CN105661559A - 一种超声波辅助酶法提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法 - Google Patents
一种超声波辅助酶法提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种超声波辅助酶法提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法，包括以下步骤：在豆渣中加入适量水搅拌后，进行高压灭菌，灭菌后加入浓度5-15％的盐酸溶液，预酸化在水浴锅中搅拌均匀，过滤，将沉淀物PH调节到5.0左右，放入高压均质机中高压剪切均质，均质后加入0.3‰的纤维素酶，超声提取后离心，在上清液中加入3-4倍乙醇进行沉淀，过滤后将沉淀物进行干燥，即可得到水溶性膳食纤维SDF。本发明提取过程中使用化学试剂少、无污染，操作简单，可以兼顾提取率与提取效果。
Description
技术领域
本发明属于食品生产领域，尤其涉及一种超声波辅助酶法提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，膳食日趋精细，高热量、高蛋白、高脂肪和精细食品的大量摄入，因而导致糖尿病、心血管病、肥胖、肠道癌、便秘、胆结石、脂肪肝等富贵病越来越普遍。
研究发现，膳食纤维对以上各种疾病有明显的预防和治疗作用，具有突出的保健功能，被公认为“第七大营养素”。
研究表明，膳食纤维的溶解性是影响其生理功能的重要因素，可溶性膳食纤维(SDF)比不溶性膳食纤维(IDF)的生理功能更加突出，SDF可防止胆结石、排除体内的有害金属离子，在防止糖尿病、降低血清、血清总胆固醇与低密度脂蛋白、防止高血压和心脏病等方面有好的效果。大豆膳食纤维是一种安全的优质膳食纤维，豆渣是生产大豆分离蛋白、豆粉和豆腐等豆制品的副产品。长期以来主要用作牲畜的饲料，附加值低，许多豆渣未被有效利用，造成资源的浪费，并对环境造成污染。因而合理开发利用这一资源，生产水溶性膳食纤维，提高大豆资源的利用率，减少环境污染，是目前世界食品工业研究的热点。
现有技术中，膳食纤维的提取方法有以下几类：化学提取法，酶解法，化学-酶解结合法，膜分离法和发酵法。王景会等人对比了酸法，碱法等化学提取法与酶法提取高活性膳食纤维的研究，结果表明在适当的PH、温度和时间的条件下，酸是一种催化剂，可降低糖苷键断裂的活化能，加速水解速度，产生新的还原性末端，聚合度下降，由膳食纤维中的IDF转变为SDF。然而上述方法中单纯用酸碱等处理后豆渣颜色变深，持水力和膨胀率都下降，提取效果不佳。
涂宗财等人研究了一种高品质可溶性膳食纤维的制备工艺，采用酶-碱结合提取大豆可溶性膳食纤维，得出碱浓度为0.6％，提取温度为65℃，酶解时间为55min，得到的可溶性膳食纤维含量为(SDF/TDF)可达到21.35％，虽比单纯的酶解法制得的水溶性膳食纤维含量稍高，但总体而言提取率还是偏低。
林宁晓研究了一种高效提取豆渣中膳食纤维的方法，通过采用生物发酵和纤维素酶处理技术对大豆膳食纤维进行改性，提高豆渣中可溶性膳食纤维(SDF)含量。在对改性豆渣提取SDF后，采用复合酶辅以超声波提取IDF工艺技术，在复合酶添加量0.6％，超声波功率400w，作用温度50℃，作用时间30min时，膳食纤维提取率87.21％，产品持水率、膨胀率得到提高。但该方法的操作复杂，周期长，且采用复合酶作用，对于操作条件、环境等要求高，不利于工业化生产。
