口与第一反应杯连接，4#定量泵入口与2#试剂瓶连接，4#定量泵出口与第一反应杯连接，5#定量泵入口与3#试剂瓶连接，5#定量泵出口与第一反应杯连接，6#定量泵入口与4#试剂瓶连接，6#定量泵出口与第一反应杯连接。

进一步地，第二滴定分析系统包括第二反应杯，第二滴定电位指示电极组置于第二反应杯中，第二反应杯溢流口与回收池连接，第二反应杯底部排液口与第二废液泵入口连接，第二废液泵出口与回收池连接；

7#定量泵入口与采样系统的沉淀池连接，7#定量泵出口与3#三通阀第一口连接，8#定量泵入口与1#试剂瓶连接，8#定量泵出口与3#三通阀第二口连接，9#定量泵入口接入新鲜空气，9#定量泵出口与3#三通阀第二口连接，3#三通阀公共口与4#三通阀公共口连接，4#三通阀第一口连接回收池，4#三通阀第二口与第二反应杯连接，10#定量泵入口与5#试剂瓶连接，10#定量泵出口与反应杯连接，11#定量泵入口与6#试剂瓶连接，11#定量泵出口与第二反应杯连接，12#定量泵入口与7#试剂瓶连接，12#定量泵出口与第二反应杯连接，13#定量泵入口与8#试剂瓶连接，13#定量泵出口与第二反应杯连接。

进一步地，清洗单元由清洗泵、5#三通阀、6#三通阀、1#试剂瓶、9#试剂瓶组成；清洗泵入口与沉淀池出口连接，清洗泵出口与5#三通阀公共口连接，5#三通阀第一口与回收池连接，5#三通阀第二口与6#三通阀公共口连接，6#三通阀第一口与1#试剂瓶连接，6#三通阀第二口与9#试剂瓶连接。

本发明还涉及的基于上述装置的分析方法，按以下进行：

采样单元对两个不同采样点进行样液收集、沉淀处理，确保进入分析系统的样液中不含粗颗粒杂质；

自动滴定分析单元对沉淀池中经过沉淀处理的样液进行取样和自动滴定分析，包括第一滴定分析系统和第二滴定分析系统，同时对两种不同元素的滴定分析；

或者，第一滴定分析系统或第二滴定分析系统对元素进行滴定分析。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明能完全替代人工手动滴定方法，降低重复性检测误差，提高检测精度，同时大幅降低劳动强度，减少职业健康危害，提高了劳动安全性，为自动化、智能化升级改造提供基础条件。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在以下描述中，为了清楚展示本发明的结构及工作方式，将以附图为基准，借助诸多方向性词语进行描述，但是应当将“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”等词语理解为方便用语，而不应当理解为限定性词语。

实施例1

如图1所示，本实施例的双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，包括采样单元、自动滴定分析单元、清洗单元和控制单元。本实施例的控制单元为现有的PLC控制器。

采样单元用于对两个不同采样点进行样液收集、沉淀处理，确保进入分析系统的样液中不含粗颗粒杂质。采样单元由沉淀池33、1#采样泵34、2#采样泵35构成；1#采样泵34进液口与1#采样点连接，1#采样泵34出液口与沉淀池33入口连接；所述2#采样泵35进液口与2#采样点连接，2#采样泵35出液口与沉淀池33入口连接；沉淀池33溢流口与回收池相连接。

自动滴定分析单元用于对沉淀池33中经过沉淀处理的样液进行取样、自动滴定分析。自动滴定分析单元由1#滴定分析系统和2#滴定分析系统组成，分别用于两种不同元素的滴定分析。

1#滴定分析系统由1#定量泵10、2#定量泵9、3#定量泵8、4#定量泵7、5#定量泵6、6#定量泵5、1#废液泵13、1#试剂瓶4、2#试剂瓶3、3#试剂瓶2、4#试剂瓶1、1#三通阀12、2#三通阀11、1#反应杯14、1#滴定电位指示电极组15构成；所述1#定量泵10入口与采样系统沉淀池33连接，1#定量泵10出口与1#三通阀12第一口连接，2#定量泵9入口与1#试剂瓶4连接，2#定量泵9出口与1#三通阀12第二口连接，3#定量泵8入口接入新鲜空气，3#定量泵8出口与1#三通阀12第二口连接，1#三通阀12公共口与2#三通阀11公共口连接，2#三通阀11第一口连接回收池，2#三通阀11第二口与1#反应杯14连接，4#定量泵7入口与2#试剂瓶3连接，4#定量泵7出口与反应杯14连接，5#定量泵6入口与3#试剂瓶2连接，5#定量泵6出口与1#反应杯14连接，6#定量泵5入口与4#试剂瓶1连接，6#定量泵5出口与1#反应杯14连接，1#滴定电位指示电极组15置于1#反应杯14中，1#反应杯14溢流口与回收池连接，1#反应杯14底部排液口与1#废液泵13入口连接，1#废液泵13出口与回收池连接。

