CN106832575A - 一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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CN106832575A CN201611222576.8A CN201611222576A CN106832575A CN 106832575 A CN106832575 A CN 106832575A CN 201611222576 A CN201611222576 A CN 201611222576A CN 106832575 A CN106832575 A CN 106832575A
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Abstract

本发明提供了一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物及其制备方法，包括如下重量份数的组分：树脂A 45‑81份；聚烯烃弹性体10‑40份；填充增强剂1‑30份；低温改性剂1‑5份；抗菌剂0.5‑2份；助剂0.1‑4份。本发明提供的组合物具有良好的低温冲击韧性(尤其是多轴低温冲击强度)以及良好的抗菌性能；并保持良好的尺寸稳定性。本发明提供的以PP为载体的滑石粉母粒的制备方法，有助于改善工作环境。

Description

一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料技术领域，尤其是涉及一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是一种用途广泛的通用塑料，由丙烯单体聚合而成，英文缩写为PP，其熔点为165-175℃，属半结晶性塑料。聚丙烯塑料具有质量轻、易加工等特点，成为汽车用塑料中用量最大、发展速度最快的品种。但是聚丙烯材料的耐低温性能差，刚性低，不能满足汽车内饰件的要求和标准。内饰件包括仪表板，副仪表板，A、B与C立柱，手套箱，门板，后尾箱板等。
汽车制件越来越关注安全性能。汽车受到车外意外冲击能量时，需要保证仪表板及时将安全气囊爆开，用以保护司乘人员受到的损伤减到最小，同时不能因为破坏产生碎片或者锐角使司乘人员受到伤害。因此，汽车内饰件必须达到一定的耐低温冲击要求，特别是0℃到-40℃的低温冲击性能。材料的低温韧性成为汽车内饰用材料中，特别是硬质仪表板设计中优先考虑的性能。目前，表征材料的低温冲击只要是悬臂梁(简支梁)冲击强度，目前仪表板专用聚丙烯材料的低温悬臂梁缺口冲击强度(-30℃)在4KJ/m2，多轴冲击在6.6m/s,-30℃的条件下，其断裂形式为脆性断裂；随着汽车内饰件要求的不断提高，越来越多的主机厂会对材料的多轴冲击性能进行要求。
为了提高聚丙烯的低温韧性和刚性，通常采用的办法是添加弹性体提高低温冲击性能，添加矿物填料提高材料的刚性。CN101550252A公开了一种由聚丙烯，聚乙烯，乙烯基共聚物橡胶，滑石粉与抗氧剂组成的具有良好低温性能与良好外观的抗菌聚丙烯组合物；EP 0794222-A1公布了包括聚丙烯，含苯乙烯的弹性体和滑石的热塑性树脂组合物，其中报道了可接受的韧性与刚性的平衡；在PCT申请WO97/38050中，报道了包括乙烯-丙烯基聚合物组合物，乙烯-α烯烃共聚物基橡胶和/或含乙烯基芳香化合物和滑石的橡胶的热塑性树脂的类似平衡性能。WO03/07076511A1采用HDPE与乙烯-己烯或者乙烯-丁烯共聚物增韧PP。
然而，现有技术中公开的聚丙烯复合材料的缺点是没有获得令人满意的低温冲击韧性和良好的刚性的综合。并且，这些技术使用悬臂梁或简支梁缺口冲击强度来评价低温冲击性能，缺口冲击强度在某种程度上可以评价低温冲击性能但是不能满足汽车的安全性能的评价。
另外，随着人们生活水平的提交，产品人性化、健康化将是竞争的焦点之一。材料的抗菌要求会越来越高。
目前，中国对塑料制品的抗菌已经有一个工业标准。抗菌标准为：抗细菌率符合I≥99％的抗菌塑料可以作为强抗菌塑料，抗细菌率符合I≥90％的抗菌塑料可以作为有抗菌作用塑料。目前对抗菌材料的报道集中在聚丙烯材料，如专利CN 1017255771A采用添加载银离子抗菌剂来达到抗菌作用。
综上所述，为满足高性能汽车材料需求，研究出开发超低温(-40℃)多轴冲击汽车内饰抗菌专用材料将具有广阔的市场。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物及其制备方法，该组合物具有良好的低温冲击韧性，尤其是多轴低温冲击强度；以及良好的抗菌性能；并保持良好的尺寸稳定性。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，包括如下重量份数的组分：
进一步的，所述树脂A为聚丙烯树脂，所述聚丙烯树脂在温度为230℃、砝码重量2.16Kg的条件下的熔体流动速率为25-100g/10min。
聚丙烯树脂为丙烯聚合物，在室温下是韧性材料，即在机械应力下仅仅在材料断裂制件发生塑性变形。然而，在降低的温度下，丙烯聚合物显示脆性断裂。
进一步的，所述聚烯烃弹性体为乙烯－丁烯共聚物和/或乙烯－辛烯共聚物。
进一步的，所述聚烯烃弹性体的密度为0.850-0.870g/cm3。
进一步的，所述填充增强剂为滑石粉
进一步的，所述填充增强剂为以树脂B为载体的滑石母粒。
进一步的，所述以树脂B为载体的滑石母粒由包括如下重量份数的原料组成：树脂B：10-30份；滑石粉：70-90份；其中，所述的滑石粉的粒径为0.1-5μm，SiO2的含量≥61％，在1000℃下的烧失量≤6％；所述树脂B为聚丙烯树脂，所述聚丙烯树脂在温度为230℃、砝码重量2.16Kg的条件下的熔体流动速率为10-100g/10min，悬臂梁缺口冲击强度为Izod≥5KJ/m2。
