CN106866543A - 一种在水相中微波辐射下催化合成苯并咪唑化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种在水相中微波辐射下催化合成苯并咪唑化合物的方法,其步骤如下:在反应容器中加入催化量的金属氯化物、脯氨酸锂以及取代2‑卤代苯胺底物,氨水,苯甲醛衍生物,无机碱和水,一定温度、功率下置于微波反应仪中反应,一定时间后,减压浓缩,产品经过柱层析纯化获得苯并咪唑化合物;上述步骤中金属氯化物为氯化铁、氯化钴、氯化镍或氯化铜。上述步骤中无机碱为氢氧化钠、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化钾或磷酸钾。上述步骤中微波反应仪中的反应温度为20-200 ℃。本发明是一种环境友好,操作简便,安全便宜,高效的制备苯并咪唑化合物的方法。与现有技术相比,此方法反应条件温和、操作简单、产率高,安全,成本低廉,环保。
Description
技术领域
本发明公开了苯并咪唑化合物制备的方法。即采用取代2-卤代苯胺、苯甲醛衍生物、氨水为原料,以水溶性铜盐为催化剂,引入微波作为辅助合成手段,高效催化快速制备苯并咪唑化合物的方法。
背景技术
苯并咪唑作为含氮稠杂环化合物的一类,在有机化学领域有着一定的特殊地位,具有抗癌、抗真菌、抗病毒、抗寄生虫、质子泵抑制剂、抗高血压等作用。该类化合物其自身特有的结构特性、反应活性、生物活性及其它优良特性,其被认为是一类重要的药物中间体。这是因为,一方面苯并咪唑衍生物是许多新型药物的有效成分,如:克敏唑(抗组胺药)、乙硝静(强镇痛药)、氯苄甲咪唑(解痉剂和抗真菌药)等都属于这类衍生物;另一方面作为含氮的富电子体系,它可以与含空轨道的过渡金属离子形成络合物,从而在某些氧化反应和水解反应中具有催化功能。因此,围绕苯并咪唑衍生物的设计、合成、生物活性作用以及催化等应用研究一直是比较活跃的领域。同时,在最近几年耐药性已成为一个全球性的重大课题,人们迫切地期望研发出新作用机理的药物以解决日益严重的耐药性问题。已有研究表明:苯并咪唑类活性分子是通过抑制微生物的DNA的转录、复制或者是阻碍其重要代谢产物的生成,从而影响微生物正常生命循环而发挥抑菌作用;特别是最新研究揭示苯并咪唑类衍生物的新作用机制是抑制细胞分裂。因此合成具有苯并咪唑结构的化合物对新药的开发和解决耐药性问题都有着十分重要的意义。近年来,为适应绿色化学的要求,研究人员不断努力开发更加高效且环境友好的新合成方法。
文献报道的合成苯并咪唑化合物方法主要有以下几种:(1)利用邻苯二胺和醛类化合物为原料合成苯并咪唑类化合物。(2)用邻苯二胺和芳香异硫氰酸酯在二氯甲烷中,催化剂存在的情况下,室温反应12 h合成苯并咪唑类化合物。(3)在室温下用邻氟取代硝基苯合成含硫和含氧的取代苯并咪唑。(4)以邻硝基苯胺和醛类化合物为原料,用Na2S204为还原剂,微波辐射下一锅合成苯并咪唑类化合物。目前报道的苯并咪唑化合物的合成方法各有优缺点,或多或少由于原料获取困难、部分试剂毒害大、反应条件剧烈、产物效率不高和环境污染严重,使用受到限制。因此,寻求简便、高效、绿色环保的苯并咪唑合成方法是其在应用过程中急需解决的问题。
目前已知的苯并咪唑化合物的合成反应都是在有机溶剂中进行。从成本和环保的角度考虑, 使用绿色低毒的铜催化剂来实现苯并咪唑衍生物的合成具有十分吸引人的前景,其次从绿色化学的角度, 应用环保溶剂,尤其用经济环保的水代替有机溶剂参与反应是非常有必要的,这样可避免使用有机溶剂所造成环境污染,再则考虑到微波辅助合成方法具有反应时间短、产率高以及环境友好等优点,因此寻求在微波条件下使用简便、高效的铜催化体系用于水相中制备苯并咪唑化合物是十分诱人。
本发明中公开了合成苯并咪唑化合物的方法。即采用取代2-卤代芳胺、苯甲醛衍生物、氨水为原料,以铜盐为催化剂,引入微波作为辅助合成手段在水相中高效催化快速制备苯并咪唑化合物的方法。与现有技术中所述方法相比,此体系反应条件洁净、操作简单、产率高,安全,成本低廉,环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种在水相中微波辐射下催化制备苯并咪唑化合物的方法,更详细地说是在纯水相中微波辐射下催化剂催化取代2-卤代苯胺、苯甲醛衍生物和氨水合成苯并咪唑化合物的方法。
实现本发明的技术方案如下:
本发明所述的一种在水相中微波辐射下催化合成苯并咪唑化合物的方法,如化学反应式(A),其具体步骤如下:在反应容器中加入催化量的金属氯化物、脯氨酸锂以及取代2-卤代苯胺底物,氨水,苯甲醛衍生物,无机碱和水,一定温度、功率下置于微波反应仪中反应,一定时间后,减压浓缩,产品经过柱层析纯化获得苯并咪唑化合物;
其中R1为4、5位取代的甲基、乙基、丙基、丁基、硝基、Cl、F、乙酰基,羟基,甲氧基或甲酸乙酯基;R2为2、3、4位取代的甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、硝基、Cl、Br、甲氧基或氰基;X为Br或I。
上述步骤中催化剂MClX为氯化铁、氯化钴、氯化镍或氯化铜,优选为氯化铜。
上述骤中所加入的脯氨酸锂是作为辅助催化剂。
上述步骤中催化剂的使用量为取代2-卤代苯胺的0.1-0.5倍,优选为0.05倍至0.2倍。
上述步骤中脯氨酸锂辅助催化剂的使用量为取代2-卤代苯胺的0.1-0.5倍,优选为0.05倍至0.2倍。
上述步骤中无机碱为氢氧化钠、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化钾或磷酸钾,其用量为取代2-卤代苯胺的1-10倍,优选为2至5倍。
上述步骤中带有R 基团的取代2-卤代苯胺的浓度为0.1-0.9 mol/L,优选为0.3至0.4 mol/L;所述的氨水浓度为12 mol/L。