目前化学-酶结合提取法是公认的具有简单易行，投资少，得率高的优点。但现有技术中的采用的化学-酶结合提取法由于使用化学试剂，通常会对环境造成一定的污染。因而，研究一种提取过程中使用化学试剂少、操作简单、提取率高、提取效果好的提取水溶性膳食纤维的方法，是本发明的研究目标。
发明内容
为了解决现有技术中提取水溶性膳食纤维过程中较多的使用化学试剂对环境造成污染，且提取效果与提取率不能兼顾的问题，本发明通过了研究提供一种提取过程中使用化学试剂少、操作简单、可以兼顾提取率与提取效果的提取水溶性膳食纤维的方法。
本发明通过下述技术方案实现：
本发明提供了一种超声波辅助酶法提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法，包括以下步骤：
在豆渣中加入适量水搅拌后，进行高压灭菌，灭菌后加入浓度5-15％的盐酸溶液，调节料液的PH控制在1.0左右，将其放置在40-90℃恒温水浴锅中搅拌均匀，搅拌10min后过滤，将沉淀物PH调节到5.0左右，放入高压均质机中高压剪切均质，均质后加入0.3‰的纤维素酶，温度为48℃左右，放置在超声波环境中，超声波的功率为400W，提取时间为50min，提取后离心，在上清液中加入3-4倍乙醇进行沉淀，过滤后将沉淀物进行干燥，即可得到水溶性膳食纤维(SDF)。
上述提取方法中，优选所述酸化时盐酸浓度5-15％，优选10％；水浴温度40-90℃，优选60℃；
上述提取方法中，优选所述高压均质机中高压剪切均质压力2200-2500bar；
上述提取方法中，优选所述加入纤维素酶活力为0.12-0.86万U；
上述提取方法中，优选豆渣高压灭菌条件为蒸汽压力0.13-0.15Mpa、温度121℃～125℃时，保持3.5小时。
上述提取方法中，优选所述乙醇加入量为3-4倍浓度85％的乙醇。
上述提取方法中，优选所述干燥为冷冻干燥，-30℃下干燥15～35h，2h内升温至0℃干燥6-8h，5h内升温至23～25℃，干燥5h。
上述提取方法中，优选所述离心采用3500r/min，离心20min。
本发明提供的超声波辅助酶法高效提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法，优选包括以下步骤：
在豆渣中加入适量水搅拌后，进行高压灭菌，灭菌后加入浓度10％的盐酸溶液，调节料液的PH控制在1.0左右，将其放置在60℃恒温水浴锅中搅拌均匀，搅拌10min后过滤，将沉淀物PH调节到5.0左右，放入高压均质机中2200-2500bar高压剪切均质，均质后加入0.3‰的纤维素酶，温度为48℃左右，放置在超声波环境中，超声波的功率为400W，提取时间为50min，提取后离心，在上清液中加入3.5倍85％沉淀，过滤后将沉淀物进行干燥，即可得到水溶性膳食纤维(SDF)。
本发明的有益效果主要体现在以下几个方面：
(1)将酸-超声-酶法结合到一起从而提取豆渣中可溶性膳食纤维，降低了酸用量，达到了减少化学试剂添加对环境造成污染的目的；
(2)将酸-超声-酶法结合到一起，减少了酶的多种类的添加以及使用量，改变了现有技术中用多种酶复配的方法来提高可溶性膳食纤维提取率的现状，相比现有技术，操作简单，大大降低了提取过程中对操作条件控制的严格程度；
(3)通过采用预酸化处理技术，对豆渣进行部分改性，提高最终产品的提取率，同时避免了添加大量化学试剂带来的豆渣颜色变深、持水力和膨胀率有显著下降的问题；
(4)通过采用超声波辅助技术，有效加快溶质的提取过程，使得提取率大大提高，这是由于超声波辅助技术的空穴效应，可增大溶剂向原料细胞的渗透量并破坏细胞壁，强化传质。同时超声波辅助提取可使部分分子内的糖苷键断裂，生成的游离-OH数增多，赋予了产品更强的物化性质。