将滑石粉制备成母粒，可以使滑石粉在共混物中分散的更加均匀。使用粒径小的滑石粉可以使材料的结晶度提高，并且选用SiO2含量高于61％，烧失量在1000℃下≤6％可进一步增强聚丙烯复合材料的刚性。
进一步的，所述低温改性剂为丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物或/和丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
进一步的，所述低温改性剂的橡胶含量≥70％。
进一步的，所述抗菌剂为光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂复配而成的抗菌剂；优选地，所述光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂的重量百分比为(10-30％)：(70-90％)，更优选地，所述光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂的重量百分比为1：1。
采用光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂复配而成的抗菌剂，可以克服单一抗菌剂的局限性；其抗菌机理为：吸收紫外光、可见光等外界能量，通过激发电子跃迁，激活抗菌剂周围的氧气和水分子，成为活性氧和氢氧自由基。它们能氧化或使细菌细胞中的蛋白质、不饱和脂肪酸、糖苷等发生反应，破坏其正常结构，从而使细菌死亡或丧失增殖能力。
进一步的，所述助剂为热稳定剂、光稳定剂、润滑剂、颜料中一种或两种以上的混合物。
进一步的，所述热稳定剂为酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类中的一种或一种以上复配。热稳定剂可以提高材料在加工和使用过程中的耐热老化性能。
进一步的，所述光稳定剂为受阻胺类或紫外线吸收剂。光稳定剂可以提高材料在使用过程中的耐光老化性能。
进一步的，所述润滑剂为低分子酯类硬脂酸、金属皂、硬脂酸复合酯、酰胺类润滑剂中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述金属皂选自Cast或Znst。
优选地，所述酰胺类润滑剂为芥酸酰胺。
上述耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
将各组分放入混合机中混合均匀，混合机的转速为450-500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在180-230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
当填充增强剂为以树脂B为载体的滑石母粒时，所述耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B加入到高温混炼机中，在170-250℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将填充增强剂和树脂A、聚烯烃弹性体、低温改性剂、抗菌剂、助剂混合均匀，混合机的转速为450-500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在180-230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
本发明的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物可应用于制备汽车内饰件，内饰件包括仪表板、副仪表板、ABC立柱、手套箱、门板、后尾箱板。
相对于现有技术，本发明所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物具有以下优势：
本发明提供的组合物具有良好的低温冲击韧性(尤其是多轴低温冲击强度)以及良好的抗菌性能；并保持良好的尺寸稳定性。本发明提供的以PP为载体的滑石粉母粒的制备方法，有助于改善工作环境。另外，本发明添加抗菌剂后，制备的玻纤增强AS复合材料具有优异的抗菌效果。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1-5和对比例1-5中使用的树脂A为聚丙烯树脂，其熔体流动速率为29g/10min；聚烯烃弹性体为POE，密度为0.862g/cm3；滑石粉的粒径为2.6μm，SiO2的含量为64％，在1000℃下的烧失量为5％；树脂B为聚丙烯树脂，其熔体流动速率为11g/10min，悬臂梁缺口冲击强度为43KJ/m2；热稳定剂为受阻酚类抗氧剂；光稳定剂为受阻胺复合类光稳定剂；润滑剂为酰胺类润滑剂。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将4份填充增强剂和78.9份树脂A、15份聚烯烃弹性体、1份低温改性剂、0.5份抗菌剂、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
其中，低温改性剂为丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
实施例2
一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将15份填充增强剂和54.4份树脂A、27份聚烯烃弹性体、2份低温改性剂、1份抗菌剂、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
