JPH01268878A

JPH01268878A - めっき液自動分析管理装置

Info

Publication number: JPH01268878A
Application number: JP9740788A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Takaiwa; 聡高岩
Original assignee: Tokico Ltd
Current assignee: Tokico Ltd
Priority date: 1988-04-20
Filing date: 1988-04-20
Publication date: 1989-10-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」この発明は、還元剤濃度の自動分析と、該分析結果に応
じた試薬（還元剤）の供給とによってめっき槽の浴組成
を自動的に管理するようにしためっき液自動分析管理装
置に関するものである。

［従来の技術とその４１従来よりめっき槽内に貯留されためっき液は、その浴組
成を一定の状態とするために、ｐ■、温度を始めとして
、めっきすべき金属の成分、還元剤の濃度などを管理す
る必要がある。

そして、このような浴組成の管理は、近年、自動分析管
理装置によって自動的に行われている。

この自動分析管理装置では、例えば、金属成分の分析に
際して、分析作業が容易な吸光光度法が採用されて、そ
の分析結果に応じて不足した量の金属成分を自動投入し
、浴内を常に一定の状態となるように管理している。

ところで、上述したような自動分析管理装置では、めっ
き性状に大きく影響する還元剤の分析ができない。これ
は、還元剤の分析をヨウ素を用いた逆滴定法で行い、呈
色剤の呈する色の変化によって反応の終点を見極める必
要から、該分析作業の自動化が困難であるからである。

また、このような呈色反応による手法は還元剤の分析値
がばらつくことから、この点においても、還元剤の分析
を自動管理分析装置に組み込むことができなかった。

この発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって
、浴内に存在する還元剤濃度を自動分析して、該濃度を
自動管理するめっき液自動分析管理装置の提供を目的と
する。

「課題を解決するための手段」上記目的を達成するために、本発明では、ニッケル等の
金属及び還元剤等を含有するめっき液が貯留されためっ
き槽と、このめっき槽に還元剤を供給する還元剤供給手
段と、前記めっき槽内のめっき液を一部採取する採取手
段と、この採取手段によって採取されためっき液に、還
元剤を定量する゛ための分析液を滴下する滴下手段と、
この滴下手段によって滴下された分析液の量を検出する
分析液計量手段と、前記めっき液中の酸化還元電位を検
出する酸化還元電極と、前記酸化還元電極の検出データ
及び前記分析液計量手段の検出データに基づと、前記還
元剤供給手段によって供給される還元剤の量を演算する
演算手段と、この演算手段による演算結果に応じた還元
剤の供給を、前記還元剤供給手段に対して指示する制御
手段とを設けるようにしている。

「作用」この発明によれば、採取手段によってサンプリングされ
ためっき液に、還元剤を定量するための分析液を滴下す
ると、該めっき液の酸化還元電位が変化する。

そして、この酸化還元電位の変化量と該変化に応じた分
析液の量とから、サンプリングされためっき液中に含有
される還元剤の濃度が算出され（例えば、酸化還元電位
が飛躍した点を、分析液供給の終点とすることによって
、還元剤の濃度が算出される）、更に、この濃度に基づ
と、めっき槽内に不足した還元剤が適量投入され、これ
によって、該めっき槽中の還元剤の濃度を常時一定の値
とすることができる。

「実施例」本発明の一実施例を第１図〜第２図を参照して説明する
。

第１図において符号１で示す管路の上流側（上流側を矢
印Ｗで示す）には、図示しないめっき槽（第２図に符号
Ａで示す）が設けられている。前記めっき檀Ａは、予め
その容量が定められたものであって、その内部には、例
えば、金属成分である例えばＮ１１還元剤である例えば
次亜リン酸ナトリウムなどを含有するめっき液が貯留さ
れている。

そして、前記めっき槽Ａ内に貯留されためっき液は、管
路１の途中に設けられたフィルタ２によってまず不溶不
純物が取り除かれ、冷却管３によって２０〜３０℃に冷
却され、更に、フォトセル４によってＮｉの吸光度が測
定されｔ：後、下流に設けられたサンプリングオーバー
セル５に送られるようになっている。

