CN106835277A - 一种氧化锌反蛋白石光子晶体的制备及修饰方法 - Google Patents

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李宝磊
李剑南
黄金书
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Abstract

本发明公开一种氧化锌反蛋白石光子晶体的制备方法，该制备方法包括（1）将氧化锌前驱体溶液滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中，以及（2）煅烧，得到氧化锌反蛋白石光子晶体，其特点在于：所述氧化锌前驱体溶液为硝酸锌、硅酸乙酯和螯合剂的混合溶液，混合溶液的溶剂为乙醇。与现有方法相比，采用本发明方法可获得到大面积完整的高质量ZnO反蛋白石光子晶体，制备过程简单，易操作。

Description

一种氧化锌反蛋白石光子晶体的制备及修饰方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌反蛋白石光子晶体的制备及修饰方法。
背景技术
光子晶体是指具有光子带隙特性的人造周期性电介质结构。这种周期性的排列使光子晶体能够形成类似于半导体禁带的光子禁带，进而可以实现对光子的调控。根据光子晶体对光调制的几何特征，可将其分为：一维光子晶体、二维光子晶体、三维光子晶体。三维反蛋白石光子晶体由于具有大的比表面积、高的连通性、良好的开放性。近年来反蛋白石光子晶体在药物装载、电化学传感、太阳能电池以及超级电容器方面都有广泛地应用。氧化锌是宽带半导体材料，其纳米结构具有良好的生物兼容性和化学稳定性，优良的电子传输能力，是制备三维反蛋白石光子晶体的理想材料。
目前，光子晶体的制备可采用机械加工法、激光刻蚀法制备。上述制备方法存在如下缺点：（1）制备成本高；（2）制备成本高；（3）光子带隙难以精确调控。目前国内外光子晶体制备，在以下几方面有较大改进：（1）优化制备工艺；（2）改进制备装置降低成本；（3）改变激光束宽度调节光子带隙。但上述制备光子晶体仍无法满足低成本、光子带隙精确调控、批量生产的要求。
中国专利CN105664906A公开了一种ZnO反蛋白石结构光催化薄膜的制备方法，其先通过垂直沉积法自组装得到聚甲基丙烯酸甲酯亚微米球的薄膜模板，再用硝酸锌的乙醇水溶液渗透（填充）到模板中，煅烧除去聚甲基丙烯酸甲酯，得到ZnO反蛋白石。由其扫描电镜图可以看出，该方法的不足在于硝酸锌在聚甲基丙烯酸甲酯亚微米球模板上的渗透效果较差，无法获得大面积高质量的ZnO反蛋白石薄膜。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有方法在制备ZnO反蛋白石中的缺陷，提供了一种氧化锌反蛋白石光子晶体的制备方法，以获取大面积高质量的ZnO反蛋白石光子晶体。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种氧化锌反蛋白石光子晶体的制备方法，包括（1）将氧化锌前驱体溶液滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中，以及（2）煅烧，得到氧化锌反蛋白石光子晶体，其特征在于：所述氧化锌前驱体溶液为硝酸锌、硅酸乙酯和螯合剂的混合溶液，混合溶液的溶剂为乙醇。
优选地，在所述混合溶液中，硝酸锌、硅酸乙酯和螯合剂的质量比为1:(0.1～0.5):(0.1～0.2)。更优选地，所述硝酸锌、硅酸乙酯和螯合剂的质量比为1:(0.4～0.45):(0.12～0.15)。
优选地，在所述混合溶液中，硝酸锌的浓度在5g/L以上。
更优选地，在所述混合溶液中，硝酸锌的浓度在200g/L以上。
优选地，所述螯合剂为柠檬酸。
优选地，采用垂直沉积法在玻璃片上制备聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜。
优选地，步骤（1）中，氧化锌前驱体溶液是通过旋涂或滴在聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜上，然后滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中。
优选地，煅烧温度为400～500℃。优选地，升温速度为每小时30～60℃。
一种氧化锌反蛋白石光子晶体的修饰方法，包括（1）将氧化锌反蛋白石光子晶体浸入氯金酸溶液中，以及（2）煅烧，得到金修饰的氧化锌反蛋白石光子晶体。
与现有方法相比，采用本发明方法可获得到大面积完整的高质量ZnO反蛋白石光子晶体，制备过程简单，易操作。通过金的修饰，能够有效提高氧化锌反蛋白石光子晶体的电子迁移率，提高半导体材料的性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石薄膜的扫描电镜照片；
图2是实施例1制备的氧化锌反蛋白石光子晶体的扫描电镜照片；
图3是对比例1制备的氧化锌反蛋白石光子晶体的扫描电镜照片；
图4是对比例2制备的氧化锌反蛋白石光子晶体的扫描电镜照片；
图5是对比例3制备的氧化锌反蛋白石光子晶体的扫描电镜照片；
图6是金修饰氧化锌反蛋白石光子晶体的透射电镜照片；
图7是金修饰氧化锌反蛋白石光子晶体的能谱分析；
