CN106858610A - 一种氨基酸螯合钙的制备方法及包括该螯合钙的补钙制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基酸螯合钙的制备方法，先将含钙化合物与氨基酸配体按照特定配比制得混合物料，再向所述混合物料中添加适量水，之后将物料先进行第一次过滤后制得固形物粒度小于20μm的第一悬浮液并调节pH，再进行均质处理以使得固形物粒度达到纳米级，均质处理后，进行第二次过滤得到固形物粒度小于100nm的第二悬浮液，最后将第二悬浮液置于特定温度和压力下进行螯合反应，从而有利于大大提高螯合反应的螯合率和反应效率，反应时间短，反应完全，氨基酸螯合钙的产量高，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达12.9％，并且本发明方法制备得到的氨基酸螯合钙极易被人体吸收，吸收率高达95％以上。
Description
技术领域
本发明属于补钙剂的技术领域，具体涉及一种氨基酸螯合钙的制备方法及包括该螯合钙的补钙制。
背景技术
钙是人体最重要的元素之一，人体几乎每一个系统的功能都与钙有关，缺钙对人体的危害已成为令人瞩目的世界性难题。尤其是对婴幼儿、老年人、孕妇及某些疾病患者的影响更为严重。科学补钙，有益健康，已成为人们的共识。正常人每日对钙的生理需求量为300-500毫克，而根据中国人的饮食习惯，每日从食物中摄取的钙只有150-200毫克。
据不完全统计，目前国内市场上有200多种补钙制剂，但就其钙源而言，基本上分为四类：无机钙、无机酸钙、有机酸钙、有机钙。选择补钙制剂的依据主要是吸收率、吸收容量和有无毒副作用及其大小。无机钙和无机酸钙一般含钙量较高，但溶解度低，因此吸收率低，毒副作用比较大；有机酸钙含钙量较少，而溶解度较高，对胃肠刺激性少，但普遍有机酸钙的吸收率仍然比较低，毒副作用也比较大。例如，服用乳酸钙，在补钙的同时也引入了使人体疲劳的乳酸，不宜长期服用；醋酸钙的急性毒性较大，容易导致心脏痉挛甚至致死；葡萄糖酸钙含钙量低，约为8.9％，且不适宜糖尿病患者服用，柠檬酸钙的水溶解度小，约为0.0988/100ML水，不易被吸收。
有机钙包括巨能钙、钙金、氨基酸螯合钙等。其中具有生物活性的氨基酸螯合钙是一种具有生物活性的有机钙，是典型的分子二肽钙。其基本特点是：(1)吸收率高、无毒副作用；人体吸收氨基酸螯合钙的过程中，不增加胃肠的负担，数据表明，人体对氨基酸螯合钙的吸收率高达90％以上，而人体对其他补钙剂的吸收率则只有10％；(2)生物利用率高，骨骼是由骨胶和羧磷灰石组成的，骨胶的水解成分是氨基酸，所以最接近骨骼成分的补钙品是氨基酸螯合钙，服用氨基酸螯合钙不会影响人体对磷的吸收，容易在骨骼中沉降，增加骨密度。
目前，氨基酸螯合钙使用纯化学方法制取，即将氨基酸和氢氧化钙按一定的比例混合在一个密闭的容器里进行反应，然而，上述方法存在以下不足：(1)制取时间长，产量少，不能实现规模化工业生产；(2)螯合率低，反应不完全；(3)水中溶解度低，影响吸收。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种反应时间短、产量高、反应完全、螯合率高且吸收率高达95％以上的氨基酸螯合钙的制备方法及包括该螯合钙的补钙制。
本发明所采用的技术方案为：
一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比1:1-4:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入4.5-5.5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7-7.5，再进行均质处理，均质处理完成后，进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于75-85℃、130-140Mpa的条件下进行螯合反应，反应产物经干燥，得到所述的氨基酸螯合钙。
步骤(1)中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比2-4:1-2:1-2组成的混合物。
步骤(1)中，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、硫代氨基酸、甘氨酸中的一种或几种的混合物。
所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、硫代氨基酸、甘氨酸按照摩尔比4-6:1-2:1-2组成的混合物。
所述硫代氨基酸为蛋氨酸、半胱氨酸或胱氨酸中的一种或几种的混合物。
所述蛋氨酸为D-蛋氨酸和/或L-蛋氨酸。
步骤(3)中，进行所述均质处理的时间为2-6h。
步骤(4)中，所述螯合反应时间为0.5-1h，所述干燥为喷雾干燥。
一种包括所述的氨基酸螯合钙的补钙制剂，组分组成如下：
所述氨基酸螯合钙，500-700重量份；
海藻糖，165-185重量份；
维生素C，20-30重量份；
三氯蔗糖，0.5-2重量份。
所述的补钙制剂的制备方法，具体步骤为：将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所述的氨基酸螯合钙的制备方法，先将含钙化合物与氨基酸配体按照特定配比制得混合物料，再向所述混合物料中添加适量水，之后将物料先进行第一次过滤后制得固形物粒度小于20μm的第一悬浮液并调节pH，再进行均质处理、纳米研磨，以得到固形物粒度小于100nm的第二悬浮液，最后将第二悬浮液置于特定温度和压力下进行螯合反应，从而有利于大大提高螯合反应的螯合率和反应效率，反应时间短，反应完全，氨基酸螯合钙的产量高，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达13％，并且本发明方法制备得到的氨基酸螯合钙极易被人体吸收，吸收率高达95％以上。
(2)本发明所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比2-4:1-2:1-2组成的混合物，这是由于本申请发明人在长期研究中发现，只采用Ca(OH)2、CaO、CaCl2中的任意一种与氨基酸进行螯合配位时，螯合率和反应效率仍不是太理想，进一步本申请发明人经过大量创造性劳动发现，只有将Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照特定摩尔比混合制得的混合物作为含钙化合物与氨基酸进行混合、均质并进行螯合反应时，有利于大幅度提高螯合率、反应效率以及氨基酸螯合钙中钙元素的含量。
