CN106829970A - 一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法 - Google Patents

一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法 Download PDF

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Abstract

一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其步骤为：将稻壳用筛网进行筛选，去除稻壳中固体杂质；将筛选后的稻壳浸入质量浓度为10％‑12％的盐酸溶液中，稻壳与盐酸溶液体积比为1：1，浸泡3‑4小时，除去稻壳中金属物质和表面污物；本发明采用上述方法，采用稻壳制备生物质纳米二氧化硅，稻壳作为一种谷物加工的主要副产品，占稻谷籽粒重量的18％到22％，同时又是一种量大，面广，价廉的可再生资源，不需要使用化工原料进行生产，大大降低了生产成本，同时简化了生产工艺；采用本方法制备出的生物质纳米二氧化硅含量高达99％，颗粒均匀，分散性好，平均径粒为80纳米左右，品质较高。

Description

一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法
技术领域：
本发明涉及一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法。
背景技术：
二氧化硅富含在许多自然界资源中，但在自然界资源的无机物中所发现的二氧化硅是典型的晶体形态，且含有无机杂质，这种二氧化硅作用不大，而生物质纳米二氧化硅是无定形的结构，这种形式的二氧化硅作用巨大。生物质纳米二氧化硅因具有丰富的可连通的孔道体系，是二十一世纪的科研热点，它是一种无毒无味无污染的无机非金属材料，通常为无定形白色粉末，粒径为20到200纳米之间，具有量子尺寸，具有高磁阻现象，非线性电阻现象，以及高温下仍具有高强度，高韧性，高稳定性等奇异特性。使生物质纳米二氧化硅广泛应用于各行各业。目前，国内外在生产这种二氧化硅时的主要原料是化工产品，如硅酸钠，酸类，二氧化碳，四氯化硅或四氟化硅等，且生产工艺大都采用沉淀法或是气相法，成本较高，制备过程比较复杂，同时制备出的二氧化硅品质不高。
发明内容：
本发明提供了一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，采用稻壳制备生物质纳米二氧化硅，稻壳作为一种谷物加工的主要副产品，占稻谷籽粒重量的18％到22％，同时又是一种量大，面广，价廉的可再生资源，不需要使用化工原料进行生产，大大降低了生产成本，同时简化了生产工艺；采用本方法制备出的生物质纳米二氧化硅含量高达99％，颗粒均匀，分散性好，平均径粒为80纳米左右，品质较高，解决了现有技术中存在的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
(1)将稻壳用筛网进行筛选，去除稻壳中固体杂质；
(2)将筛选后的稻壳浸入质量浓度为10％-12％的盐酸溶液中，稻壳与盐酸溶液体积比为1：1，浸泡3-4小时，除去稻壳中金属物质和表面污物；
(3)将步骤(2)中得到的稻壳进行过滤，滤液存留，过滤出的稻壳用去离子水搅拌浸泡2-3小时，采用去离子水反复冲洗，使稻壳pH值达到中性；
(4)将步骤(3)制得的稻壳放入干燥箱内，保持在50-70℃下通风干燥3-4小时；
(5)将步骤(4)制得的稻壳缓慢送入热解炉内，在350℃-400℃的高温下，稻壳在热解筒内发生干燥热解反应，稻壳内的有机物在缺氧状态下，热解产生气体，所述气体为：H2、CO2、CO、CH4和碳氢化合物，稻壳内的无机物转化为稻壳的炭化物；
(6)向热解炉内通入气化剂，将步骤(5)制得的炭化物和气体与气化剂进行反应，所述反应包括C+H2O＝CO+H2，CO+H2O＝CO2+H2，2C+O2＝2CO，CO+2H2＝CH4，通过调整一次风与二次风的配比保持炉内温度在350℃-400℃，保持1小时；
(7)向热解炉内通入二次气化剂，与步骤(6)所得的气体进行重整反应，所述重整反应包括：CH4+CO2＝2H2+2CO，H2O+CH4＝3H2+CO，通过调整一次风二次风配比保持炉内温度在350℃-400℃，得到原生燃气，原生燃气从炉体上部的出气口排出；
