CN106832866B - 一种利用羊毛纤维制备吸波材料的方法 - Google Patents

一种利用羊毛纤维制备吸波材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用羊毛纤维制备吸波材料的方法，属于吸波材料技术领域。本发明先将表面活性剂和水混合后加入纳米四氧化三铁，先用低速乳化后再进行高速乳化，乳化后与聚乙二醇混合，得改性液，再将羊毛粉碎炭化后加入改性液中浸泡，将四氧化三铁负载在炭化后的羊毛表面，得改性后的羊毛，备用，取二氧化锰粉末、稳定剂、络合剂和海藻酸钠加入去离子水中，搅拌混合后加入六水合氯化镍，搅拌反应后得含金属海藻酸钠胶液，将其胶液和改性后的羊毛混合后滴加氯化钙溶液进行固化，固化后冷冻干燥，即可得到吸波材料，本发明制备得到的吸波材料密度小、宽频，利用其物质组成和结构，可以使电磁波快速地全部衰减掉，具有广泛的应用前景。

Description

一种利用羊毛纤维制备吸波材料的方法
技术领域
本发明公开了一种利用羊毛纤维制备吸波材料的方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其他形式的能量，一般由基体材料(或粘接剂)与吸收介质(吸收剂)复合而成。由于各类材料的化学成分和微观结构不同，吸波机理也不尽相同。
尽管如此，材料的吸波性能还是可以用宏观的电磁理论进行分析，工程上也常常使用材料宏观的介电常数和磁导率来评价吸波材料的反射和传输特性。材料吸收电磁波的基本条件是:①电磁波入射到材料上时，它能尽可能不反射而最大限度地进入材料内部，即要求材料满足阻抗匹配；②进入材料内的电磁波能迅速地几乎全部衰减掉，即要求材料满足衰减匹配。
目前国内外在吸波材料的研制方面还存在频带窄、密度大、性能低等缺点，应用范围受到一定限制，因而当务之急是探索质轻、宽频、无污染、耐环境性的多功能高效吸波材料。开展研究兼容型吸波材料，即能兼容米波、厘米波、毫米波及红外激光等多波段的吸波材料，拓宽吸波波段，是未来发展的方向之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对国内外在吸波材料的研制方面还存在频带窄、密度大、性能低等缺点的缺陷，提供一种利用羊毛纤维制备吸波材料的方法，本发明先将表面活性剂和水混合后加入纳米四氧化三铁，先用低速乳化后再进行高速乳化，乳化后与聚乙二醇混合，得改性液，再将羊毛粉碎炭化后加入改性液中浸泡，将四氧化三铁负载在炭化后的羊毛表面，得改性后的羊毛，备用，取二氧化锰粉末、稳定剂、络合剂和海藻酸钠加入去离子水中，搅拌混合后加入六水合氯化镍，搅拌反应后得含金属海藻酸钠胶液，将其胶液和改性后的羊毛混合后滴加氯化钙溶液进行固化，固化后冷冻干燥，即可得到吸波材料，本发明制备得到的吸波材料密度小、质轻、宽频，利用其物质组成和结构，可以使电磁波快速地全部衰减掉，具有广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取4～6g十二烷基醇醚硫酸钠加入到400～600g水中，搅拌混合15～20min后加入 3～5g纳米四氧化三铁粉末，放入高剪切混合乳化机中，先以400～500r/min转速剪切20～ 30min，随后以3000～5000r/min转速快速剪切20～30min，剪切后加入80～100g聚乙二醇， 用超声分散仪分散5～10min后得改性液，备用；
（2）称取100～200g羊毛，将羊毛放入烘箱中，在40～45℃温度下干燥2～4h，得干燥后 的羊毛后加入粉碎机中，粉碎至长度为1～3cm，将粉碎后的羊毛放入管式高温炉中，在氮气 气氛保护下，以5～7℃/min升温至250～280℃，进行保温1～2h后继续升温至500～550℃， 保温1～2h，保温结束后冷却至室温并停止通入氮气，得炭化后的羊毛；
（3）按质量比1:5将上述炭化后的羊毛与步骤（1）备用的改性液混合，混合均匀后放置 常温下浸泡10～20h后过滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在80～90℃温度下干燥3～4h，干 燥后得改性后的羊毛，备用；