(3)本发明限定所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、硫代氨基酸、甘氨酸按照摩尔比4-6:1-2:1-2组成的混合物，这是由于本申请发明人在长期研究中发现，只采用L-天门冬氨酸、硫代氨基酸、甘氨酸中的任意一种作为氨基酸配体与含钙化合物进行螯合配位时，螯合率和反应效率均不是非常理想，进一步本申请发明人经过大量创造性劳动发现，只有将L-天门冬氨酸、硫代氨基酸、甘氨酸按照特定摩尔比混合作为氨基酸配体与含钙化合物进行螯合反应时，能够大幅度提升螯合率、反应效率以及氨基酸螯合钙中钙元素的含量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
以下实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比1:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；其中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比2:2:1组成的混合物，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、D-蛋氨酸、甘氨酸按照摩尔比4:2:1组成的混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入4.5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到滤液为固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7，再进行均质处理2h，均质处理完成后，利用高压液体纳米磨进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到滤液为固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；高压液体纳米磨的工作压力为135Mpa，进料速度为310L/h，工作时间为45min；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于75℃、130Mpa的条件下进行螯合反应1h，反应产物经100℃喷雾干燥，得到粒径为80nm的氨基酸螯合钙；经测定，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达11％。
进一步，本实施例还提供一种包括所述氨基酸螯合钙的补钙制剂，具体组成如下：
所述氨基酸螯合钙，500重量份；
海藻糖，185重量份；
维生素C，20重量份；
三氯蔗糖，2重量份。
将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
实施例2
本实施例提供一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比4:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；其中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比4:1:2组成的混合物，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、L-蛋氨酸、甘氨酸按照摩尔比6:1:2组成的混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入5.5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到滤液为固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7.5，再进行均质处理6h，均质处理完成后，利用高压液体纳米磨进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到滤液为固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；高压液体纳米磨的工作压力为135Mpa，进料速度为310L/h，工作时间为45min；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于85℃、140Mpa的条件下进行螯合反应0.5h，反应产物经150℃喷雾干燥，得到粒径为30nm的氨基酸螯合钙；经测定，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达13％。
进一步，本实施例还提供一种包括所述氨基酸螯合钙的补钙制剂，具体组成如下：
所述氨基酸螯合钙，700重量份；
海藻糖，165重量份；
维生素C，30重量份；
三氯蔗糖，0.5重量份。
将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
实施例3
本实施例提供一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比2:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；其中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比3:1.5:1.5组成的混合物，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、D-蛋氨酸、L-蛋氨酸、甘氨酸按照摩尔比5:0.5:0.5:1.5组成的混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到滤液为固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7.3，再进行均质处理4h，均质处理完成后，利用高压液体纳米磨进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到滤液为固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；高压液体纳米磨的工作压力为135Mpa，进料速度为310L/h，工作时间为45min；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于80℃、135Mpa的条件下进行螯合反应0.8h，反应产物经120℃喷雾干燥，得到粒径为50nm的氨基酸螯合钙；经测定，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达12.8％。
