CN106866758B - 一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途 - Google Patents

一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途 Download PDF

Info

Publication number
CN106866758B
CN106866758B CN201710048823.5A CN201710048823A CN106866758B CN 106866758 B CN106866758 B CN 106866758B CN 201710048823 A CN201710048823 A CN 201710048823A CN 106866758 B CN106866758 B CN 106866758B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aurantiamarin
technique
orange peel
dried orange
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710048823.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106866758A (zh
Inventor
李潇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710048823.5A priority Critical patent/CN106866758B/zh
Publication of CN106866758A publication Critical patent/CN106866758A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106866758B publication Critical patent/CN106866758B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H17/00—Compounds containing heterocyclic radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H17/04—Heterocyclic radicals containing only oxygen as ring hetero atoms
    • C07H17/06—Benzopyran radicals
    • C07H17/065—Benzo[b]pyrans
    • C07H17/07—Benzo[b]pyran-4-ones
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
    • A61K31/7042—Compounds having saccharide radicals and heterocyclic rings
    • A61K31/7048—Compounds having saccharide radicals and heterocyclic rings having oxygen as a ring hetero atom, e.g. leucoglucosan, hesperidin, erythromycin, nystatin, digitoxin or digoxin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明属于橙皮苷提取技术领域，公开了一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：粉碎‑保温保压‑冷却‑碱液和酶处理‑搅拌静置‑中和‑重溶‑树脂吸附‑洗脱‑蒸发干燥。本发明采用多因子正交试验，优化了提取工艺，提高了产率和纯度。