其中，低温改性剂为丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
实施例3
一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将27份填充增强剂和53.4份树脂A、15份聚烯烃弹性体、3份低温改性剂、1份抗菌剂、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
其中，低温改性剂为质量比为1：1的丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物和丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
实施例4
一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将25份填充增强剂和51.9份树脂A、17份聚烯烃弹性体、4份低温改性剂、1.5份抗菌剂、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
其中，低温改性剂为质量比为1：1的丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物和丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
实施例5
一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将24份填充增强剂和47.4份树脂A、21份聚烯烃弹性体、5份低温改性剂、2份抗菌剂、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
其中，低温改性剂为质量比为1：1的丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物和丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
对比例1
一种聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将4份填充增强剂和80.4份树脂A、15份聚烯烃弹性体、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
对比例2
一种聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将15份填充增强剂和57.4份树脂A、27份聚烯烃弹性体、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
对比例3
一种聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将27份填充增强剂和57.4份树脂A、15份聚烯烃弹性体、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
对比例4
一种聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将25份填充增强剂和53.4份树脂A、17份聚烯烃弹性体、4份低温改性剂、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
其中，低温改性剂为丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
对比例5
一种聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B以4：1的比例加入到高温混炼机中，在170℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将24份填充增强剂和49.4份树脂A、21份聚烯烃弹性体、5份低温改性剂、0.2份热稳定剂、0.2份光稳定剂和0.2份润滑剂混合均匀，混合机的转速为500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
其中，低温改性剂为丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物。
将实施例1-5和对比例1-5的原料配比见表1和表2，得到的聚丙烯组合物成品分别进行性能测试，测试方法如下，测试结果见表2：
(1)拉伸强度：按ISO527测试；速度为50mm/min；
(2)悬臂梁缺口冲击强度：按ISO180测试；
(3)弯曲模量：按ISO178测试，速度为2mm/min；
(4)密度：按ISO1183测试；
(5)熔体流动速率(MFR)：按ISO1133测试，条件230℃，2.16Kg；
(6)多轴冲击强度：按ASTM D3763测试，冲击速度为6.6m/s，冲击头直径为12.7mm，支撑圈直径为76.2mm。
(7)抗菌率测定，采用中国轻工行业标准QB/T 2591-2003《抗菌塑料——抗菌性能评价及其测试方法》标准。实验菌种为大肠杆菌，金黄色葡萄球菌。
表1实施例和对比例所述组分的含量(按重量百分比)
表2本发明实施例和对比例中采用的弹性体性能指标(按重量百分比)
表3各实施例性能测试结果
由产品测试结果可以看出：对比例1未添加低温改性剂，虽然其常温性能和实施例1差不多，但是其低温多轴冲击全部为脆弱破裂。对比例2与实施例2相比，未添加低温改性剂，低温多轴冲击有30％的是韧性破裂，而实施例2添加低温改性剂后，韧性破裂的比例提高到了80％。对比例3未添加低温改性剂，低温多轴冲击只有20％的是韧性破裂，而实施例3添加低温改性剂后，韧性破裂的比例提高到了90％。