2#滴定分析系统由7#定量泵27、8#定量泵26、9#定量泵25、10#定量泵24、11#定量泵23、12#定量泵22、13#定量泵21、2#废液泵30、1#试剂瓶20、5#试剂瓶19、6#试剂瓶18、7#试剂瓶17、8#试剂瓶16、3#三通阀29、4#三通阀28、2#反应杯31、2#滴定电位指示电极组32构成；所述7#定量泵27入口与采样系统沉淀池33连接，7#定量泵27出口与3#三通阀29第一口连接，8#定量泵26入口与1#试剂瓶20连接，8#定量泵26出口与3#三通阀29第二口连接，9#定量泵25入口接入新鲜空气，9#定量泵25出口与3#三通阀29第二口连接，3#三通阀29公共口与4#三通阀28公共口连接，4#三通阀28第一口连接回收池，4#三通阀28第二口与2#反应杯31连接，10#定量泵24入口与5#试剂瓶19连接，10#定量泵24出口与反应杯连接，11#定量泵23入口与6#试剂瓶18连接，11#定量泵23出口与反应杯连接，12#定量泵22入口与7#试剂瓶17连接，12#定量泵22出口与2#反应杯31连接，13#定量泵21入口与8#试剂瓶16连接，13#定量泵21出口与2#反应杯31连接，2#滴定电位指示电极组32置于2#反应杯31中，2#反应杯31溢流口与回收池连接，2#反应杯31底部排液口与2#废液泵30入口连接，2#废液泵30出口与回收池连接。

清洗单元对沉淀池33、采样管路、分析抽样管路进行自动清洗。清洗单元由清洗泵、5#三通阀、6#三通阀、1#试剂瓶39、9#试剂瓶40组成。所述清洗泵入口与沉淀池33出口连接，清洗泵出口与5#三通阀公共口连接，5#三通阀第一口与回收池连接，5#三通阀第二口与6#三通阀公共口连接，6#三通阀第一口与1#试剂瓶39连接，6#三通阀第二口与9#试剂瓶40连接。

本实施例的基于上述装置的分析方法，按以下进行：

采样单元对两个不同采样点进行样液收集、沉淀处理，确保进入分析系统的样液中不含粗颗粒杂质；自动滴定分析单元对沉淀池中经过沉淀处理的样液进行取样和自动滴定分析，包括第一滴定分析系统和第二滴定分析系统，同时对两种不同元素的滴定分析。

在收到检测指令之后，通过采样系统自动将需要检测的样液自动采集至沉淀池进行沉淀处理，具备检测条件后，通过两套独立的全自动滴定分析系统将样液及相应的试剂定量分别抽取至对应的独立反应池，进行全自动电位滴定分析，通过控制与显示系统自动计算出分析结果，作为优选，本实施例以报表的方式展现给用户。

本实施例可以根据滴定化学方法步骤，人为设定试剂添加种类、顺序及添加量。第一滴定系统和第二滴定系统可以独立运行，也可以协同运行。

实施例2

本实施例的双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，与实施例1相同。

本实施例以电解液中酸、锌含量分析为例，按以下进行：

酸含量分析用到纯水、盐酸羟胺及NaOH三种试剂，将试剂按化学方法要求配置好后分别装入试剂瓶R2、R3、R4，在系统内分别设置好试剂瓶R2、R3、R4加入量和加入顺序（先加纯水，再加盐酸羟胺，最后用NaOH进行滴定）。

锌含量分析用到纯水、缓冲溶液、盐酸羟胺及EDTA三种试剂，将试剂按化学方法要求配置好后分别装入试剂瓶R5、R6、R7、R8，在系统内分别设置好试剂瓶R5、R6、R7、R8加入量和加入顺序（先加纯水，再加缓冲溶液和盐酸羟胺，最后用EDTA进行滴定）。

收到系统测量指令后，系统启动采样泵34或采样泵35，将样液抽取至沉淀池33进行沉淀处理。

沉淀处理完成后，通过取样泵10抽取固定量的样液至反应池14。之后系统顺序启动试剂泵6/5，通过试剂泵运行时间控制试剂加添量。

沉淀处理完成后，通过取样泵27抽取固定量的样液至反应池31。之后系统顺序启动试剂泵24/23/22，通过试剂泵运行时间控制试剂加添量。

完成所有试剂添加后，通过一定时间的混合，系统启动试剂泵4/21，开始自动滴定，同时系统开始检测滴定电位指示电极组15/32的电压。

通过系统自动运算，当滴定电位发生突变后，即是滴定终点已经到了。根据NaOH/EDTA滴定量系统自动计算出电解液中的酸、锌含量。

检测分析完成后，系统自动对管路及沉淀池进行清洗，首先控制阀37/38，将沉淀池33和试剂瓶R9连通，启动清洗泵36，将R9中的清洗剂抽取至沉淀池33，对沉淀池33进行清洗，同时控制切换阀11/12/28/29，分别连通沉淀池33至反应池14/31，系统自动启动取样泵10/27，抽取沉淀池中的清洗剂至反应池14及反应池31，对两个反应池进行清洗，经过一定时间的反应后，系统自动启动废液泵13/30，排空反应池14/31中的清洗废液，同时系统控制切换阀37，将反应池33与回收池连通，启动清洗泵36，将反应池33中的清洗废液排空，完成第一次清洗。