进一步，本实施例还提供一种包括所述氨基酸螯合钙的补钙制剂，具体组成如下：
所述氨基酸螯合钙，600重量份；
海藻糖，170重量份；
维生素C，25重量份；
三氯蔗糖，1.5重量份。
将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
实施例4
本实施例提供一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比3:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；其中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比3:2:2组成的混合物，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、半胱氨酸、甘氨酸按照摩尔比5:2:2组成的混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到滤液为固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7.2，再进行均质处理4h，均质处理完成后，利用高压液体纳米磨进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到滤液为固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；高压液体纳米磨的工作压力为135Mpa，进料速度为310L/h，工作时间为45min；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于80℃、135Mpa的条件下进行螯合反应0.6h，反应产物经120℃喷雾干燥，得到粒径为60nm的氨基酸螯合钙；经测定，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达12.9％。
进一步，本实施例还提供一种包括所述氨基酸螯合钙的补钙制剂，具体组成如下：
所述氨基酸螯合钙，600重量份；
海藻糖，170重量份；
维生素C，25重量份；
三氯蔗糖，1.2重量份。
将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
实施例5
本实施例提供一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比2:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；其中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比3:1:2组成的混合物，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、胱氨酸、甘氨酸按照摩尔比5:1:2组成的混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到滤液为固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7.2，再进行均质处理4h，均质处理完成后，利用高压液体纳米磨进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到滤液为固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；高压液体纳米磨的工作压力为135Mpa，进料速度为310L/h，工作时间为45min；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于80℃、135Mpa的条件下进行螯合反应0.6h，反应产物经120℃喷雾干燥，得到粒径为60nm的氨基酸螯合钙；经测定，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达12.5％。
进一步，本实施例还提供一种包括所述氨基酸螯合钙的补钙制剂，具体组成如下：
所述氨基酸螯合钙，600重量份；
海藻糖，175重量份；
维生素C，25重量份；
三氯蔗糖，0.6重量份。
将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
实施例6
本实施例提供一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比2:1称取Ca(OH)2和L-天门冬氨酸并进行充分混合，得到混合物料；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到滤液为固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7.3，再进行均质处理，均质处理完成后，利用高压液体纳米磨进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到滤液为固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；高压液体纳米磨的工作压力为135Mpa，进料速度为310L/h，工作时间为45min；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于75-85℃、130-140Mpa的条件下进行螯合反应，反应产物经干燥，得到粒径为70nm的氨基酸螯合钙；经测定，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量高达12.1％。
进一步，本实施例还提供一种包括所述氨基酸螯合钙的补钙制剂，具体组成如下：
所述氨基酸螯合钙，600重量份；
海藻糖，170重量份；
维生素C，25重量份；
三氯蔗糖，0.6重量份。
将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
对比例
本对比例提供一种氨基酸螯合钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比2:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；其中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比3:1.5:1.5组成的混合物，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、D-蛋氨酸、甘氨酸按照摩尔比5:1.5:1.5组成的混合物；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入5倍质量水，充分混合均匀后进行过滤，得到固形物粒度小于20μm的悬浮液；