(8)经过步骤(7)后的稻壳的炭化物经炉尾端下部的排炭口排出，进入焙烧室，使炭化物充分燃烧，温度控制在450℃-520℃，保持1-1.5小时；
(9)步骤(8)中的炭化物燃烧完全后通过焙烧室的排出口进入保温室，温度控制在600℃-680℃，保温1.5-2小时，制得生物质纳米二氧化硅。
步骤(6)中的气化剂和步骤(7)中的二次气化剂均为相对湿度65-80％的空气。
步骤(7)制得的原生燃气从出气口排除后，用于燃气发电，所发电能用于步骤(8)的焙烧室和步骤(9)的保温室供电。
本发明采用上述方法，采用稻壳制备生物质纳米二氧化硅，稻壳作为一种谷物加工的主要副产品，占稻谷籽粒重量的18％到22％，同时又是一种量大，面广，价廉的可再生资源，不需要使用化工原料进行生产，大大降低了生产成本，同时简化了生产工艺；采用本方法制备出的生物质纳米二氧化硅含量高达99％，颗粒均匀，分散性好，平均径粒为80纳米左右，品质较高。
附图说明：
图1为本发明的热解炉、焙烧室和保温室的结构示意图。
图中，1、热解筒，2、出气口，3、排炭口，4、焙烧室，5、保温室，6、一次风进风口，7、二次风进风口。
具体实施方式：
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本发明进行详细阐述。
实施例1：
一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
(1)将稻壳用筛网进行筛选，去除稻壳中固体杂质；
(2)将筛选后的稻壳浸入质量浓度为10％的盐酸溶液中，稻壳与盐酸溶液体积比为1：1，浸泡3小时，除去稻壳中金属物质和表面污物；
(3)将步骤(2)中得到的稻壳进行过滤，采用1.5mm*1.5mm的钢丝过滤网进行过滤，滤液存留，过滤出的稻壳用去离子水搅拌浸泡2小时，采用去离子水反复冲洗，使稻壳pH值达到中性；
(4)将步骤(3)制得的稻壳放入干燥箱内，保持在50℃下通风干燥3小时；
(5)将步骤(4)制得的稻壳缓慢送入热解炉内，在350℃的高温下，稻壳在热解炉的热解筒1内发生干燥热解反应，所述热解炉包括热解筒1，在热解筒的一端设有进料口，另一端设有排炭口3，在热解筒1上设有一次风进风口6和二次风进风口7，以及可燃气体的出气口，稻壳内的有机物在缺氧状态下，热解产生气体，所述气体为：H2、CO2、CO、CH4和碳氢化合物，稻壳内的无机物转化为稻壳的炭化物；
(6)向热解炉内通入气化剂，将步骤(5)制得的炭化物和气体与气化剂进行反应，所述反应包括C+H2O＝CO+H2，CO+H2O＝CO2+H2，2C+O2＝2CO，CO+2H2＝CH4，根据稻壳的进料速度，通过调整一次风二次风配比，保持炉内温度在350℃，保持1小时；
(7)向热解炉内通入二次气化剂，与步骤(6)所得的气体进行重整反应，所述重整反应包括：CH4+CO2＝2H2+2CO，H2O+CH4＝3H2+CO，通过调整一次风二次风配比保持炉内温度在350℃，得到原生燃气，原生燃气从炉体上部的出气口排出，所述原生气体的焦油含量每立方米小于20毫克；
(8)经过步骤(7)后的稻壳的炭化物经炉尾端下部的排炭口3排出，进入焙烧室4，使炭化物充分燃烧，温度控制在450℃，保持1小时；
(9)步骤(8)中的炭化物燃烧完全后通过焙烧室4的排出口进入保温室5，温度控制在600℃，保温1.5小时，制得生物质纳米二氧化硅。
步骤(6)中的气化剂和步骤(7)中的二次气化剂均为相对湿度65％的空气。
步骤(7)制得的原生燃气从出气口排除后，用于燃气发电，所发电能用于步骤(8)的焙烧室4和步骤(9)的保温室5供电。
实施例2：
一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
(1)将稻壳用筛网进行筛选，去除稻壳中固体杂质；
(2)将筛选后的稻壳浸入质量浓度为12％的盐酸溶液中，稻壳与盐酸溶液体积比为1：1，浸泡4小时，除去稻壳中金属物质和表面污物；
(3)将步骤(2)中得到的稻壳进行过滤，采用1.5mm*1.5mm的钢丝过滤网进行过滤，滤液存留，过滤出的稻壳用去离子水搅拌浸泡3小时，采用去离子水反复冲洗，使稻壳pH值达到中性；
(4)将步骤(3)制得的稻壳放入干燥箱内，保持在70℃下通风干燥4小时；