（4）分别称取3～5g600～700目二氧化锰粉末、0.1～0.3g胱氨酸、1～3g乙二胺四乙酸 二钠和15～20g海藻酸钠加入到800～1000mL去离子水中，搅拌混合得混合液，向混合液中 加入3～5g六水合氯化镍，升温至60～70℃后以1000～2000r/min转速进行搅拌反应3～4h， 反应结束后真空脱泡10～20min，脱泡后得含金属海藻酸钠胶液；
（5）将上述含金属海藻酸钠胶液和步骤（3）备用的改性后的羊毛按质量比40:1混合，搅 拌混合30～50min后置于玻璃烧杯中，并滴加20～30mL质量分数5%氯化钙溶液于烧杯中，控 制在10～15min滴完，滴完后放置40～50h，即可完全固化，将固化后的物质过滤得滤渣，在- 60～-50℃温度下冷冻干燥，干燥后即可得到吸波材料。
本发明的应用方法是：本发明制备得到的吸波材料可广泛应用在军事隐身、广播、电视发射台的电磁辐射防护、家用电器的电磁辐射防护等领域，具有广泛的应用前景，经测试在2～12GHz频段内的反射损耗都低于-10dB，12～28GHz频段内有多个吸收峰，最大吸收量大于60dB，呈现出优良的宽频吸波效果，其反射损耗的峰值为-20.7dB，对应频率为9～10GHz；孔容为0.5～1.2cm3/g，孔隙率高于30%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用羊毛制备得到的吸波材料磁损耗大、吸波强度大、密度小；
（2）本发明制备得到的吸波材料利用其物质组成和结构，可以使电磁波快速地
全部衰减掉，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取4～6g十二烷基醇醚硫酸钠加入到400～600g水中，搅拌混合15～20min后加入3～5g纳米四氧化三铁粉末，放入高剪切混合乳化机中，先以400～500r/min转速剪切20～30min，随后以3000～5000r/min转速快速剪切20～30min，剪切后加入80～100g聚乙二醇，用超声分散仪分散5～10min后得改性液，备用；称取100～200g羊毛，将羊毛放入烘箱中，在40～45℃温度下干燥2～4h，得干燥后的羊毛后加入粉碎机中，粉碎至长度为1～3cm，将粉碎后的羊毛放入管式高温炉中，在氮气气氛保护下，以5～7℃/min升温至250～280℃，进行保温1～2h后升温至500～550℃，继续保温1～2h，保温结束后冷却至室温并停止通入氮气，得炭化后的羊毛；按质量比1:5将上述炭化后的羊毛与备用的改性液混合，混合均匀后放置常温下浸泡10～20h后过滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在80～90℃温度下干燥3～4h，干燥后得改性后的羊毛，备用；分别称取3～5g600～700目二氧化锰粉末、0.1～0.3g胱氨酸、1～3g乙二胺四乙酸二钠和15～20g海藻酸钠加入到800～1000mL去离子水中，搅拌混合得混合液，向混合液中加入3～5g六水合氯化镍，升温至60～70℃后以1000～2000r/min转速进行搅拌反应3～4h，反应结束后真空脱泡10～20min，脱泡后得含金属海藻酸钠胶液；将上述含金属海藻酸钠胶液和备用的改性后的羊毛按质量比40:1混合，搅拌混合30～50min后置于玻璃烧杯中，并滴加20～30mL质量分数5%氯化钙溶液于烧杯中，控制在10～15min滴完，滴完后放置40～50h，即可完全固化，将固化后的物质过滤得滤渣，在-60～-50℃温度下冷冻干燥，干燥后即可得到吸波材料。
实例1
