CN106867017A - 一种孔径可控的微多孔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种孔径可控的微多孔膜及其制备方法。该微多孔膜为聚氨酯树脂膜，其孔径为0.5～20μm，且膜中的酸溶性微粒子的含量为5.0重量%以下。通过在涂层树脂中使用酸溶性微粒子，然后再通过酸处理将其溶解掉，可以获得孔径可控的微多孔膜，方法简单易行，所得微多孔膜具有优越的耐水压及透湿度，手感柔软，可用于户外运动服等方面，具有广阔的应用前景。

Description

一种孔径可控的微多孔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于防水透湿膜领域，具体涉及一种孔径可控的微多孔膜及其制备方法。
背景技术
为迎合人们的消费需求，市场上出现的功能性服装种类越来越多，功能性也越来越强。常用面料的功能包括防皱、抗菌、驱蚊、抗紫外、珠光效果、防辐射、防水透湿，其中防水透湿功能的服装面料正被越来越多的人所关注，已经被广泛应用于防寒服、雨衣、登山服、滑雪服以及其他的体育运动服等很多方面。一般而言，使面料获得防水透湿功能常用的方法主要有两种，第一种是对面料进行后加工处理；第二种是通过将面料与具有防水透湿功性的PU膜或PTFE膜进行贴合。目前市场上多采用第二种方法，因为其获得的防水透湿效果明显优于前者。
现有的防水透湿性膜主要分为无孔膜和微多孔膜。其中无孔膜是利用薄膜中的亲水性物质将湿度高的一侧的水分子向湿度低的一侧迁移，获得透湿性能；由于薄膜本身无孔，水珠不能顺利通过，又可以获得较好的耐水压效果。如专利文献CN104513472A中公开了一种由水系聚氨酯树脂和壳聚糖所形成的树脂膜，其耐水压为10000mmH2O以上，但根据JISL1099 B法标准测得其透湿度只有60000～200000g/m2•24h。
而微多孔膜的防水透湿性明显优于无孔膜，其市场占有率远高于无孔膜，被越来越多的研发者所关注。微多孔膜的生产方法主要包括：①湿式制膜法，通过将分散在溶剂型树脂体系中DMF 和水槽中的水发生交换而形成微孔，此方法存在环境污染严重、生产效率低、孔径控制困难等缺点。②发泡制膜法，通过将树脂进行机械发泡形成微孔，但是机械发泡得到的微孔一般都非常大、而且大小也很不均一，在皮革的生产中应用比较多。③干式制膜法，先将不同沸点、溶解度的两种溶剂均匀分散到树脂中，再加热使溶剂不断挥发出来，其中低沸点溶剂逐步蒸发，使得树脂浓度上升，逐渐凝结；在凝结过程中，高沸点溶剂呈微隙分散状态，凝结过程在分散粒子周围界面上进行，当高沸点溶剂烘干后就会形成无数细孔，同样，该方法也难以控制孔径大小，再现性差，实机生产困难。④压延制膜法，将熔融的TPU、TPE或PTFE挤出、成形，然后对成形体进行横纵向的双轴拉伸，获得均匀的微多孔结构，所得的微多孔膜具有优异的强度及防水透湿性能，但生产工艺复杂、成本高。针对上述问题，中国专利文献CN103790021A中公开了一种由水分散型聚氨酯和水溶性高分子聚合物的混合树脂进行涂层，干燥成膜后再通过水洗的方式将水溶性高分子聚合物溶出形成的微多孔涂层膜。这种制膜方法比较环保，但由于水溶性高分子如羧甲基纤维素钠、可溶性淀粉等，其粒径都在20μm以上；所得树脂膜孔径偏大，仍存在膜的耐水压低、孔径难以控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产方法简单易行、成本低廉，具有极好防水透湿性能的孔径可控的微多孔膜及其制备方法。
本发明的孔径可控的微多孔膜为聚氨酯树脂膜，其平均孔径为0.5～20μm，且膜中的酸溶性微粒子的含量为5.0重量%以下。
本发明的微多孔膜通过使用酸溶性微粒子代替以往的成孔物质，可自由控制树脂膜的孔径，而且制备出的微多孔膜具有优异的防水透湿效果、强力及洗涤耐久性，可用于制作工作服、运动服、登山服等。
具体实施方式
本发明的孔径可控的微多孔膜为聚氨酯树脂膜，其平均孔径为0.5～20μm，且膜中的酸溶性微粒子的含量为5.0重量%以下。
平均孔径小于0.5μm的话，会导致树脂膜的透湿性过低；平均孔径大于20μm的话，又会导致树脂膜的强度过低，影响其使用性能。
酸溶性粒子的孔径可以根据需要自由选择，从而实现对树脂膜孔径的自由控制。考虑到要将树脂膜的平均孔径控制在0.5～20μm之间，那么所选用的酸溶性粒子的粒径也要在此范围内。目前，市场上能被酸溶解掉的平均粒径在0.5～20μm的粒子有金属氧化物、碳酸盐或氢氧化物。
为了保证树脂膜的透湿性，需要形成足够数量的微孔，酸溶性粒子含量为5.0重量%以下。酸溶性微粒子的含量超过5.0重量%的话，会影响树脂膜的强度及柔软性，进而影响其服用性能。酸溶性粒子含量优选为1.0重量%以下。