なお、前記７オトセル４によるＮｉの吸光度測定に際し
ては、該Ｎｉを発色させるジメチルグリオキシム等の呈
色剤をフォトセル４の上流側で適宜添加するようにして
も良い。

前記サンプリングオーバーセル５内には、ｐｕｔ極６が
設けられ、また、該サンプリングオーバーセル５の上部
には、該セル５内の溶液をドレイン７に排出する管路７
Ａが設けられている。

また、前記サンプリングオーバーセル５の上方には、該
セルＳ内の溶液をサンプリングするサンプリングビユレ
ット８（採取手段）が設けられている。

このサンプリングビユレット８は、水平に設けられた水
平シリンダ９と、この水平シリンダ９のロッド９ａ先端
に垂直となるように設けられた垂直シリンダｌＯとによ
って、水平移動、垂直移動するように構成されたもので
あって、前記サンプリングオーバーセル５からサンプリ
ングした一定量のめつき液を滴定セル１５に滴下するよ
うになっている（移動のようすは実線と破線とで示す）
。

この滴下セル１５は、サンプリングビユレット８から滴
定されためっき液を貯留するものであって、該滴定セル
１５には、該めっき液中に含有される還元剤（次亜リン
酸ナトリウムなど）を、滴定するための滴定装置ｌｌ　
６（滴下手段）が設けられている。　この滴定装置１６
は、貯留部１７に貯留されたヨウ素溶液の一定量を管路
１７Ａを通じて滴下セル１５内に供給する分注器１８と
、貯留部１９内に貯留されたチオ硫酸ナトリウム溶液（
分析液）を計量しつつ、管路１９Ａを通じて滴下セル１
５内に自動的に滴下する滴下ビユレット２０（分析液計
量手段）（滴下手段）と、貯留部２１に貯留された塩酸
溶液を管路２１Ａを通じて滴下セル１５内に供給する塩
酸ポンプ２２と、貯留部２３に貯留された洗浄水を管路
２３Ａを通じて滴下セル１５内に供給する塩酸ポンプ２
４と、滴定終了後に、前記滴下セル１５内のめつき液を
管路２５を通じて外部に排出する排出ポンプ２６と、前
記滴下セル１５内の酸化還元電位を測定して、前記滴下
ビユレット２０によるチオ硫酸ナトリウム溶液滴下の終
点を検出する酸化還元電極２７とから構成されたもので
ある。

なお、前記チオ硫酸ナトリウムは、はじめに、滴下セル
１５内に添加してなる一定量のヨウ素を逆滴定するもの
であり、この逆滴定の終点から、該滴下セル１５内のめ
つき液にどれほどの還元剤が含まれているか、つまり、
還元剤の濃度を検出するものである。また、前記塩酸溶
液は、チオ硫酸ナトリウム溶液を滴下した場合に生じる
酸化還元反応を酸性下で行わせるものであり、前記洗浄
水は、前記チオ硫酸ナトリウムによる滴定終了後に滴下
セル１５内を洗浄するものである。

そして、前記酸化還元電極２７によって検出された酸化
還元電位を示す検出データと、前記滴下ビユレット２０
によって計測されたチオ硫酸ナトリウムの滴下量を示す
検出データとは、第２図に示す分析計３０（演算手段）
に供給され、かつ、この分析計３０において、サンプリ
ングされためつき液中に含有される還元剤の濃度が算出
されるようになっている。すなわち、酸化還元電位が六
曜した点を、チオ硫酸ナトリウム溶液滴下の終点とし、
この終点におけるチオ硫酸ナトリウムの滴下量を基に、
サンプリングされためっき液中に含有される還元剤の濃
度が演算され、更に、前記めっき槽Ａにどれほどの量の
還元剤を供給すれば良いか（つまり、めっき槽Ａが常時
一定値をとるようにために必要な還元剤の量）が演算さ
れるようになっている。