称取4g十二烷基醇醚硫酸钠加入到400g水中，搅拌混合15min后加入3g纳米四氧化三 铁粉末，放入高剪切混合乳化机中，先以400r/min转速剪切20min，随后以3000r/min转速快 速剪切20min，剪切后加入80g聚乙二醇，用超声分散仪分散5min后得改性液，备用；称取 100g羊毛，将羊毛放入烘箱中，在40℃温度下干燥2h，得干燥后的羊毛后加入粉碎机中，粉 碎至长度为1cm，将粉碎后的羊毛放入管式高温炉中，在氮气气氛保护下，以5℃/min升温至 250℃，进行保温1h后升温至500℃，继续保温1h，保温结束后冷却至室温并停止通入氮气， 得炭化后的羊毛；按质量比1:5将上述炭化后的羊毛与备用的改性液混合，混合均匀后放置 常温下浸泡10h后过滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在80℃温度下干燥3h，干燥后得改性后 的羊毛，备用；分别称取3g600目二氧化锰粉末、0.1g胱氨酸、1g乙二胺四乙酸二钠和15g海 藻酸钠加入到800mL去离子水中，搅拌混合得混合液，向混合液中加入3g六水合氯化镍，升 温至60℃后以1000r/min转速进行搅拌反应3h，反应结束后真空脱泡10min，脱泡后得含金 属海藻酸钠胶液；将上述含金属海藻酸钠胶液和备用的改性后的羊毛按质量比40:1混合， 搅拌混合30min后置于玻璃烧杯中，并滴加20mL质量分数5%氯化钙溶液于烧杯中，控制在 10min滴完，滴完后放置40h，即可完全固化，将固化后的物质过滤得滤渣，在-60℃温度下冷 冻干燥，干燥后即可得到吸波材料。
本发明制备得到的吸波材料可广泛应用在军事隐身、广播、电视发射台的电磁辐射防护、家用电器的电磁辐射防护等领域，具有广泛的应用前景，经测试在2GHz频段内的反射损耗都低于-10dB，12GHz频段内有多个吸收峰，最大吸收量62dB，呈现出优良的宽频吸波效果，其反射损耗的峰值为-20.7dB，对应频率为9GHz；孔容为0.5cm3/g，孔隙率32%。
实例2
称取5g十二烷基醇醚硫酸钠加入到500g水中，搅拌混合17min后加入4g纳米四氧化三 铁粉末，放入高剪切混合乳化机中，先以450r/min转速剪切25min，随后以4000r/min转速快 速剪切20～30min，剪切后加入90g聚乙二醇，用超声分散仪分散7min后得改性液，备用；称 取150g羊毛，将羊毛放入烘箱中，在43℃温度下干燥3h，得干燥后的羊毛后加入粉碎机中， 粉碎至长度为2cm，将粉碎后的羊毛放入管式高温炉中，在氮气气氛保护下，以6℃/min升温 至270℃，进行保温1.5h后升温至525℃，继续保温1.5h，保温结束后冷却至室温并停止通入 氮气，得炭化后的羊毛；按质量比1:5将上述炭化后的羊毛与备用的改性液混合，混合均匀 后放置常温下浸泡15h后过滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在85℃温度下干燥3.5h，干燥后 得改性后的羊毛，备用；分别称取4g650目二氧化锰粉末、0.2g胱氨酸、2g乙二胺四乙酸二钠 和17g海藻酸钠加入到900mL去离子水中，搅拌混合得混合液，向混合液中加入4g六水合氯 化镍，升温至65℃后以1500r/min转速进行搅拌反应3.5h，反应结束后真空脱泡15min，脱泡 后得含金属海藻酸钠胶液；将上述含金属海藻酸钠胶液和备用的改性后的羊毛按质量比 40:1混合，搅拌混合40min后置于玻璃烧杯中，并滴加25mL质量分数5%氯化钙溶液于烧杯 中，控制在13min滴完，滴完后放置45h，即可完全固化，将固化后的物质过滤得滤渣，在-55 ℃温度下冷冻干燥，干燥后即可得到吸波材料。
本发明制备得到的吸波材料可广泛应用在军事隐身、广播、电视发射台的电磁辐射防护、家用电器的电磁辐射防护等领域，具有广泛的应用前景，经测试在8GHz频段内的反射损耗都低于-10dB，20GHz频段内有多个吸收峰，最大吸收量63dB，呈现出优良的宽频吸波效果，其反射损耗的峰值为-20.7dB，对应频率为9GHz；孔容为1.0cm3/g，孔隙率35%。
实例3