Description

一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的 用途
技术领域
本发明属于橙皮苷提取技术领域，具体涉及一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途。
背景技术
橙皮苷中文别名：橙皮甙；二氢黄酮甙；陈皮甙；二氢黄酮苷；柑果甙；桔皮甙；橘皮苷；柑果甙。橙皮苷是陈皮的主要活性成分之一，纯品为白色针状晶体，分子式C28H34O15。研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗过敏、抑菌消炎、抗病毒和抗癌，预防心血管病症，降低血压、降低低密度胆固醇等生理功能，具有很高的药用价值。此外，橙皮苷还作为天然氧化剂用于食品和化妆品行业。
当前，橙皮苷的提取工艺主要有索氏提取法、碱提酸沉法、微波萃取法和超声提取法。其中索氏提取法具有提取工艺过程简单的优点，但实验反应进度慢，需多次重结晶提取，而且溶剂消耗较大。碱提酸沉法拥有节约经济，工艺简单等优点，但其反应时间较长且容易污染环境，不适合工业化生产。微波萃取法对环境危害较小，然而在微波萃取过程中温度变化不易控制，不太适宜工业化大批量生产。
高脂血症是指血脂水平过高，可直接引起一些严重危害人体健康的疾病，如动脉粥样硬化、冠心病、胰腺炎等。高脂血症的临床表现主要是脂质在真皮内沉积所引起的黄色瘤和脂质在血管内皮沉积所引起的动脉硬化。尽管高脂血症可引起黄色瘤，但其发生率并不很高；而动脉粥样硬化的发生和发展又是一种缓慢渐进的过程。因此在通常情况下，多数患者并无明显症状和异常体征。不少人是由于其他原因进行血液生化检验时才发现有血浆脂蛋白水平升高。随着生活方式改变，高脂血症的发病率越来越高，成为危害人类健康的危险因系之一，高血脂的主要危害是导致动脉粥样硬化，进而引发冠心病、脑卒中、心肌梗死、心脏猝死等各类疾病。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出了一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，采用多因子正交试验，优化了提取工艺，提高了产率和纯度，并且减少了醇类等化学物质的使用。本发明还公开了其在制备降血脂药物中的用途。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：粉碎-保温保压-冷却-碱液和酶处理-搅拌静置-中和-重溶-树脂吸附-洗脱-蒸发干燥。
具体地，所述工艺包括如下步骤：
取陈皮，粉碎，过200目筛，得到陈皮粉，置于反应釜中，控制反应釜中压强为1-2MPa，温度为120-140℃，保温保压3-5min，然后取出，冷却至室温，再添加占陈皮粉10倍重量的氢氧化钙水溶液以及占陈皮粉0.1-0.2wt%的纤维素酶，200rpm搅拌3-5h，再静置1-2h；加热升温至80℃，保温10-15min，降至室温，同时加入盐酸调pH为5.8，静置8-10h，过滤，收集沉淀，然后添加10倍重量的70℃的去离子水，搅拌溶解，上大孔吸附树脂柱，静置20-30min后，用50％（v/v）乙醇洗脱，洗脱液流速1.8ml/min，收集洗脱液，蒸发干燥即得。
优选地，所述氢氧化钙水溶液的浓度为0.6-0.8g/L。
优选地，所述纤维素酶的酶活力为20000U/g。
本发明还要求保护上述的工艺制备的产品。
本发明还要求保护上述的产品在制备降血脂药物中的用途。
本发明取得的有益效果主要包括但是并不限于以下几个方面：
本发明采用多因子正交试验，优化了提取工艺，提高了产率和纯度，并且减少了醇类等化学物质的使用，避免了对环境造成影响，节能减排；较小的粒径能够提高细胞壁的破碎效率并且提高有效物质的浸出率；本发明通过提高温度和压强，可增加分子扩散的速度，使得细胞壁的受压膨胀变薄，加快细胞壁的破裂，加速有效成分的溶出速度，提高活性组分的提取效率；配合氢氧化钙溶液以及纤维素酶，有效破碎了细胞壁，橙皮苷浸出率大大提高；提高温度可以提高橙皮苷的溶解率，但是会降低氢氧化钙的饱和度，会产生沉淀，本发明避免采用饱和氢氧化钙溶液，避免加热产生氢氧化钙沉淀；弱酸条件下可降低橙皮苷的溶解度，配合温度条件变化，提高了本发明的沉淀率；通过去离子水重溶以及树脂吸附，有效去除了杂质，提高了橙皮苷的纯度；本发明提取工艺简单可行、环保无污染，其制备的产品纯度高，可应用于制备降血脂药物，动物试验提示效果好。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：
取陈皮，粉碎，过200目筛，得到陈皮粉，置于反应釜中，控制反应釜中压强为2MPa，温度为120℃，保温保压3min，然后取出，冷却至室温，再添加占陈皮粉10倍重量的浓度为0.6g/L的氢氧化钙水溶液以及占陈皮粉0.1wt%的纤维素酶（20000u/g），200rpm搅拌3h，再静置1h；加热升温至80℃，保温15min，降至室温，同时加入盐酸调pH为5.8，静置10h，过滤，收集沉淀，然后添加10倍重量的70℃的去离子水，搅拌溶解，上大孔吸附树脂柱，静置20min后，用50％（v/v）乙醇洗脱，洗脱液流速1.8ml/min，收集洗脱液，蒸发干燥即得橙皮苷。
实施例2
一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：
取陈皮，粉碎，过200目筛，得到陈皮粉，置于反应釜中，控制反应釜中压强为1.5MPa，温度为140℃，保温保压3min，然后取出，冷却至室温，再添加占陈皮粉10倍重量的浓度为0.7g/L的氢氧化钙水溶液以及占陈皮粉0.2wt%的纤维素酶（20000u/g），200rpm搅拌3h，再静置2h；加热升温至80℃，保温10-15min，降至室温，同时加入盐酸调pH为5.8，静置10h，过滤，收集沉淀，然后添加10倍重量的70℃的去离子水，搅拌溶解，上大孔吸附树脂柱，静置30min后，用50％（v/v）乙醇洗脱，洗脱液流速1.8ml/min，收集洗脱液，蒸发干燥即得橙皮苷。
实施例3
一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其包括如下步骤：
取陈皮，粉碎，过200目筛，得到陈皮粉，置于反应釜中，控制反应釜中压强为1MPa，温度为140℃，保温保压4min，然后取出，冷却至室温，再添加占陈皮粉10倍重量的浓度为0.6g/L的氢氧化钙水溶液以及占陈皮粉0.15wt%的纤维素酶（20000u/g），200rpm搅拌5h，再静置1h；加热升温至80℃，保温10-15min，降至室温，同时加入盐酸调pH为5.8，静置9h，过滤，收集沉淀，然后添加10倍重量的70℃的去离子水，搅拌溶解，上大孔吸附树脂柱，静置26min后，用50％（v/v）乙醇洗脱，洗脱液流速1.8ml/min，收集洗脱液，蒸发干燥即得橙皮苷。
实施例4
本发明实施例1-3制得产品纯度和得率检测：
HPLC法测定产品中橙皮苷的纯度以及橙皮苷的收率；橙皮苷的得率的计算：橙皮苷的得率＝（(橙皮苷产品的质量×纯度)/陈皮粉末质量）×100％；具体结果见表1：
表1
指标 实施例1 实施例2 实施例3
收率% 4.23 4.39 4.16
纯度% 98.7 98.6 99.1
实施例5
正交试验检测多因子因素对收率的影响：以实施例1为例。
一）粒径因素：对照组1采用50目，对照组2采用10目，其余同实施例1；具体结果见表2：
表2
指标 对照组1 对照组2
收率% 3.42 3.19
二）压强温度因素：对照组1采用常压，对照组2采用室温，其余同实施例1；具体结果见表3：
表3
指标 对照组1 对照组2
收率% 3.86 4.07
三）纤维素酶因素：对照组1不采用纤维素酶处理，其余同实施例1；具体结果见表4：
表4
指标 对照组1 实施例1
收率% 3.77 4.23
四）不同碱液因素：对照组1采用氢氧化钠溶液，对照组2采用碳酸钠溶液，其余步骤同实施例1，使用的碱液中溶质的质量相同；具体结果见表5：
表5
指标 对照组1 对照组2
收率% 3.12 2.98
纯度% 95.4 93.6
实施例6
动物学实验
试验动物：Wistar大鼠50只，雄性，(196±12)g，山东省实验动物中心购买。大鼠在动物房适应喂养3天后，随机抽取10只作为正常对照组喂以普通维持饲料。高糖高脂饲料配方:大鼠基础饲料68%，蔗糖10%，蛋黄粉9%，猪油8%，胆固醇1%，胆盐0.2%，余量为其他物质。
实施方式：其余40只采用高糖高脂饲料喂养4周。4周后大鼠经禁食12 h后，链脲佐菌素（STZ）静脉注射20mg/Kg，每两天一次，使用两次后，血脂居高不下者为造模成功。选取造模成功的大鼠，随机分为3组，每组10只，即模型组(不施用任何药物)、本发明组：实施例1制备的产品50mg/Kg、阳性对照药物组：施用格列奇特（10mg/kg），施用方式均为口服，早晚各一次，进食前半小时服用。连续服用10天后检测。
统计学分析：数据资料采用x±s表示，使用SPSS17.0统计软件进行数据分析，多组间比较采用方差分析，两组间比较采用t检验。P<0.05有统计学意义。
治疗效果：检测了总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)等生化指标，单位均为mmol/L，具体结果见表6 。
表6
组别 TC TG
正常对照组 2.39±0.17 1.53±0.15
模拟组 5.34±0.72 4.79±0.47
阳性对照组 2.93±0.26 1.71±0.28
本发明组 3.18±0.54 1.97±0.36
结论：本发明制备的产品可以有效地降低血脂和胆固醇，可应用于制备降血脂的药物中。
上述数据对本发明的具体实施方式进行了详尽描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (3)