そして、このような演算結果は、補給パルスＤ。

として後述するシーケンサ３１（制御手段）に供給され
るようになっている。

なお、上述した第１図に符号１７Ｂ・１９Ｂ・２１Ｂ・
２３Ｂで示すものは液面センサであって、これら液面セ
ンサの検出データに基づと、貯留部１７Ａ・１９Ａ・２
１Ａ・２３Ａ内のヨウ素溶液、チオ硫酸ナトリウム溶液
、塩酸溶液、洗浄水の貯留量がそれぞれ管理される。

次に、第２図を参照して、還元剤投入装置（イ）（還元
剤供給手段）の構成を説明する。

前記分析計３０から発信された補給パルスＤ。

は、まずシーケンサ３１に供給され、このシーケンサ３
１からは、前記補給パルスＤ、に基づくポンプ運転パル
スＤ、及び駆動停止を行う運転指令信号Ｄ３が、それぞ
れ−次補給ポンプ３２、二次補給ポンプ３３の図示しな
いポンプモータに対して供給されるようになっている。

前記−次補給ポンブ３２は、還元剤が貯留された貯留タ
ンク３４と、この貯留タンク３４から供給され還元剤を
一時貯留して計量する計量容器３５との間の管路３６に
設けられたものであり、また、前記二次補給ポンプ３３
は、前記計量容器３５とめっき槽Ａとの間の管路３７に
設けられたものであって、上述したポンプ運転パルスＤ
２及び運転指令信号り、により、めっき槽Ａに対して必
要とされる量の還元剤が供給されるようになっている。

なお、この第２図において、符号３８で示すものはレベ
ル計であって、このレベル計３８によって計量容器３５
内に還元剤が満たされたか否かの検出が行われるように
なっている。また、３９で示すものは逆止弁であり、符
号４０で示すものはめっき槽Ａ内にめっき液が一定のレ
ベルで貯留されているか否かを検出するレベル計である
。

ここで、還元剤投入装置（イ）を容易に理解するために
、その還元剤供給動作を工程順に説明する。

（＋）分析計３０からめっき檀Ａにどれほどの量の還元
剤を供給すれば良いかを示す補給パルスＤ。

が発信される。

（２）シーケンサ３１から、補給パルスＤ、に基づくポ
ンプ運転パルスＤ、が発信されて一次補給ポンプ３２が
駆動される。液面センサ３Ｂにより計量容器３５内に一
定量の還元剤が貯留されたことが検出されたならば信号
り、が出力されて、−次補給ポンプ３２の駆動が一旦停
止される。

（３）シーケンサ３１かも運転指令信号り、が出力され
て二次補給ポンプ３３が駆動される。

（４）液面センサ３８により計量容器３５内に還元剤が
ないことが検出されＩ；ならば、信号り、の出力が停止
されて、二次補給ポンプ３３の駆動が停止される。

（５）上記工程（２）〜（４）が繰り返される。

なお、この場合、ポンプ運転パルスＤ２は、最終的に、
前記補給パルスＤ、によって指示される量の還元剤と、
計量容器３３に貯留される分の還元剤とを、貯留タンク
３４かも供給するように指示するものとする。すなわち
、ポンプ運転パルスＤ２のパルス数は、補給パルスＤＩ
のパルス数ト、計量容器３３の量を換算したパルス数と
が加えられたものとし、シーケンサ３１によって、この
ポンプ運転パルスＤ２のパルス数に達する出力がなされ
るまで、上記工程（２）〜（４）が繰り返されるものと
する。

また、上記工程（５）の後、次の補給パルスＤ。

がシーケンサ３１に入力されたときに、例えば、貯留タ
ンク３４内の還元剤が不足していた場合には、該シーケ
ンサ３１からは、第２図に符号（ロ）で示す還元剤投入
装置（還元剤供給手段）に対して、更に、符号（ハ）で
示す還元剤投入装置（還元剤供給手段）に対して、上述
した工程（１）〜（５）の動作を指示するものとする。