本发明中，考虑到微多孔膜的孔隙率小于10%的话，膜中的孔隙数量过少，会影响到膜的贯通性，有可能会降低防水透湿性；而孔隙率大于60%的话，膜中的孔隙数量过多，有可能会导致膜强度降低，因此本发明的微多孔膜的孔隙率优选为10%～60%，更优选为30%～50%。
微多孔膜中残留的酸溶性微粒子优选为碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氧化钙、碳酸铝、氢氧化铝和氧化铝中的一种或更多种。
为了确保酸溶性微粒子能够被顺利溶解掉，同时即便溶解出现多孔也能保证树脂膜的强度，本发明采用具有高强度同时又具有透湿性能的聚醚型聚氨酯或聚酯型聚氨酯作为膜基材。
本发明的微多孔聚氨酯膜，根据JIS L1092 A法标准测得该微多孔膜的耐水压能达到3000mmH2O以上；根据JIS L1099 A1法标准测得该微多孔膜的透湿度能达到5000～15000g/m2•24h。
本发明的孔径可控的微多孔膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制涂层树脂加工液，至少包括如下成分：
溶剂型聚氨酯树脂 100重量份
酸溶性微粒子 5～60重量份
其中所用酸溶性微粒子的粒径为0.5～20μm；
（2）接着将上述涂层树脂加工液涂布到离型布或离型纸表面制得无孔聚氨酯树脂膜；
（3）然后将上述制得的无孔聚氨酯树脂膜放入酸水溶液中进行酸处理；
（4）最后水洗，得产品。
不同种类的酸有可能会影响酸溶性微粒子的溶出效果，酸处理所用的酸优选为盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、醋酸、丙酸、乙二酸、苹果酸和顺丁烯2酸中的一种。
本发明中，优选酸处理的条件如下，酸溶液的pH值≤4、在20～80℃的温度条件下处理2～60min。酸溶液的pH值大于4、处理温度低于20℃的话，有可能酸溶性微粒子溶解速度偏慢，降低生产效率；处理温度高于80℃的话，有可能膜会有一定损坏。而处理时间少于2min的话，有可能造成酸溶性微粒子溶解过少，孔隙率偏低，影响透湿性；处理时间多于60min的话，有可能会影响生产进度。
实施例
本发明中涉及到的各指标的测试方法如下：
（1）平均孔径
根据ASTMF316-03标准，采用毛管流动孔隙测量仪（PMI公司产品，型号：CFP-1100-AE）测量聚氨酯树脂膜的孔径，设定工作模式为wet-up/dry-down模式。测试环境为20±2℃，65±4%RH。样品室的底部夹件具有直径2.54cm、厚度为3.175 mm的多孔金属盘插件，样品室的顶部夹件具有3.175mm直径的孔洞，聚氨酯树脂膜的平均孔径可以直接读出。
（2）酸溶性微粒子的含量
首先，采用红外测试仪（日本岛津公司制FTIR8400S）对聚氨酯树脂膜进行观察，根据特征吸收峰判断酸溶性微粒子的类型，再采用X射线荧光光谱仪（日本Rigaku公司制ZSXPrimus111+）精确判断镁元素、铝元素或钙元素的含量，所得元素含量即为酸溶性微粒子在树脂膜中的含量。
（3）孔隙率
孔隙率：是指多孔介质内的微小空隙的总体积V0与该多孔介质的总体V积的比值。根据ASTMF316-03标准，采用毛管流动孔隙测量仪（PMI公司产品，型号：CFP-1100-AE）测量聚氨酯树脂膜孔径，设定工作模式为wet-up/dry-down模式。测试环境为20±2℃，65±4%RH。将聚氨酯膜样品放在样品室中，用表面张力为15.9 dynes/cm的斯维克硅酮液（silwicksilicone Fluid）润湿。样品室的底部夹件具有直径2.54cm、厚度为3.175 mm的多孔金属盘插件，样品室的顶部夹件具有3.175mm直径的孔洞，聚氨酯膜的孔径大小分布可以直接读取。将孔看作球体，孔的总体积V0=4πR3/3就可以计算出来，聚氨酯膜样品的总体积V=膜厚度×夹件面积（π×2.54×2.54/4），可计算出孔隙率=V0/V。
（4）耐水压
JIS L 1092标准（2009年）（膜单体测试时，需在膜上方加一层70目的过滤网作基材，控制膜的弹性变形）。
（5）透湿度
JIS L 1099 A-1法标准（2006年）。
（6）柔软度
采用感官评价。纯聚氨酯树脂膜（未添加酸溶性微粒子）作为基准树脂膜，其柔软度评定为一般。找30人对本发明的树脂膜和比较例的树脂膜进行柔软度评价，25人以上认为比基准树脂膜柔软即为优，20～24人认为比基准树脂膜柔软即为良，10～20人认为比基准树脂膜柔软即为一般，10人以下认为比基准树脂膜柔软即为差。
下面结合实施例及比较例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）配制涂层树脂加工液：