(5)将步骤(4)制得的稻壳缓慢送入热解炉内，在400℃的高温下，稻壳在热解筒1内发生干燥热解反应，所述热解炉包括热解筒1，在热解筒1的一端设有进料口，另一端设有排炭口3，在热解筒上设有一次风进风口6和二次风进风口7，以及可燃气体出气口2，稻壳内的有机物在缺氧状态下，热解产生气体，所述气体为：H2、CO2、CO、CH4和碳氢化合物，稻壳内的无机物转化为稻壳的炭化物；
(6)向热解炉内通入气化剂，将步骤(5)制得的炭化物和气体与气化剂进行反应，所述反应包括C+H2O＝CO+H2，CO+H2O＝CO2+H2，2C+O2＝2CO，CO+2H2＝CH4，根据稻壳的进料速度，通过调整一次风与二次风的配比保持炉内温度在400℃，保持1小时；
(7)向热解炉内通入二次气化剂，与步骤(6)所得的气体进行重整反应，所述重整反应包括：CH4+CO2＝2H2+2CO，H2O+CH4＝3H2+CO，通过调整一次风二次风配比保持炉内温度在400℃，得到原生燃气，原生燃气从炉体上部的出气口2排出；
(8)经过步骤(7)后的稻壳的炭化物经炉尾端下部的排炭口3排出，进入焙烧室4，使炭化物充分燃烧，温度控制在520℃，保持1.5小时；
(9)步骤(8)中的炭化物燃烧完全后通过焙烧室3的排出口进入保温室5，温度控制在680℃，保温2小时，制得生物质纳米二氧化硅。
步骤(6)中的气化剂和步骤(7)中的二次气化剂均为相对湿度65-80％的空气。
步骤(7)制得的原生燃气从出气口排除后，用于燃气发电，所发电能用于步骤(8)的焙烧室4和步骤(9)的保温室5供电。
实施例3：
一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
(1)将稻壳用筛网进行筛选，去除稻壳中固体杂质；
(2)将筛选后的稻壳浸入质量浓度为11％的盐酸溶液中，稻壳与盐酸溶液体积比为1：1，浸泡3.5小时，除去稻壳中金属物质和表面污物；
(3)将步骤(2)中得到的稻壳进行过滤，采用1.5mm*1.5mm的钢丝过滤网进行过滤，滤液存留，过滤出的稻壳用去离子水搅拌浸泡2.5小时，采用去离子水反复冲洗，使稻壳pH值达到中性；
(4)将步骤(3)制得的稻壳放入干燥箱内，保持在60℃下通风干燥3.5小时；
(5)将步骤(4)制得的稻壳缓慢送入热解炉内，在360℃的高温下，稻壳在热解筒1内发生干燥热解反应，所述热解炉包括热解筒1，在热解筒1的一端设有进料口，另一端设有排炭口3，在热解筒1上设有一次风进风口6和二次风进风口7，以及可燃气体的出气口2，稻壳内的有机物在缺氧状态下，热解产生气体，所述气体为：H2、CO2、CO、CH4和碳氢化合物，稻壳内的无机物转化为稻壳的炭化物；
(6)向热解炉内通入气化剂，将步骤(5)制得的炭化物和气体与气化剂进行反应，所述反应包括C+H2O＝CO+H2，CO+H2O＝CO2+H2，2C+O2＝2CO，CO+2H2＝CH4，根据稻壳的进料速度，通过调整一次风与二次风的配比保持炉内温度在360℃，保持1小时；
(7)向热解炉内通入二次气化剂，与步骤(6)所得的气体进行重整反应，所述重整反应包括：CH4+CO2＝2H2+2CO，H2O+CH4＝3H2+CO，通过调整一次风二次风配比保持炉内温度在360℃，得到原生燃气，原生燃气从炉体上部的出气口2排出；
(8)经过步骤(7)后的稻壳的炭化物经炉尾端下部的排炭口3排出，进入焙烧室4，使炭化物充分燃烧，温度控制在480℃，保持1.2小时；
(9)步骤(8)中的炭化物燃烧完全后通过焙烧室4的排出口进入保温室5，温度控制在670℃，保温1.6小时，制得生物质纳米二氧化硅。
步骤(6)中的气化剂和步骤(7)中的二次气化剂均为相对湿度70％的空气。
步骤(7)制得的原生燃气从出气口排除后，用于燃气发电，所发电能用于步骤(8)的焙烧室和步骤(9)的保温室供电。
实施例4：
一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其步骤为：
(1)将稻壳用筛网进行筛选，去除稻壳中固体杂质；
(2)将筛选后的稻壳浸入质量浓度为11％的盐酸溶液中，稻壳与盐酸溶液体积比为1：1，浸泡3.2小时，除去稻壳中金属物质和表面污物；
(3)将步骤(2)中得到的稻壳进行过滤，采用1.5mm*1.5mm的钢丝过滤网进行过滤，滤液存留，过滤出的稻壳用去离子水搅拌浸泡2.4小时，采用去离子水反复冲洗，使稻壳pH值达到中性；
(4)将步骤(3)制得的稻壳放入干燥箱内，保持在55℃下通风干燥3.6小时；