(5)与现有技术中碱处理结合酶法处理的方法，提取过程中不会导致豆渣颜色变深，持水力及膨胀率更高，同时操作简单、周期短，提取效率更高。
(6)选择性的调节了酸化的pH值、酸种类、酶添加种类及添加量及提取温度、乙醇添加量等具体操作参数，使各个参数之间相互协同，显著的提高了提取效率。
附图说明
图1：酸化时不同pH值对水溶性膳食纤维提取率的影响；
图2：酸化时不同水浴温度对水溶性膳食纤维提取率的影响；
图3：乙醇不同加入量对水溶性膳食纤维提取率的影响。
具体实施方式
以下实施例中所涉及的酸、酶、乙醇，均为食用级。
实施例1
分析酸化pH值、水浴温度、乙醇沉淀添加量等因素对SDF得率的影响，所选条件和实验结果见下图1、图2、图3。
从图1结果看出，pH值对水溶性膳食纤维的提取率有显著影响，随着pH值的升高，水溶性膳食纤维的提取率整体上呈下降的趋势，同时考虑到成本及盐含量，pH值更低不适宜再进行试验。因此pH值为1.0时，提取率最高，较适宜。
从图2结果看出，温度对水溶性膳食纤维的提取率有显著影响，随着提取温度的增加，提取效果也呈上升的趋势，30℃到50℃增加的较快，60℃到80℃增加较30℃到50℃慢。考虑到温度对于豆渣颜色、持水力、膨胀率的影响，选取60℃做为水溶性膳食纤维的提取温度较为合理。
从图3结果看出，乙醇加入量对水溶性膳食纤维提取率有显著影响，随着乙醇含量的增加，在沉淀量上总体呈上升的趋势，但不明显。乙醇加入量越多，可溶性成分越完全，在加入乙醇3.0倍、3.5倍和4.0倍的时候，沉淀量基本上接近。从实验结果也可以看出，在生产中可加入3.0-4.0倍的乙醇来沉淀可溶性成分最为合理。
实施例2
在豆渣中加入适量水搅拌后，进行高压灭菌，蒸汽压力0.15Mpa、温度121℃时，保持3.5小时。灭菌后加入浓度10％的盐酸溶液，调节料液的PH控制在1.0左右，将其放置在60℃恒温水浴锅中搅拌均匀，搅拌10min后过滤，将沉淀物PH调节到5.0左右，放入高压均质机中高压剪切均质，均质压力2200bar，加入0.3‰的酶活力：0.12-0.86万U的纤维素酶，温度为48℃左右，放置在超声波环境中，超声波的功率为400W，提取时间为50min，二次提取后离心，在上清液中加入3.5倍85％(w/w)乙醇进行沉淀，3500r/min、20min离心，将沉淀物进行干燥，条件为-30℃下干燥20h，2h内升温至0℃干燥7h，5h内升温至25℃，干燥5h，即可得到水溶性膳食纤维(SDF)，平均提取率52.4％，产品理化、微生物等指标都符合国家标准。
实施例3
在豆渣中加入适量水搅拌后，进行高压灭菌，蒸汽压力0.13Mpa、温度125℃时，保持3.5小时。灭菌后加入浓度10％的盐酸溶液，调节料液的PH控制在1.0左右，将其放置在60℃恒温水浴锅中搅拌均匀，搅拌10min后过滤，将沉淀物PH调节到5.0左右，放入高压均质机中高压剪切均质，均质压力2500bar，加入0.3‰的酶活力：0.12-0.86万U的纤维素酶，温度为48℃左右，放置在超声波环境中，超声波的功率为400W，提取时间为50min，二次提取后离心，在上清液中加入3倍85％(w/w)乙醇进行沉淀，3500r/min、20min离心，将沉淀物进行干燥，条件为-30℃下干燥25h，2h内升温至0℃干燥8h，5h内升温至23℃，干燥5h即可得到水溶性膳食纤维(SDF)，平均提取率50.3％，产品理化、微生物等指标都符合国家标准。
实施例4
预酸化处理时分别加入不同浓度的柠檬酸溶液或碱溶液，其余步骤与实施例2相同，柠檬酸溶液浓度为0％、20％、30％、35％时或氢氧化钠碱溶液浓度为0％、20％、30％、35％时，平均提取率分别为27.6％、38.2％、36.5％、39.1％或16.2％、25.5％、26.2％、26.8％，。