溶剂型聚醚型聚氨酯树脂 100重量份
氢氧化镁微粒子（2um） 20重量份
甲苯 50重量份
先将氢氧化镁均匀分散到甲苯中获得混合液，再将混合液与溶剂型醚型聚聚氨酯树脂均匀混合获得涂层树脂加工液；
（2）接着在涂层机上，将上述涂层树脂加工液涂布到离型布表面，然后经过连续干燥箱（90℃→130℃→160℃）进行烘干成膜，制得厚度20μm无孔聚醚型聚氨酯树脂膜；
（3）然后在酸处理槽内，将上述制得的无孔聚醚型聚氨酯树脂膜放入pH值为3的醋酸水溶液中进行酸处理，处理温度为60℃、时间为5min；
（4）最后水洗，得产品，其性能见表1。
实施例2
所用氢氧化镁微粒子的粒径为4μm，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例3
所用氢氧化镁微粒子的粒径为8μm，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例4
所用氢氧化镁微粒子的用量为10重量份，其余同实施例1，制得微多孔膜，其性能见表1。
实施例5
所用氢氧化镁微粒子的用量为40重量份，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例6
将氢氧化镁微粒子替换为碳酸镁，粒径为2μm、用量为20重量份，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例7
将氢氧化镁微粒子替换为氧化镁，粒径为2μm、用量为20重量份，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例8
将酸处理所用溶液替换为pH值为4的醋酸水溶液，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例9
酸处理时间为2min，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例10
酸处理温度为20℃，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例11
酸处理所用酸为盐酸，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
实施例12
将聚醚型聚氨酯树脂替换为聚酯型聚氨酯树脂，其余同实施例1，制得微多孔树脂膜，其性能见表1。
比较例1
（1）配制涂层树脂加工液：
50重量份甲苯与100重量份的溶剂型聚氨酯树脂混合均匀，制得所需的涂层树脂；
（2）制备防水透湿膜（同实施例1）；
（3）膜的酸处理工艺（同实施例1），其性能见表1。
表1

Claims (8)

1.一种孔径可控的微多孔膜，其特征在于：该微多孔膜为聚氨酯树脂膜，其平均孔径为0.5～20μm，且膜中的酸溶性微粒子的含量为5.0重量%以下。
2.根据权利要求1所述的孔径可控的微多孔膜，其特征在于：所述微多孔膜的孔隙率为10%～60%。
3.根据权利要求1所述的孔径可控的微多孔膜，其特征在于：所述酸溶性微粒子为碳酸镁、氧化镁、氢氧化镁、碳酸钙、氧化钙、碳酸铝、氢氧化铝和氧化铝中的一种或更多种。
4.根据权利要求1所述的孔径可控的微多孔膜，其特征在于：所述微多孔膜为聚醚型聚氨酯树脂膜或聚酯型聚氨酯树脂膜。
5.根据权利要求1所述的孔径可控的微多孔膜，其特征在于：根据JIS L1092 A法标准测得该微多孔膜的耐水压度为3000mmH2O以上；根据JIS L1099 A1法标准测得该微多孔膜的透湿度为5000～15000g/m2•24h。
6.一种权利要求1所述的孔径可控的微多孔膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）配制涂层树脂加工液，至少包括如下成分：
溶剂型聚氨酯树脂 100重量份
酸溶性微粒子 5～60重量份
其中所述酸溶性微粒子的平均粒径为0.5～20μm；
（2）接着将上述涂层树脂加工液涂布到离型布或离型纸表面制得无孔聚氨酯树脂膜；
（3）然后将上述制得的无孔聚氨酯树脂膜放入酸水溶液中进行酸处理；
（4）最后水洗，得产品。
7.根据权利要求6所述的孔径可控的微多孔膜的制备方法，其特征在于：所述酸处理所用酸为盐酸、硝酸、磷酸、甲酸、醋酸、丙酸、乙二酸、苹果酸和顺丁烯2酸中的一种。
8.根据权利要求6或7所述的孔径可控的微多孔膜的制备方法，其特征在于：所述酸处理的条件：酸水溶液的pH值≤4、在温度20～80℃条件下处理2～60min。
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