上述步骤中微波反应仪中的反应温度为20-200 ℃,优选为60-150 ℃。
上述步骤中微波反应仪中的反应时间为10-30 分钟,优选10-15分钟。
上述步骤中微波反应仪中的功率为10-200 W,优选100-200 W。
具体地说,实现本发明的技术方案为:
本发明是反应底物取代2-卤代苯胺、苯甲醛衍生物、氨水为原料,在催化剂和碱的作用下微波辅助反应而成,反应式如下:
所述目的催化剂为氯化铁、氯化钴、氯化镍或氯化铜,优选CuCl2/脯氨酸锂或NiCl2/脯氨酸锂,更优选CuCl2/脯氨酸锂,其中CuCl2、NiCl2为催化剂,脯氨酸锂为辅助催化剂。
根据本发明,底物(I)为取代2-卤代苯胺,可在此水相反应体系中合成苯并咪唑化合物。
(I)
上式(I)其中R1为4、5位取代的甲基、乙基、丙基、丁基、硝基、Cl、F、乙酰基,羟基,甲氧基,甲酸乙酯基。
X为卤素原子 Br、I。
底物(Ⅱ)为苯甲醛衍生物
(Ⅱ)
上式(Ⅱ)其中R2为2、3、4位取代的甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、硝基、Cl、Br、甲氧基,氰基。
所得产物(Ⅲ), 其中R1为4、5位取代的甲基、乙基、丙基、丁基、硝基、Cl、F、乙酰基,羟基,甲氧基,甲酸乙酯基;R2为2、3、4位取代的甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、硝基、Cl、Br、甲氧基,氰基。
(Ⅲ)
反应体系在无机碱或有机碱存在下实施,优选无机碱。无机碱可为氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、碳酸铯、氟化钾、碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾、碳酸氢钠、磷酸氢二钾、碳酸氢钾、乙酸钠、乙酸钾、丁酸钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔戊酸钠,有机碱可为三乙胺、三丙胺、三丁胺、二异丙基乙胺。优选使用氢氧化钠、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化钾、磷酸钾。
所述的取代2-卤代苯胺的浓度为0.1-0.9 mol/L,优选为0.3至0.4 mol/L。
基于1摩尔取代2-卤代苯胺(I)为标准,所述碱的用量为1至10摩尔,优选为2至5摩尔,更优选为2摩尔。
在本发明的优选方案中,基于1摩尔取代2-卤代苯胺(I)为标准,催化剂的使用量为0.01摩尔至0.5摩尔,优选0.1摩尔至0.4摩尔,更优选为0.05至0.2摩尔。
在本发明的优选方案中,基于1摩尔取代2-卤代苯胺(I)为标准,辅助催化剂的使用量为0.01摩尔至0.5摩尔,优选0.1摩尔至0.4摩尔,更优选为0.05至0.2摩尔。
所述的氨水浓度可以是本领域常规的量和浓度值,本发明优选为12 mol/L。
在微波合成仪中反应温度为20-200℃,优选60-150 ℃的条件下实施。
在微波合成仪中反应时间为10-30 分钟,优选10-15分钟。
在微波合成仪中功率为10-200 w,优选100-200 w。
本发明的优点为:本发明是一种环境友好,操作简便,安全便宜,高效的制备苯并咪唑化合物的方法。与现有技术相比,此方法反应条件温和、操作简单、产率高,安全,成本低廉,环保。
具体实施方式
实施例1:2-苯基-1H-苯并咪唑:在反应容器中加入2-碘苯胺1 mmol,3 mL浓度为12 mol/L的氨水,苯甲醛1 mmol,顺序加入氯化铜0.1mmol,脯氨酸锂0.1 mmol(prolinelithiumas),氢氧化钠3 mmol,水3 mL。置于微波反应仪中在150 w功率下加热至100 ℃连续反应15 min。反应结束后冷却至室温,减压浓缩,产品经过柱层析纯化,得到白色固体,产率82%。
实施例2:2-(4-甲基苯基)-1H-苯并咪唑:在反应容器中加入2-碘苯胺1 mmol,3mL浓度为12 mol/L的氨水,4-甲基苯甲醛1 mmol,顺序加入氯化铜0.1mmol,脯氨酸锂0.1mmol(proline lithiumas),氢氧化钠3 mmol,水3 mL。置于微波反应仪中在150 w功率下加热至100 ℃连续反应15 min。反应结束后冷却至室温,减压浓缩,产品经过柱层析纯化,得到黄色固体,产率84%。
实施例3:2-(4-甲氧基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-甲氧基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率86%。
实施例4:2-(4-氯苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-氯苯甲醛1mmol,得黄色固体,产率94%。
实施例5:2-(2-氯苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入2-氯苯甲醛1mmol,得白色固体,产率90%。
实施例6:2-(4-羟基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-羟基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率72%。
实施例7:2-(4-乙基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-乙基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率82%。