(3)将所述悬浮液先调节pH为7.3，再置于80℃、135Mpa的条件下进行螯合反应0.6h，反应产物经120℃喷雾干燥，得到粒径为18μm的氨基酸螯合钙；经测定，氨基酸螯合钙中钙元素的质量百分含量为9％。
实验例
(1)氨基酸螯合钙对不同年龄腰椎和颈椎骨密度的平均提高率
选择240个35-55岁的身体健康的志愿者，随机分成8组，依次编号为A-H组，每组30个人，每组的男女比例均为1:1，平均年龄分别为45.2、45.6、46.1、46.3、45.3、45.4、45.5、45.6，给A-H组分别服用实施例1-6、对比例制得的氨基酸螯合钙、市售补钙产品乐力，服用氨基酸螯合钙的剂量为每人每日500mg，10天之后测定腰椎和颈椎骨密度平均提高率，结果如表1所示。
表1-不同制备比例的产品对于腰椎和颈椎骨密度的平均提高率
| 组类 | 腰椎 | 颈椎 |
| A组 | 5.5％ | 4.5％ |
| B组 | 6％ | 5.5％ |
| C组 | 6.5％ | 6％ |
| D组 | 6.8％ | 6.2％ |
| E组 | 6.2％ | 5.8％ |
| F组 | 6.4％ | 5.7％ |
| G组 | 3.4％ | 2.7％ |
| H组 | 3.1％ | 2.1％ |
从上表可以看出，本发明方法制备得到的氨基酸螯合钙能有效提高人体的腰椎和颈椎骨密度，可见本发明方法制备得到的氨基酸螯合钙极易被人体吸收，吸收率高，上述服用本发明所述氨基酸螯合钙的六组(A-F组)，腰椎和颈椎骨密度均明显提升，尤其是以C组、D组、E组、F组的提升更加明显，从而也有效证明了本发明方法和配方对于缺钙人群的补充钙的效率都非常有效；而服用对比例氨基酸螯合钙的G组和现有市售补钙产品的H组，腰椎和颈椎骨密度提升均十分有限。
(2)氨基酸螯合钙对不同年龄段的腰椎和颈椎骨密度提高率
选择5个年龄段共200个志愿者，5个年龄段分别为0-4岁、5-12岁、13-30 岁、31-60岁、61岁以上，依次编号为H-L组，每组分成甲小组和乙小组，给H-L组的甲小组和乙小组分别服用实施例4(即D组使用的制备成品)制得的氨基酸螯合钙和市售补钙产品乐力螯合钙，服用剂量为0-4岁、5-12岁这两个年龄段为每人每日500mg，13-30岁、31-60岁、61岁以上这三个年龄段为每人每日1500mg，分别于10天、30天、90天后测定不同年龄段腰椎和颈椎骨密度平均提高率，结果如表2所示。
表2-不同年龄段腰椎和颈椎骨密度的平均提高率
从上表可以看出，本发明方法制备得到的氨基酸螯合钙能有效提高各年龄段人体的腰椎和颈椎骨密度。其中，对于30岁以后钙流失相对比较严重的年龄段(31-60岁、61岁)而言，服用本发明所述的氨基酸螯合钙10天后，其腰椎的骨密度能够提高4.5％-4.8％，颈椎的骨密度能够提高3.6％-4.1％，然而对于服用市售补钙产品，31-60岁年龄段服用10天后，腰椎和颈椎的骨密度提高非常有限，仅分别为0.1％、0.03％；61岁以上的年龄段服用10天后，腰椎和颈椎的骨密度提高就已经为负值，分别为-2.2％、-1.1％，这是由于：对于61岁以上的年龄段，由于钙流失比较严重，服用市售补钙产品后仍不足以补充流失的钙，从而出现了骨密度的负增长。综上所述，本发明方法制备得到的氨基酸螯合钙极易被人体吸收，吸收率高，而市售补钙产品则相对不易于被人体吸收，吸收率低，对腰椎和颈椎骨密度的提升也比较有限。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照摩尔比1:1-4:1称取含钙化合物和氨基酸配体并进行充分混合，得到混合物料；
(2)向步骤(1)所述混合物料中加入4.5-5.5倍质量水，充分混合均匀后进行第一次过滤，得到固形物粒度小于20μm的第一悬浮液；
(3)将所述第一悬浮液先调节pH为7-7.5，再进行均质处理，均质处理完成后，进行纳米研磨，之后再进行第二次过滤，得到固形物粒度小于100nm的第二悬浮液；
(4)将步骤(3)所述的第二悬浮液置于75-85℃、130-140Mpa的条件下进行螯合反应，反应产物经干燥，得到所述的氨基酸螯合钙。
2.根据权利要求1所述的氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含钙化合物为Ca(OH)2、CaO、CaCl2按照摩尔比2-4:1-2:1-2组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、硫代氨基酸、甘氨酸中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求3所述的氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，所述氨基酸配体为L-天门冬氨酸、硫代氨基酸、甘氨酸按照摩尔比4-6:1-2:1-2组成的混合物。
5.根据权利要求3或4所述的氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，所述硫代氨基酸为蛋氨酸、半胱氨酸或胱氨酸中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求5所述的氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，所述蛋氨酸为D-蛋氨酸和/或L-蛋氨酸。
7.根据权利要求1所述的氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述均质处理的时间为2-6h。
8.根据权利要求1所述的氨基酸螯合钙的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述螯合反应时间为0.5-1h，所述干燥为喷雾干燥。
9.一种包括权利要求1-8任一项所述的氨基酸螯合钙的补钙制剂，其特征在于，组分组成如下：
所述氨基酸螯合钙，500-700重量份；
海藻糖，165-185重量份；
维生素C，20-30重量份；
三氯蔗糖，0.5-2重量份。
10.根据权利要求9所述的补钙制剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将所述各组分按照所述配比进行混合均匀，即得所述的补钙制剂。
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