图8是光子晶体的光子带隙。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）聚甲基丙烯酸甲酯纳米球的制备
在100 ml三孔圆底瓶中加入45 ml水，5 ml 甲基丙烯酸甲酯液体， 30 mg过硫酸钾，之后加入三孔圆底瓶中，在95℃油浴锅中反应90分钟后关闭油浴锅，得到聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液。
（2）聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶体的垂直沉积法生长
在烧杯中加入60 ml水，3 ml 聚甲基丙烯酸甲酯纳米球乳浊液，取洁净的载玻片竖直插入烧杯中。将烧杯放入30℃的鼓风干燥箱中，放置3天，制备出聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石薄膜，扫描电镜照片如图1所示。
（4）氧化锌前驱体溶液的配制
将3.5 g硝酸锌，1.5 ml硅酸乙酯溶解在15 ml无水乙醇中，再加入500 mg柠檬酸作为螯合剂，搅拌2小时至澄清溶液。
（5）氧化锌反蛋白石光子晶体的制备
将澄清的氧化锌前驱体溶液旋涂到聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石薄膜上，氧化锌前驱体溶液通过毛细作用渗透填充到聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石光子晶体的缝隙中，自然风干后，放入管式炉中，以每小时40℃的速度升温至500℃，保持3个小时。之后自然降温至室温，得到氧化锌反蛋白石光子晶体，扫描电镜照片如图2所示。由图可以看出，该方法可获大面积高质量完整的ZnO反蛋白石薄膜。
对比例1
与实施例1不同在于，配制氧化锌前驱体溶液时未加入硅酸乙酯和柠檬酸，制备的ZnO反蛋白石薄膜扫描电镜照片如图3所示。
对比例2
与实施例1不同在于，配制氧化锌前驱体溶液时未加入柠檬酸，制备的ZnO反蛋白石薄膜扫描电镜照片如图4所示。
对比例3
与实施例1不同在于，配制氧化锌前驱体溶液时未加入硅酸乙酯，制备的ZnO反蛋白石薄膜扫描电镜照片如图5所示。
由对比实验可见，硅酸乙酯和柠檬酸的加入有利于空间网状结构的形成，减少烧结后的缺陷，ZnO反蛋白石薄膜的规整性有明显的提高，从而获得大面积高质量的ZnO反蛋白石光子晶体。
实施例2 金修饰氧化锌反蛋白石光子晶体的制备
将30 mg氯金酸溶解于100 ml超纯水中，将实施例1制备好的氧化锌反蛋白石光子晶体浸于氯金酸溶液中，保持1小时。将负载有氯金酸的氧化锌反蛋白石光子晶体放入退火炉中，以每小时60 ℃的升温速率升温至350 ℃，保持1小时。随后自然降温至室温，得到金修饰的氧化锌反蛋白石光子晶体，透射电镜照片如图6所示，能谱分析如图7所示，由表征结果可以看出，在氧化锌反蛋白石光子晶体上修饰了纳米金。图8是金修饰氧化锌反蛋白石光子晶体的光子带隙。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化锌反蛋白石光子晶体的制备方法，包括（1）将氧化锌前驱体溶液滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中，以及（2）煅烧，得到氧化锌反蛋白石光子晶体，其特征在于：所述氧化锌前驱体溶液为硝酸锌、硅酸乙酯和螯合剂的混合溶液，混合溶液的溶剂为乙醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述混合溶液中，硝酸锌、硅酸乙酯和螯合剂的质量比为1:(0.1～0.5):(0.1～0.2)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述硝酸锌、硅酸乙酯和螯合剂的质量比为1:(0.4～0.45):(0.12～0.15)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述混合溶液中，硝酸锌的浓度在5g/L以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在所述混合溶液中，硝酸锌的浓度在200g/L以上。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述螯合剂为柠檬酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：采用垂直沉积法在玻璃片上制备聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氧化锌前驱体溶液是通过旋涂或滴在聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜上，然后滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：煅烧温度为400～500℃，优选地，升温速度为每小时30～60℃。
10.一种氧化锌反蛋白石光子晶体的修饰方法，包括（1）将氧化锌反蛋白石光子晶体浸入氯金酸溶液中，以及（2）煅烧，得到金修饰的氧化锌反蛋白石光子晶体。
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