实施例8:2-(3-甲基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入3-甲基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率81%。
实施例9:2-(3-甲氧基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入3-甲氧基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率85%。
实施例10:2-(4-溴苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-溴苯甲醛1mmol,得白色固体,产率87%。
实施例11:2-(2-氯苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入2-氯苯甲醛1mmol,得黄色固体,产率81%。
实施例12:2-(2-羟基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入2-羟基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率85%。
实施例13:2-(3-硝基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入3-硝基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率92%。
实施例14:2-(4-硝基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-硝基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率90%。
实施例15:2-(4-氰基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率88%。
实施例16:2-(4-丁基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-丁基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率83%。
实施例17:2-(4-乙酰基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-乙酰基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率86%。
实施例18:2-(4-异丙基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例2,加入4-异丙基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率82%。
实施例19:2-(4-甲基苯基)-1H-苯并咪唑:在反应容器中加入2-溴苯胺1 mmol,3mL浓度为12 mol/L的氨水,4-甲基苯甲醛1 mmol,顺序加入氯化铜0.1 mmol,脯氨酸锂0.1mmol(proline lithiumas),氢氧化钠3 mmol,水3 mL。置于微波反应仪中在150 w功率下加热至100 ℃连续反应15 min。反应结束后冷却至室温,减压浓缩,产品经过柱层析纯化,得到黄色固体,产率83%。
实施例20:2-(4-甲氧基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-甲氧基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率84%。
实施例21:2-(4-氯苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-氯苯甲醛1mmol,得黄色固体,产率92%。
实施例22:2-(2-氯苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入2-氯苯甲醛1mmol,得白色固体,产率91%。
实施例23:2-(4-羟基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-羟基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率75%。
实施例24:2-(4-乙基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-乙基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率86%。
实施例25:2-(3-甲基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入3-甲基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率80%。
实施例26:2-(3-丁基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入3-丁基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率82%。
实施例27:2-(3-甲氧基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入3-甲氧基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率83%。
实施例28:2-(4-溴苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-溴苯甲醛1mmol,得白色固体,产率82%。