(5)将步骤(4)制得的稻壳缓慢送入热解炉内，在370℃的高温下，稻壳在热解筒1内发生干燥热解反应，所述热解炉包括热解筒1，在热解筒1的一端设有进料口，另一端设有排炭口3，在热解筒1上设有一次风进风口6和二次风进风口7，以及可燃气体的出气口2，稻壳内的有机物在缺氧状态下，热解产生气体，所述气体为：H2、CO2、CO、CH4和碳氢化合物，稻壳内的无机物转化为稻壳的炭化物；
(6)向热解炉内通入气化剂，将步骤(5)制得的炭化物和气体与气化剂进行反应，所述反应包括C+H2O＝CO+H2，CO+H2O＝CO2+H2，2C+O2＝2CO，CO+2H2＝CH4，根据稻壳的进料速度，通过调整一次风与二次风的配比保持炉内温度在380℃，保持1小时；
(7)向热解炉内通入二次气化剂，与步骤(6)所得的气体进行重整反应，所述重整反应包括：CH4+CO2＝2H2+2CO，H2O+CH4＝3H2+CO，通过调整一次风二次风配比保持炉内温度在380℃，得到原生燃气，原生燃气从炉体上部的出气口2排出；
(8)经过步骤(7)后的稻壳的炭化物经炉尾端下部的排炭口3排出，进入焙烧室4，使炭化物充分燃烧，温度控制在490℃，保持1.4小时；
(9)步骤(8)中的炭化物燃烧完全后通过焙烧室4的排出口进入保温室5，温度控制在660℃，保温1.8小时，制得生物质纳米二氧化硅。
步骤(6)中的气化剂和步骤(7)中的二次气化剂均为相对湿度67％的空气。
步骤(7)制得的原生燃气从出气口排除后，用于燃气发电，所发电能用于步骤(8)的焙烧室4和步骤(9)的保温室5供电。
实验：
通过电子显微镜及物质分析仪进行检测，采用本方法制备出的生物质纳米二氧化硅含量高达99％，颗粒均匀，分散性好，平均径粒为80纳米左右，品质较高。
上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (3)

1.一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其特征在于：其步骤为：
(1)将稻壳用筛网进行筛选，去除稻壳中固体杂质；
(2)将筛选后的稻壳浸入质量浓度为10％-12％的盐酸溶液中，稻壳与盐酸溶液体积比为1：1，浸泡3-4小时，除去稻壳中金属物质和表面污物；
(3)将步骤(2)中得到的稻壳进行过滤，滤液存留，过滤出的稻壳用去离子水搅拌浸泡2-3小时，采用去离子水反复冲洗，使稻壳pH值达到中性；
(4)将步骤(3)制得的稻壳放入干燥箱内，保持在50-70℃下通风干燥3-4小时；
(5)将步骤(4)制得的稻壳缓慢送入热解炉内，在350℃-400℃的高温下，稻壳在热解筒内发生干燥热解反应，稻壳内的有机物在缺氧状态下，热解产生气体，所述气体为：H2、CO2、CO、CH4和碳氢化合物，稻壳内的无机物转化为稻壳的炭化物；
(6)向热解炉内通入气化剂，将步骤(5)制得的炭化物和气体与气化剂进行反应，所述反应包括C+H2O＝CO+H2，CO+H2O＝CO2+H2，2C+O2＝2CO，CO+2H2＝CH4，通过调整一次风与二次风的配比保持炉内温度在350℃-400℃，保持1小时；
(7)向热解炉内通入二次气化剂，与步骤(6)所得的气体进行重整反应，所述重整反应包括：CH4+CO2＝2H2+2CO，H2O+CH4＝3H2+CO，通过调整一次风二次风配比保持炉内温度在350℃-400℃，得到原生燃气，原生燃气从炉体上不的出气口排出；
(8)经过步骤(7)后的稻壳的炭化物经炉尾端下部的排炭口排出，进入焙烧室，使炭化物充分燃烧，温度控制在450℃-520℃，保持1-1.5小时；
(9)步骤(8)中的炭化物燃烧完全后通过焙烧室的排出口进入保温室，温度控制在600℃-680℃，保温1.5-2小时，制得生物质纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其特征在于：步骤(6)中的气化剂和步骤(7)中的二次气化剂均为相对湿度65-80％的空气。
3.根据权利要求1所述的一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法，其特征在于：步骤(7)制得的原生燃气从出气口排除后，用于燃气发电，所发电能用于步骤(8)的焙烧室和步骤(9)的保温室供电。
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