完成第一次清洗后，系统控制相应切换泵和阀门，与第一次清洗方法类似，将R1中的纯水抽取至沉淀池33和反应杯14/31对系统进行润洗，至润洗废液排空后，润洗完成。根据系统情况，可以自动设置润洗次数，进行重复润洗，正常情况，按化验室分析规程要求，润洗次数至少设置为3次，确保系统清洁，完成最终清洗流程。

清洗完成后，待机等待下次检测指令。本实施例的控制单元为现有控制系统，滴定分析所需的程序通过本领域技术人员基于现有知识通过现有的编程手段即可实现。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，其特征在于：包括控制单元，由控制单元控制的采样单元和自动滴定分析单元；

采样单元对两个不同采样点进行样液收集、沉淀处理，确保进入分析系统的样液中不含粗颗粒杂质；

自动滴定分析单元对沉淀池中经过沉淀处理的样液进行取样和自动滴定分析，包括第一滴定分析系统和第二滴定分析系统，同时对两种不同元素的滴定分析。

2.根据权利要求1所述的双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，其特征在于：装置包括清洗单元，清洗单元由控制单元控制，对采样单元和自动滴定分析单元进行自动清洗。

3.根据权利要求1所述的双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，其特征在于：采样单元包括沉淀池，第一采样泵进液口与第一采样点连接，第一采样泵出液口与沉淀池入口连接；第二采样泵进液口与第二采样点连接，第二采样泵出液口与沉淀池入口连接；沉淀池溢流口与第一回收池连接。

4.根据权利要求1所述的双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，其特征在于：第一滴定分析系统包括第一反应杯，第一滴定电位指示电极组置于第一反应杯中，第一反应杯溢流口与回收池连接，第一反应杯底部排液口与第一废液泵入口连接，第一废液泵出口与回收池连接；

1#定量泵入口与采样单元的沉淀池连接，1#定量泵出口与1#三通阀第一口连接，2#定量泵入口与1#试剂瓶连接，2#定量泵出口与1#三通阀第二口连接，3#定量泵入口接入新鲜空气，3#定量泵出口与1#三通阀第二口连接，1#三通阀公共口与2#三通阀公共口连接，2#三通阀第一口连接回收池，2#三通阀第二口与第一反应杯连接，4#定量泵入口与2#试剂瓶连接，4#定量泵出口与第一反应杯连接，5#定量泵入口与3#试剂瓶连接，5#定量泵出口与第一反应杯连接，6#定量泵入口与4#试剂瓶连接，6#定量泵出口与第一反应杯连接。

5.根据权利要求1或4所述的双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，其特征在于：第二滴定分析系统包括第二反应杯，第二滴定电位指示电极组置于第二反应杯中，第二反应杯溢流口与回收池连接，第二反应杯底部排液口与第二废液泵入口连接，第二废液泵出口与回收池连接；

7#定量泵入口与采样系统的沉淀池连接，7#定量泵出口与3#三通阀第一口连接，8#定量泵入口与1#试剂瓶连接，8#定量泵出口与3#三通阀第二口连接，9#定量泵入口接入新鲜空气，9#定量泵出口与3#三通阀第二口连接，3#三通阀公共口与4#三通阀公共口连接，4#三通阀第一口连接回收池，4#三通阀第二口与第二反应杯连接，10#定量泵入口与5#试剂瓶连接，10#定量泵出口与反应杯连接，11#定量泵入口与6#试剂瓶连接，11#定量泵出口与第二反应杯连接，12#定量泵入口与7#试剂瓶连接，12#定量泵出口与第二反应杯连接，13#定量泵入口与8#试剂瓶连接，13#定量泵出口与第二反应杯连接。

6.根据权利要求2所述的双元素双通道全自动电位滴定自动分析装置，其特征在于：清洗单元由清洗泵、5#三通阀、6#三通阀、1#试剂瓶、9#试剂瓶组成；清洗泵入口与沉淀池出口连接，清洗泵出口与5#三通阀公共口连接，5#三通阀第一口与回收池连接，5#三通阀第二口与6#三通阀公共口连接，6#三通阀第一口与1#试剂瓶连接，6#三通阀第二口与9#试剂瓶连接。

7.基于权利要求1-6之一的装置的分析方法，其特征在于：按以下进行：

采样单元对两个不同采样点进行样液收集、沉淀处理，确保进入分析系统的样液中不含粗颗粒杂质；

自动滴定分析单元对沉淀池中经过沉淀处理的样液进行取样和自动滴定分析，包括第一滴定分析系统和第二滴定分析系统，同时对两种不同元素的滴定分析；

或者，第一滴定分析系统或第二滴定分析系统对元素进行滴定分析。

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