实施例29:2-(2-氯苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入2-氯苯甲醛1mmol,得黄色固体,产率84%。
实施例30:2-(2-羟基苯基)-1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入2-羟基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率83%。
实施例31:2-(3-硝基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入3-硝基苯甲醛1 mmol,得黄色固体,产率95%。
实施例32:2-(4-硝基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-硝基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率92%。
实施例33:2-(4-异丙基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-异丙基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率81%。
实施例34:2-(4-丁基苯基)--1H-苯并咪唑:制备方法同实施例19,加入4-丁基苯甲醛1 mmol,得淡黄色固体,产率83%。
实施例35:5-氯-2-苯基苯并咪唑:在反应容器中加入5-氯-2-碘苯胺1 mmol, 3mL浓度为12mol/L的氨水,苯甲醛1 mmol,顺序加入氯化铜0.1mmol,脯氨酸锂0.1 mmol(proline lithiumas),氢氧化钠3 mmol,水3 mL。置于微波反应仪中在150 w功率下加热至100 ℃连续反应15 min。反应结束后冷却至室温,减压浓缩,产品经过柱层析纯化,得到白色固体,产率86%。
实施例36:5-氟-2-苯基苯并咪唑:在反应容器中加入5-氟-2-碘苯胺1 mmol, 3mL浓度为12 mol/L的氨水,苯甲醛1 mmol,顺序加入氯化铜0.1 mmol,脯氨酸锂0.1 mmol(proline lithiumas),氢氧化钠3 mmol,水3 mL。置于微波反应仪中在150 w功率下加热至100 ℃连续反应15 min。反应结束后冷却至室温,减压浓缩,产品经过柱层析纯化,得到白色固体,产率90%。
实施例37:4-甲酸乙酯基-2-苯基苯并咪唑:制备方法同实施例35,加入4-甲酸乙酯基-2-碘苯胺1 mmol,得黄色固体,产率66%。
实施例38:4-乙酰基-2-苯基苯并咪唑:制备方法同实施例35,加入4-乙酰基-2-碘苯胺1 mmol,得黄色固体,产率55%。
实施例39:4-甲基2-苯基苯并咪唑:制备方法同实施例35,加入4-甲基-2-碘苯胺1mmol,得黄色固体,产率90%。
实施例40:4-乙基-2-苯基苯并咪唑:制备方法同实施例35,加入4-乙基-2-碘苯胺1 mmol,得黄色固体,产率91%。
实施例41:4,6-二甲基-2-苯基苯并咪唑:制备方法同实施例35,加入4,6-二甲基-2-碘苯胺1 mmol,得黄色固体,产率91%。
实施例42:4-氟-2-苯基苯并咪唑:制备方法同实施例35,加入4-氟-2-碘苯胺1mmol,得白色固体,产率60%。
实施例43:5-氯-2-(4-甲基苯基)苯并咪唑在反应容器中加入5-氯-2-碘苯胺1mmol,3 mL浓度为12 mol/L的氨水,4-甲基苯甲醛1 mmol,顺序加入氯化铜0.1 mmol,脯氨酸锂0.1 mmol(proline lithiumas),氢氧化钠3 mmol,水3 mL。置于微波反应仪中在150 w功率下加热至100 ℃连续反应15 min。反应结束后冷却至室温,减压浓缩,产品经过柱层析纯化,得到白色固体,产率84%。
实施例44:5-氯-2-(4-甲氧基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-甲氧基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率82%。
实施例45:5-氯-2-(4-羟基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-羟基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率85%。
实施例46:5-氯-2-(4-乙基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-乙基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率83%。
实施例47:5-氯-2-(3-甲基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入3-甲基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率80%。
实施例48:5-氯-2-(3-甲氧基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入3-甲氧基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率82%。
实施例49:5-氯-2-(2-羟基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入2-羟基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率84%。