从对比例4与实施例4相比，对比例5与实施例5相比，可以发现，使用丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物和丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物复配作为低温改性剂，其低温增韧效果更加优异。对比例4和对比例5使用单一低温改性剂，低温多轴冲击有90％的是韧性破裂，而使用复配方案后，低温多轴冲击100％的是韧性破裂。
由上表中还可以看出：添加光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂复配而成的抗菌剂，可以克服单一抗菌剂的局限性，制备的复合材料具有优异的抗菌效果。
本发明选用丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物或/和丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物作为低温改性剂，可以显著提高材料的低温性能；另外，使用以PP为载体的滑石粉母粒，可以减少工作环境灰尘，同时还保证了材料具有良好的刚性，达到汽车内饰材料使用的各项标准。其制备的汽车内饰件，不仅能够满足汽车工业安全与外观使用要求，而且能够通过超低温(-40℃)多轴冲击测试。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：该组合物包括如下重量份数的组分：
其中，所述树脂A为聚丙烯树脂，所述聚丙烯树脂在温度为230℃、砝码重量2.16Kg的条件下的熔体流动速率为25-100g/10min。
2.根据权利要求1所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：所述聚烯烃弹性体为乙烯－丁烯共聚物和/或乙烯－辛烯共聚物，所述聚烯烃弹性体的密度为0.850-0.870g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：所述填充增强剂为滑石粉。
4.根据权利要求1或2所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：所述填充增强剂为以树脂B为载体的滑石母粒。
5.根据权利要求4所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：所述以树脂B为载体的滑石母粒由包括如下重量份数的原料组成：树脂B：10-30份；滑石粉：70-90份；其中，所述的滑石粉的粒径为0.1-5μm，SiO2的含量≥61％，在1000℃下的烧失量≤6％；所述树脂B为聚丙烯树脂，所述聚丙烯树脂在温度为230℃、砝码重量2.16Kg的条件下的熔体流动速率为10-100g/10min，悬臂梁缺口冲击强度为Izod≥5KJ/m2。
6.根据权利要求1所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：所述低温改性剂为丙烯酸-聚硅氧烷橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物或/和丙烯酸-乙丙橡胶-甲基丙稀酸甲酯多元共聚物，所述低温改性剂的橡胶含量≥70％。
7.根据权利要求1所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：所述抗菌剂为光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂复配而成的抗菌剂；优选地，所述光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂的重量百分比为(10-30％)：(70-90％)，更优选地，所述光触媒抗菌剂与银系无机抗菌剂的重量百分比为1：1。
8.根据权利要求1所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物，其特征在于：所述助剂为热稳定剂、光稳定剂、润滑剂、颜料中一种或两种以上的混合物；所述热稳定剂为酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类中的一种或一种以上复配；所述光稳定剂为受阻胺类或紫外线吸收剂；所述润滑剂为低分子酯类硬脂酸、金属皂、硬脂酸复合酯、酰胺类润滑剂中的一种或两种以上的混合物；优选地，所述金属皂选自Cast或Znst；优选地，所述酰胺类润滑剂为芥酸酰胺。
9.权利要求1-3、6-8任一所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
将各组分放入混合机中混合均匀，混合机的转速为450-500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在180-230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
10.根据权利要求4或5所述的耐超低温的抗菌聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
(1)将滑石粉和树脂B加入到高温混炼机中，在170-250℃的温度下进行预混合，造粒冷却得到填充增强剂；
(2)将填充增强剂和树脂A、聚烯烃弹性体、低温改性剂、抗菌剂、助剂混合均匀，混合机的转速为450-500转/分钟，之后将混合均匀的组分加入到双螺杆挤出机中，在180-230℃的温度下进行熔融混合，然后造粒、冷却、干燥，包装。
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