实施例5
加入酶处理时分别加入不同种类的酶，其余步骤与实施例2相同，酶种类分别为木聚糖酶、果胶酶、中性蛋白酶、木聚糖酶与果胶酶复配、木聚糖酶与果胶酶与纤维素酶复配，平均提取率分别为38.2％、45.5％、38.2％、36.8％、36.5％。
将实施例2-3与实施例4-5方法提取的水溶性膳食纤维的方法进行比较，每试验组重复3次取平均值，研究不同条件下对水溶性膳食纤维提取方法的影响，结果见表1。
表1.不同条件下对水溶性膳食纤维提取方法的提取率等数据
由表1结果可知，实施例4分别采用了不同的酸对灭菌后的豆渣水进行预酸化处理或碱化处理，并调节了不同的酸或碱的浓度，与实施例2采用的10％盐酸相比，无论从口感、色泽或者提取率等方面，均明显不及实施例2更优，说明采用预酸化处理并且选择特定浓度的盐酸进行处理，对于水溶性膳食纤维的提取更佳。实施例5分别选用了不同种类的酶进行酶解作用，并调节了酶种类之间的复配方式，与实施例2采用的纤维素酶相比，无论从口感、色泽或者提取率等方面，均明显不及实施例2更优，说明采用纤维素酶的酶解作用，对于水溶性膳食纤维的提取更佳。
上述实验充分说明，相比于现有技术，结合酸-超声-酶处理方法，豆渣颜色浅、持水力及膨胀率更高，同时操作简单、周期短，提取效率更高，并且不需要复配多种酶，使得操作简单，大大降低了提取过程中对操作条件控制的严格程度；更重要的是，在操作过程中选择性的调节了酸化的pH值、酸种类、酶添加种类及添加量及提取温度、乙醇添加量等具体操作参数，使各个参数之间相互协同，显著的提高了水溶性膳食纤维素的提取效率。
尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种超声波辅助酶法提取预酸化豆渣中水溶性膳食纤维方法，包括以下步骤：
在豆渣中加入适量水搅拌后，进行高压灭菌，灭菌后加入浓度5-15％的盐酸溶液，调节料液的PH控制在1.0左右，将其放置在40-90℃恒温水浴锅中搅拌均匀，搅拌10min后过滤，将沉淀物PH调节到5.0左右，放入高压均质机中高压剪切均质，均质后加入0.3‰的纤维素酶，温度为48℃左右，放置在超声波环境中，超声波的功率为400W，提取时间为50min，提取后离心，在上清液中加入3-4倍乙醇进行沉淀，过滤后将沉淀物进行干燥，即可得到水溶性膳食纤维SDF。
2.根据权利要求1所述的提取方法中，酸化时盐酸浓度5-15％，优选10％；水浴温度40-90℃，优选60℃。
3.根据权利要求1-2任一项所述的提取方法中，所述高压均质机中高压剪切均质压力2200-2500bar。
4.根据权利要求1-3任一项所述的提取方法中，所述加入纤维素酶活力为0.12-0.86万U。
5.根据权利要求1-4任一项所述的提取方法中，豆渣高压灭菌条件为蒸汽压力0.13-0.15Mpa、温度121℃～125℃时，保持3.5小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的提取方法中，所述乙醇加入量为3-4倍浓度85％的乙醇。
7.根据权利要求1-6任一项所述的提取方法中，所述干燥为冷冻干燥，-30℃下干燥15～35h，2h内升温至0℃干燥6-8h，5h内升温至23～25℃，干燥5h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的提取方法中，所述离心采用3500r/min，离心20min。
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