また、これら還元剤投入装置（ロ）・（ハ）は上述した
還元剤投入装置（イ）と構成が同一である。

以上説明したように、本実施例によれば、前記酸化還元
電極２７によって検出された酸化還元電位を示す検出デ
ータと、前記滴下ビユレット２０によるチオ硫酸ナトリ
ウムの滴下量を示す検出データとを基にして、サンプリ
ングされためつき液中に含有される還元剤の濃度を演算
することがでと、かつ、この濃度から、前記めつき槽Ａ
にどれほどの量の還元剤を供給すれば良いかを演算し、
この演算結果に応じｊ；適量の還元剤を投入することが
できる。

すなわち、酸化還元電極２７によって検出された酸化還
元電位を示す検出データに基づと、めつき檀Ａ内に存在
する還元剤の濃度を自動分析し、かつ、この分析結果に
基づいて、めつき槽Ａに対して不足した還元剤を自動的
に適量投入することができるので、該めっき槽Ａ中の還
元剤の濃度を常時一定の値とすることができて、ワーク
に対して均一なめっき形成を行わせることが可能となる
。

また、上述したようにめっき槽Ａ内の還元剤成分が自動
分析されることによって、該めっき槽Ａ内の異常を正確
かつ迅速に把握することができる。

なお、本実施例は、還元剤の濃度を管理する構成につい
て主に説明したが、該構成に、更に、温度、ｐ［Ｉ（ｐ
Ｈメータ６の検出データに基づく）、金属イオンの濃度
（７オトセル４の検出データに基づく）等を一定に制御
する構成を付加しても良いことは勿論である。

また、前記還元剤をめっき槽Ａに対して投入する装置（
イ）〜（ハ）の構成は上述したものに限定されず、貯留
タンク３４とめっき槽Ａとを接続する管路に流量パルス
発信器と電磁弁とを設け、前記流量パルス発信器の発信
パルス数が、上述した補給パルスＤＩと一致した場合に
、前記電磁弁を閉として、還元剤の供給作業を行うよう
にしても良い。

「発明の効果」以上詳細に説明したように、この発明メこよれば、酸化
還元電極の検出データと、採取されためっき液中の還元
剤を定量するための分析液についての検出データとに基
づと、めっき槽内にどれ程の還元剤を投入すれば良いか
を自動分析し、更に、該投入作業を自動的に行うように
したので、めっき槽中の還元剤の濃度を常時一定の値と
することができるとともに、前記分析結果に基づいて、
めっき槽内の異常を正確かつ迅速に把握することができ
るという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の一実施例を示す概略図であ
る。Ａ・・・・・・めっき槽、（イ）〜（ハ）・・・・・・
還元剤投入装置、８・・・・・・サンプリングビユレッ
ト（採取手段）、１６・・・・・・滴定装置（滴下手段
）、２０・・・・・・滴下ビユレット（分析液計量手段
）（滴下手段）、２７・・・・・・酸化還元電極、３０
・・・・・・分析計（演算手段）、３１・・・・・・シ
ーケンサ（制御手段）。

Claims

【特許請求の範囲】ニッケル等の金属及び還元剤等を含有するめっき液が貯
留されためっき槽と、このめっき槽に還元剤を供給する
還元剤供給手段と、前記めっき槽内のめっき液を一部採取する採取手段と、
この採取手段によって採取されためっき液に、還元剤を
定量するための分析液を滴下する滴下手段と、この滴下手段によって滴下された分析液の量を検出する
分析液計量手段と、前記めっき液中の酸化還元電位を検
出する酸化還元電極と、前記酸化還元電極の検出データ及び前記分析液計量手段
の検出データに基づき、前記還元剤供給手段によって供
給される還元剤の量を演算する演算手段と、この演算手段による演算結果に応じた還元剤の供給を、
前記還元剤供給手段に対して指示する制御手段とが設け
られていることを特徴とするめっき液自動分析管理装置
。