1.一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
取陈皮，粉碎，过200目筛，得到陈皮粉，置于反应釜中，控制反应釜中压强为1-2MPa，温度为120-140℃，保温保压3-5min，然后取出，冷却至室温，再添加占陈皮粉10倍重量的氢氧化钙水溶液以及占陈皮粉0.1-0.2wt%的纤维素酶，200rpm搅拌3-5h，再静置1-2h；加热升温至80℃，保温10-15min，降至室温，同时加入盐酸调pH为5.8，静置8-10h，过滤，收集沉淀，然后添加10倍重量的70℃的去离子水，搅拌溶解，上大孔吸附树脂柱，静置20-30min后，用50％v/v乙醇洗脱，洗脱液流速1.8ml/min，收集洗脱液，蒸发干燥即得。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述氢氧化钙水溶液的浓度为0.6-0.8g/L。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述纤维素酶的酶活力为20000U/g。
CN201710048823.5A 2017-01-23 2017-01-23 一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途 Active CN106866758B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710048823.5A CN106866758B (zh) 2017-01-23 2017-01-23 一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710048823.5A CN106866758B (zh) 2017-01-23 2017-01-23 一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106866758A CN106866758A (zh) 2017-06-20
CN106866758B true CN106866758B (zh) 2019-08-06