实施例50:5-氯-2-(2-硝基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入2-硝基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率91%。
实施例51:5-氯-2-(4-丁基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-丁基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率86%。
实施例52:5-氯-2-(4-氰基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,得到白色固体,产率85%。
实施例53:5-氯-2-(4-氰基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,置于微波反应仪中在200 w功率下加热至150 ℃连续反应15 min。得到白色固体,产率84%。
实施例54:5-氯-2-(4-氰基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,置于微波反应仪中在100 w功率下加热至60 ℃连续反应10 min。得到白色固体,产率60%。
实施例55:5-氯-2-(4-氰基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,置于微波反应仪中在100 w功率下加热至150 ℃连续反应15 min。得到白色固体,产率62%。
实施例56:5-氯-2-(4-氰基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,置于微波反应仪中在200 w功率下加热至150 ℃连续反应10 min。得到白色固体,产率85%。
实施例57:5-氯-2-(4-氰基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,置于微波反应仪中在100 w功率下加热至80 ℃连续反应15 min。得到白色固体,产率71%。
实施例58:5-氯-2-(4-氰基苯基)苯并咪唑:制备方法同实施例43,加入4-氰基苯甲醛1 mmol,置于微波反应仪中在150 w功率下加热至120 ℃连续反应15 min。得到白色固体,产率78%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改,等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在水相中微波辐射下催化合成苯并咪唑化合物的方法,如化学反应式(A),其具体步骤如下:在反应容器中加入催化量的金属氯化物、脯氨酸锂以及取代2-卤代苯胺底物,氨水,苯甲醛衍生物,无机碱和水,一定温度、功率下置于微波反应仪中反应,一定时间后,减压浓缩,产品经过柱层析纯化获得苯并咪唑化合物;
其中R1为4、5位取代的甲基、乙基、丙基、丁基、硝基、Cl、F、乙酰基,羟基,甲氧基或甲酸乙酯基;R2为2、3、4位取代的甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、硝基、Cl、Br、甲氧基或氰基;X为Br或I。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中催化剂MClX为氯化铁、氯化钴、氯化镍或氯化铜,优选为氯化铜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中所加入的脯氨酸锂是作为辅助催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于具体步骤中催化剂的使用量为取代2-卤代苯胺的0.1-0.5倍,优选为0.05倍至0.2倍。
5.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于具体步骤中脯氨酸锂辅助催化剂的使用量为取代2-卤代苯胺的0.1-0.5倍,优选为0.05倍至0.2倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中无机碱为氢氧化钠、碳酸铯、碳酸钠、氢氧化钾或磷酸钾,其用量为取代2-卤代苯胺的1-10倍,优选为2至5倍。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中带有R 基团的取代2-卤代苯胺的浓度为0.1-0.9 mol/L,优选为0.3至0.4 mol/L;所述的氨水浓度为12 mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中微波反应仪中的反应温度为20-200 ℃,优选为60-150 ℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中微波反应仪中的反应时间为10-30 分钟,优选10-15分钟。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤中微波反应仪中的功率为10-200 W,优选100-200 W。
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CN201710246589.7A CN106866543B (zh) | 2017-04-16 | 2017-04-16 | 一种在水相中微波辐射下催化合成苯并咪唑化合物的方法 |
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