称取6g十二烷基醇醚硫酸钠加入到600g水中，搅拌混合20min后加入5g纳米四氧化三 铁粉末，放入高剪切混合乳化机中，先以500r/min转速剪切30min，随后以5000r/min转速快 速剪切30min，剪切后加入100g聚乙二醇，用超声分散仪分散10min后得改性液，备用；称取 200g羊毛，将羊毛放入烘箱中，在45℃温度下干燥4h，得干燥后的羊毛后加入粉碎机中，粉 碎至长度为3cm，将粉碎后的羊毛放入管式高温炉中，在氮气气氛保护下，以7℃/min升温至 280℃，进行保温2h后升温至550℃，继续保温2h，保温结束后冷却至室温并停止通入氮气， 得炭化后的羊毛；按质量比1:5将上述炭化后的羊毛与备用的改性液混合，混合均匀后放置 常温下浸泡20h后过滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在90℃温度下干燥4h，干燥后得改性后 的羊毛，备用；分别称取5g700目二氧化锰粉末、0.3g胱氨酸、3g乙二胺四乙酸二钠和20g海 藻酸钠加入到1000mL去离子水中，搅拌混合得混合液，向混合液中加入5g六水合氯化镍，升 温至70℃后以2000r/min转速进行搅拌反应4h，反应结束后真空脱泡20min，脱泡后得含金 属海藻酸钠胶液；将上述含金属海藻酸钠胶液和备用的改性后的羊毛按质量比40:1混合， 搅拌混合50min后置于玻璃烧杯中，并滴加30mL质量分数5%氯化钙溶液于烧杯中，控制在 15min滴完，滴完后放置50h，即可完全固化，将固化后的物质过滤得滤渣，在-50℃温度下冷 冻干燥，干燥后即可得到吸波材料。
本发明制备得到的吸波材料可广泛应用在军事隐身、广播、电视发射台的电磁辐射防护、家用电器的电磁辐射防护等领域，具有广泛的应用前景，经测试在12GHz频段内的反射损耗都低于-10dB，28GHz频段内有多个吸收峰，最大吸收量66dB，呈现出优良的宽频吸波效果，其反射损耗的峰值为-20.7dB，对应频率为10GHz；孔容为1.2cm3/g，孔隙率38%。

Claims (1)

1.一种利用羊毛纤维制备吸波材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取4～6g十二烷基醇醚硫酸钠加入到400～600g水中，搅拌混合15～20min后加入3～5g纳米四氧化三铁粉末，放入高剪切混合乳化机中，先以400～500r/min转速剪切20～30min，随后以3000～5000r/min转速快速剪切20～30min，剪切后加入80～100g聚乙二醇，用超声分散仪分散5～10min后得改性液，备用；
（2）称取100～200g羊毛，将羊毛放入烘箱中，在40～45℃温度下干燥2～4h，得干燥后的羊毛后加入粉碎机中，粉碎至长度为1～3cm，将粉碎后的羊毛放入管式高温炉中，在氮气气氛保护下，以5～7℃/min升温至250～280℃，进行保温1～2h后继续升温至500～550℃，保温1～2h，保温结束后冷却至室温并停止通入氮气，得炭化后的羊毛；
（3）按质量比1:5将上述炭化后的羊毛与步骤（1）备用的改性液混合，混合均匀后放置常温下浸泡10～20h后过滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在80～90℃温度下干燥3～4h，干燥后得改性后的羊毛，备用；
（4）分别称取3～5g600～700目二氧化锰粉末、0.1～0.3g胱氨酸、1～3g乙二胺四乙酸二钠和15～20g海藻酸钠加入到800～1000mL去离子水中，搅拌混合得混合液，向混合液中加入3～5g六水合氯化镍，升温至60～70℃后以1000～2000r/min转速进行搅拌反应3～4h，反应结束后真空脱泡10～20min，脱泡后得含金属海藻酸钠胶液；
（5）将上述含金属海藻酸钠胶液和步骤（3）备用的改性后的羊毛按质量比40:1混合，搅拌混合30～50min后置于玻璃烧杯中，并滴加20～30mL质量分数5%氯化钙溶液于烧杯中，控制在10～15min滴完，滴完后放置40～50h，即可完全固化，将固化后的物质过滤得滤渣，在-60～-50℃温度下冷冻干燥，干燥后即可得到吸波材料。
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Applicant after: Hebei Weicheng Felt Co., Ltd.

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