Family

ID=59158959

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710048823.5A Active CN106866758B (zh) 2017-01-23 2017-01-23 一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106866758B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103772337A (zh) * 2013-12-18 2014-05-07 闻永举 大孔吸附树脂辅助各种苷类水解制备苷元、次生苷的方法
CN104402951A (zh) * 2014-10-23 2015-03-11 西安米亿生物科技有限公司 橙皮苷的提取方法
CN106083957A (zh) * 2016-08-26 2016-11-09 汉中天然谷生物科技股份有限公司 一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103772337A (zh) * 2013-12-18 2014-05-07 闻永举 大孔吸附树脂辅助各种苷类水解制备苷元、次生苷的方法
CN104402951A (zh) * 2014-10-23 2015-03-11 西安米亿生物科技有限公司 橙皮苷的提取方法
CN106083957A (zh) * 2016-08-26 2016-11-09 汉中天然谷生物科技股份有限公司 一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
橙皮苷降血脂作用的实验研究;李慧，等;《中医药学报》;20101231;第38卷(第1期);第23-24页

Also Published As

Publication number Publication date
CN106866758A (zh) 2017-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103113985B (zh) 一种高品质茶油的制作工艺
CN102504942B (zh) 一种高品质茶油的制备工艺
CN103059095B (zh) 一种黄姜资源综合高效利用的绿色提取技术
CN103113986B (zh) 一种高品质茶油的制备方法
CN102640935A (zh) 一种酶法提取香蕉皮中膳食纤维的方法
CN105661559A (zh) 一种超声波辅助酶法提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法
CN108048495B (zh) 一种白藜芦醇的生物提取方法
CN106866758B (zh) 一种从陈皮中提取橙皮苷的工艺及其在制备降血脂药物中的用途
CN107114801B (zh) 一种高含量燕麦膳食纤维制剂及制备方法
CN105907820A (zh) 一种发酵法提取鱿鱼眼中透明质酸的方法
CN102807629A (zh) 利用连续逆流超声波设备提取米糠多糖的方法
CN107326059A (zh) 一种天然来源的高活性抗衰老成分的制备方法及其应用
CN108239177A (zh) 一种纯化制备高品质生物多糖的方法
CN105112188B (zh) 一种提高麦芽汁中游离阿魏酸含量的方法
CN106831912B (zh) 橙皮苷的提取方法及其在护肝药物中的应用
CN105861575A (zh) 一种柠檬酸发酵的方法
CN102093323B (zh) 槲皮素的制备方法
CN106316784B (zh) 一种用油茶壳制备木糖醇的方法
CN106723043A (zh) 一种降三高的食品组合物
CN106905383A (zh) 一种降血糖用甙类提取物及其制造方法
CN106755208A (zh) 低能耗酶解壳聚糖制备液体壳寡糖的方法
CN106107657A (zh) 一种芜菁马泡复合保健粉的加工方法
CN109674891A (zh) 一种黑枸杞原液及其制备方法
CN107987176A (zh) 一种利用甘草提取高纯度甘草多糖的工艺
CN111345415A (zh) 一种富含多糖黑莓汁及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant