WO2013032365A1 - Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи - Google Patents

Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи Download PDF

Info

Publication number
WO2013032365A1
WO2013032365A1 PCT/RU2012/000645 RU2012000645W WO2013032365A1 WO 2013032365 A1 WO2013032365 A1 WO 2013032365A1 RU 2012000645 W RU2012000645 W RU 2012000645W WO 2013032365 A1 WO2013032365 A1 WO 2013032365A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
pyrolysis
reactor
temperature
burning
air
Prior art date
Application number
PCT/RU2012/000645
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Леонид Витальевич ЗЮБИН
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика"
Publication of WO2013032365A1 publication Critical patent/WO2013032365A1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Definitions

  • the invention relates to the field of production of high-purity amorphous silicon dioxide (DC).
  • DC high-purity amorphous silicon dioxide
  • RS rice husks
  • the rf is heated at a speed of 25 K / min; in the temperature range 200-450 ° C, heating is carried out in the absence of air, and in the range of 450-700 ° C in the presence of air or water vapor.
  • the result is an amorphous DC with a purity of not higher than 98%.
  • rice husk is washed with water and / or a solution of mineral acid, then carbonized in air at 120-500 ° C, after which the resulting ash is crushed and subjected to oxidative roasting in a fluidized bed at 500-800 ° C.
  • Amorphous silicon dioxide is obtained with a specific surface area of up to 370 m2 / g and a basic substance content of up to 99.99%.
  • rice husk is subjected to acid etching, washing with water, drying, preliminary burning in a closed reactor with smoke exhaust and trapping of amorphous carbon, grinding and oxidative burning sequentially in a stream of air and oxygen, and preliminary burning is carried out simultaneously with grinding and mixing, the smoke is sucked out through a cooled labyrinth filter and water and / or a zeolite or other adsorbent, oxidative combustion is carried out first in a stream of air until the visible combustion process disappears, and then in a stream of oxygen for 20-60 minutes with constant stirring.
  • amorphous silica is obtained with a purity of 99-99.99%.
  • preparation of amorphous silicon dioxide from rice husk involves loading the husk into the reactor, feeding air into the reactor, carrying out rice husk in the pyrolysis reactor, burning the carbon pyrolysis residue at a temperature of from 500 to 850 ° C, and unloading the product.
  • sequential movement of the husk from the loading zone through the middle zone to the unloading zone is organized.
  • the air supply to the reactor is distributed - they supply air to the discharge zone and to the middle zone. Gaseous products of pyrolysis and combustion are removed from the loading zone.
  • the method includes the continuous loading of RS, preferably pre-treated (washing, drying), into the reactor, continuously conducting RS in the pyrolysis reactor, and then burning the carbon residue of pyrolysis.
  • Pyrolysis is carried out by feeding into the reactor, in the upper part of the pyrolysis furnace, an oxidizing heat carrier gas, for example, products of the combustion of a propane-butane burner, at a temperature of from 200 to 600 ° C.
  • the supply of oxidizing coolant gas is carried out tangentially in the inner tube of the pyrolysis furnace in order to ensure the vortex movement of the husk in the gas the flow and removal of pyrolyzed husks from the pyrolysis furnace.
  • pyrolyzed husks are separated from the gas stream and the latter is removed from the furnace.
  • the carbonaceous pyrolysis residue is burned in the lower part of the reactor (in a cylindrical furnace with external heating) in a stream of air in the filter layer mode at a temperature of 600 to 1200 ° C.
  • the product is discharged from the bottom of the reactor.
  • Air is supplied to the product discharge zone in an amount sufficient to completely oxidize the carbon residue of pyrolysis.
  • the flow of gaseous products of carbon combustion is removed from the reactor together with gaseous products of combustion discharged from the firing zone.
  • RF patents M ° 2061656 and 2144498 which produce amorphous silicon dioxide with a purity of 99.9%.
  • Processes include screening of rf, rinsing in cold water, rinsing in 0.01-0.1-normal hot sulfuric acid solution, rinsing in hot water, rinsing in cold water, drying at 105-120 ° C, preliminary burning at 200 -500 ° C, grinding, oxidative combustion at a temperature of 700-780 ° C with the supply of air or oxygen, sieving.
  • the rate of temperature rise should not exceed 25 K / min, and the duration of oxidative annealing is 0.5-2 hours.
  • the aim of the invention is to obtain from RS amorphous DC with a purity of up to 99.99% and a specific surface area of up to 400 m2 / g in a continuous, waste-free, energy-saving and environmentally friendly process.
  • This goal is achieved by the fact that in the method of producing amorphous silica fume silica of high purity and thermal energy from rice husk, which includes sequential acid washing of rice husk, washing with water, drying, pyrolysis of rice husk with a lack of air at a temperature of from 200 to 500 ° C, burning carbon the pyrolysis residue at a temperature of from 500 to 750 ° C, the product is unloaded, according to the invention, the carbon pyrolysis residue is burned in two stages - the stage of preliminary burning in inert medium to about the carbon content in the ash is not more than 10%, and then the stage of burning residual carbon in the countercurrent reactor in a stream of air, moreover, in the second stage, air is supplied to the reactor in the discharge zone, and gaseous products of combustion are removed from the zone loading, maintaining a temperature of from 500 to 750 ° C in the middle zone of the reactor.
  • they can carry out the selection of flue gases generated by burning the carbon residue of pyrolysis, and supply them to the pyrolysis reactor at a temperature of from 500 to 750 ° C.
  • the temperature in the middle zone of the countercurrent reactor can be maintained by an external heat source.
  • an external source of heat can use an electric heater or gas burner.
  • From 90 to 900 m3 of air per ton of feed material can be fed into the discharge zone of the counterflow reactor. And unload the product at a temperature not exceeding 120 ° C.
  • the husks Before loading the husks into the reactor, they can be treated with an aqueous solution of a mineral acid. And the process of processing the husk with an aqueous solution of mineral acid can be carried out by percolation hydrolysis with continuous selection of the hydrolyzate.
  • Processing the husk with an aqueous solution of mineral acid can lead to a decrease in the mass of the original husk of at least 15%.
  • the gaseous products of pyrolysis and burning of the husk can be sent to an energy device, such as a steam boiler, where they are burned when additional air is supplied.
  • an energy device such as a steam boiler
  • the technical result of the described invention is the production of amorphous DC from RS with a purity of up to 99.99% and a specific surface area of up to 400 m2 / g in a continuous, waste-free, energy-saving and environmentally friendly process with the simultaneous utilization of gaseous pyrolysis products and products of incomplete husk combustion.
  • the invention is further illustrated by an example and a drawing, which shows an example implementation of the method.
  • RS was hydrolyzed in the washing conveyor 1 at 90 ° C in a 10% aqueous solution of sulfuric acid until the dry matter mass decreased by 15%.
  • the rice husk was washed with distilled water and dried in a “dryer” 2 to a residual moisture content of 12%.
  • the pyrolysis of RS was carried out in a pyrolysis reactor in the form of a vertical shaft reactor 3 with a diameter of 160 mm.
  • the RS was loaded into a loading device 4 located in the upper part of the reactor.
  • the husk pyrolysis was carried out at a temperature of from 300 to 500 ° C due to the heat of the flue gases generated during the partial combustion of the gaseous pyrolysis products supplied to the lower part of the reactor 5.
  • Gaseous pyrolysis products were removed from the upper loading part 4 of the pyrolysis reactor. Further, the solid pyrolysis products discharged from the lower part 5 of reactor 3 entered the preliminary combustion stage in another reactor — a fluidized bed furnace 6.
  • the preliminary air combustion stage was carried out in a reactor — a fluidized-bed furnace in an inert medium — silicon carbide to a residual carbon content of ash no more than 10%.
  • the resulting product was burned at the stage of residual carbon burning in the third countercurrent reactor, the residual carbon afterburner 7 in the air stream, with air supplied to the lower part of the reactor 7 to the discharge zone 8, and gaseous combustion products removed from the product loading zone in the upper part 9 of the reactor 7 .
  • the temperature was maintained from 500 to 750 ° C due to the oxidation by air of carbon remaining in the product (less than 10%), as well as through the use of an additional electric heater.
  • the solid thermal processing product was continuously discharged from the bottom of the third reactor 8 at a temperature of 100 - 105 ° C.
  • the product was a snow-white powder.
  • the product yield was 16.8% of the mass of the original RS.
  • Emission spectral analysis of the product showed an impurity content in the obtained silica of less than 0.02%.
  • X-ray diffraction analysis confirmed the amorphous structure of silicon dioxide.
  • the specific surface area of the obtained silica was 320-360 m 2 / g.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Gasification And Melting Of Waste (AREA)

Abstract

Изобретение относится к производству высокочистого аморфного диоксида кремния. Способ получения аморфного микрокремнезема высокой чистоты и тепловой энергии из рисовой шелухи, включающий последовательное проведение кислотной промывки рисовой шелухи, промывки водой, сушки, пиролиза рисовой шелухи при недостатке воздуха при температуре от 200 до 500С, сжигание углеродистого остатка пиролиза при температуре от 500 до 750С, выгрузку продукта, согласно изобретению заключается в том, что сжигание углеродистого остатка пиролиза проводят в две стадии - стадию предварительного сжигания в среде инерта до остаточного содержания углерода в золе не более 10%, а затем стадию сжигания остаточного углерода в противоточном реакторе в токе воздуха, причем на второй стадии воздух подают в реактор в зону выгрузки, а газообразные продукты горения выводят из зоны загрузки, поддерживая температуру от 500 до 750С в средней зоне реактора. Результат изобретения: получение из рисовой шелухи аморфного диоксида кремния с чистотой до 99,99% и удельной поверхностью не менее 300 м2/г в непрерывном, безотходном, энергосберегающем и экологически чистом процессе с одновременной утилизацией газообразных продуктов пиролиза и продуктов неполного сгорания шелухи.

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ИЗ РИСОВОЙ ШЕЛУХИ
Изобретение относится к области производства высокочистого аморфного диоксида кремния (ДК). Предлагается метод безотходного, энергосберегающего производства ДК из рисовой шелухи (РШ)
В патенте Индии N°148538 РШ обрабатывают 0,3-6 - нормальным раствором неорганических кислот при 100°С в течение 0,2-12 часов, фильтруют, сушат и сжигают на воздухе при 750°С. В результате получают ДК с чистотой не выше 98%.
По патенту ФРГ
Figure imgf000003_0001
начиная с температуры 100°С РШ нагревают со скоростью 25 К/мин; в интервале температур 200-450°С нагрев производят в отсутствие воздуха, а в интервале 450-700°С - в присутствии воздуха или водяного пара. В результате получают аморфный ДК с чистотой не выше 98%.
3. По патенту Великобритании Ν->1508825, МКИ С01В 33/12 рекомендуется нагрев в диапазоне 200-250°С со скоростью 10-40 К/мин; окислительный обжиг ведут при температуре не выше 900°С. В результате получают ДК.
4. По патенту Китая Ν286- 104705, кл. С01В 33/1 13 температура окислительного обжига не должна превышать 600 °С, что надежно обеспечивает получение аморфного ДК.
5. По патентам Индии JNOJV 159066, 159017, МКИ С01В 33/12 температура окончания процесса окислительного обжига не должна превышать 700 °С, а процесс ведут в присутствии пара. Получают аморфный ДК с чистотой не выше 99%.
6. По патенту РФ J 2061656 рисовую шелуху промывают водой и/или раствором минеральной кислоты, затем обугливают на воздухе при 120-500°С, после чего полученную золу измельчают и подвергают окислительному обжигу в условиях кипящего слоя при 500-800°С. Получают аморфный диоксид кремния с удельной поверхностью до 370 м2/г и содержанием основного вещества до 99,99%.
7. По патенту РФ Ν»2144498 рисовую шелуху подвергают кислотному травлению, промывке водой, сушке, предварительному сжиганию в закрытом реакторе с отсосом дыма и улавливанием аморфного углерода, размолу и окислительному сжиганию последовательно в токе воздуха и кислорода, причем предварительное сжигание ведут одновременно с размолом и перемешиванием, отсос дыма ведут через охлаждаемый лабиринтный фильтр и воду и/или цеолит или другой адсорбент, окислительное сжигание ведут сначала в токе воздуха до исчезновения видимого процесса горения, а затем в токе кислорода в течение 20- 60 мин при постоянном перемешивании. По изобретению получают аморфный диоксид кремния с чистотой 99-99,99%.
8. По патенту РФ Ν°2307070 кл. С01В 33/12 получение аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи включает загрузку шелухи в реактор, подачу в реактор воздуха, проведение в реакторе пиролиза рисовой шелухи, сжигание углеродистого остатка пиролиза при температуре от 500 до 850°С, выгрузку продукта. В реакторе организуют последовательное перемещение шелухи от зоны загрузки, через среднюю зону в зону выгрузки. Подачу воздуха в реактор осуществляют распределено - подают воздух в зону выгрузки и в среднюю зону. Газообразные продукты пиролиза и горения выводят из зоны загрузки.
9. По патенту РФ »2245300, кл. С01В 33/12. Способ включает непрерывную загрузку РШ, предпочтительно прошедшей предварительную обработку (промывку, сушку), в реактор, непрерывное проведение в реакторе пиролиза РШ, а затем сжигание углеродистого остатка пиролиза. Пиролиз проводят, подавая в реактор, в верхнюю его часть, составляющего пиролизную печь, окислительный газ-теплоноситель, например продукты горения пропан- бутановой горелки, при температуре от 200 до 600°С. Подачу окислительного газа-теплоносителя осуществляют тангенциально во внутренней трубе пиролизной печи с тем, чтобы обеспечить вихревое движение шелухи в газовом потоке и вынос пиролизованной шелухи из пирол изной печи. На выходе из пиролизной печи производят отделение пиролизованной шелухи от газового потока и выводят последний из печи. Затем проводят сжигание углеродистого остатка пиролиза в нижней части реактора (в цилиндрической печи с внешним подогревом) в токе воздуха в режиме фильтрующего слоя при температуре от 600 до 1200°С. Продукт выгружают из нижней части реактора. В зону выгрузки продукта подается воздух в количестве, достаточном для полного окисления углеродистого остатка пиролиза. Поток газообразных продуктов сгорания углерода выводятся из реактора совместно с газообразными продуктами сгорания, выводимыми из зоны обжига.
Известны способы, описанные в патентах РФ М°2061656 и 2144498, по которым получают аморфный диоксид кремния с чистотой 99,9%. Процессы включают в себя рассев РШ, промывку в холодной воде, промывку в 0,01-0,1- нормальном горячем растворе серной кислоты, промывку в горячей воде, промывку в холодной воде, сушку при 105-120°С, предварительное сжигание при 200-500°С, размол, окислительное сжигание при температуре 700-780°С с подачей воздуха или кислорода, рассев. При этом скорость подъема температуры не должна превышать 25 К/мин, а продолжительность окислительного отжига 0,5-2 часа.
Следуя способам, описанным в вышеприведенных патентах, хотя и можно получить высокочистый аморфный диоксид кремния, но заявленные процессы требуют использования чистого кислорода, что делает эти способы дорогими и небезопасными. Кроме того, требование к продолжительности стадии окислительного отжига 0,5-2 часа реализуемо только в периодическом режиме, а отнюдь не в непрерывном, что резко снижает производительность заявленных процессов и их экологичность. Разделение процесса окисления углеводородов шелухи риса на отдельные самостоятельные технологические этапы - предварительного сжигания и стадии окислительного отжига не позволяют простыми способами улавливать и очищать дымовые газы от пыли и газов (СО, N02, S02) и снизить их количество в выбросах в атмосферу до уровня норм ПДК простыми и недорогостоящими способами.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ, описанный в патенте РФ N°2061656: рисовую шелуху промывают водой и/или раствором минеральной кислоты, затем обугливают на воздухе при 120-500°С, после чего полученную золу измельчают и подвергают окислительному обжигу в условиях кипящего слоя при 500-800°С. Получают аморфный диоксид кремния с удельной поверхностью до 370 м2/г и содержанием основного вещества до 99,99.
Необходимо отметить, что предлагаемые технологии не используют возможности утилизации тепла образующихся на стадиях предварительного и окислительного сжигания продуктов пиролиза и газификации. Кроме того, эти способы не предлагают эффективных способов управления температурой в зоне горения углеродистого остатка.
Из вышесказанного следует, что известные способы получения диоксида кремния из РШ недостаточно энергетически эффективны и экологически небезопасны либо требуют сложных и дорогостоящих систем очистки.
Целью предлагаемого изобретения является получение из РШ аморфного ДК с чистотой до 99,99% и удельной поверхностью до 400 м2/г в непрерывном, безотходном, энергосберегающем и экологически чистом процессе.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения аморфного микрокремнезема высокой чистоты и тепловой энергии из рисовой шелухи, включающем последовательное проведение кислотной промывки рисовой шелухи, промывки водой, сушки, пиролиза рисовой шелухи при недостатке воздуха при температуре от 200 до 500°С, сжигание углеродистого остатка пиролиза при температуре от 500 до 750°С, выгрузку продукта, согласно изобретению, сжигание углеродистого остатка пиролиза проводят в две стадии - стадию предварительного сжигания в среде инерта до остаточного содержания углерода в золе не более 10%, а затем стадию сжигания остаточного углерода в противоточном реакторе в токе воздуха, причём на второй стадии воздух подают в реактор в зону выгрузки, а газообразные продукты горения выводят из зоны загрузки, поддерживая температуру от 500 до 750°С в средней зоне реактора.
При этом могут проводить отбор дымовых газов, образованных при сжигании углеродистого остатка пиролиза, и подачу их в реактор-пиролизатор при температуре от 500 до 750°С.
На второй стадии процесса температуру в средней зоне противоточного реактора могут поддерживать за счет внешнего источника тепла.
Причем в качестве внешнего источника тепла могут использовать электрический нагреватель или газовую горелку.
В зону выгрузки противоточного реактора могут подавать от 90 до 900 мЗ воздуха на тонну загружаемого материала. А выгрузку продукта производить при температуре не выше 120°С.
Перед загрузкой шелухи в реактор могут проводить обработку ее водным раствором минеральной кислоты. А процесс обработки шелухи водным раствором минеральной кислоты могут осуществлять посредством перколяционного гидролиза с непрерывным отбором гидролизата.
Обработку шелухи водным раствором минеральной кислоты могут вести до убыли массы исходной шелухи не менее 15 %.
Газообразные продукты пиролиза и горения шелухи могут направлять в энергетическое устройство, например паровой котел, где их сжигают при подаче дополнительного воздуха.
Таким образом, техническим результатом описанного изобретения является получение из РШ аморфного ДК с чистотой до 99,99% и удельной поверхностью до 400 м2/г в непрерывном, безотходном, энергосберегающем и экологически чистом процессе с одновременной утилизацией газообразных продуктов пиролиза и продуктов неполного сгорания шелухи.
Далее изобретение иллюстрируется примером и чертежом, где изображен пример реализации способа.
РШ гидролизовали в промывочном конвейере 1 при 90 °С в 10% водном растворе серной кислоты до убыли массы по сухому веществу 15%. Далее рисовую шелуху промывали дистиллированной водой и сушили в "сушилке" 2 до остаточной влажности 12%.
Пиролиз РШ проводили в реакторе-пиролизаторе в виде вертикального шахтного реактора 3 диаметром 160 мм. РШ подгружали в загрузочное устройство 4, расположенное в верхней части реактора.
Пиролиз шелухи проводился при температуре от 300 до 500°С за счёт тепла дымовых газов, образующихся при частичном сжигании газообразных продуктов пиролиза, подаваемых в нижнюю часть реактора 5.
Газообразные продукты пиролиза выводили из верхней загрузочной части 4 реактора-пиролизатора. Далее, твердые продукты пиролиза, выгружаемые из нижней части 5 реактора 3, поступали на стадию предварительного сжигания в другой реактор - печь кипящего слоя 6. Стадия предварительного воздушного сжигания осуществлялась в реакторе - печи кипящего слоя в среде инерта - карбида кремния до остаточного содержания углерода в золе не более 10%.
Затем полученный продукт дожигался на стадии сжигания остаточного углерода в третьем противоточном реакторе - дожигателе остаточного углерода 7 в токе воздуха, причём воздух подавали в нижнюю часть реактора 7 в зону выгрузки 8, а газообразные продукты горения выводили из зоны загрузки продукта в верхней части 9 реактора 7.
В средней зоне 10 реактора 7 поддерживали температуру от 500 до 750°С за счет окисления воздухом углерода оставшегося в продукте (менее 10%), а также за счет использования дополнительного электроподогревателя. Твердый продукт термической переработки непрерывно выгружали из нижней части третьего реактора 8 при температуре 100 - 105°С.
Продукт представлял собой белоснежный порошок. Выход продукта составил 16,8% от массы исходной РШ. Эмиссионно-спектральный анализ продукта показал содержание примесей в полученном диоксиде кремния менее 0,02 %. Рентгеноструктурный анализ подтвердил аморфную структуру диоксида кремния. Удельная поверхность полученного диоксида кремния составила 320- 360 м2/г.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ получения аморфного микрокремнезема высокой чистоты из рисовой шелухи, включающий последовательное проведение кислотной промывки рисовой шелухи, промывки водой, сушки, пиролиза рисовой шелухи при недостатке воздуха при температуре от 200 до 500°С, сжигание углеродистого остатка пиролиза при температуре от 500 до 750°С, выгрузку продукта, отличающийся тем, что сжигание углеродистого остатка пиролиза проводят в две стадии - стадию предварительного сжигания в среде инерта до остаточного содержания углерода в золе не более 10%, а затем стадию сжигания остаточного углерода в противоточном реакторе в токе воздуха, причём воздух подают в реактор в зону выгрузки, а газообразные продукты горения выводят через зону загрузки, при этом в средней зоне реактора поддерживают температуру от 500 до 750°С
2. Способ по п.1 отличающийся тем, что дымовые газы, образованные при сжигании углеродистого остатка пиролиза, подают в реактор-пиролизатор при температуре от 500 до 750°С.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при сжигании углеродистого остатка температуру в средней зоне противоточного реактора поддерживают за счет внешнего источника тепла.
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в качестве внешнего источника тепла используют электрический нагреватель.
5. Способ по п. 3, отличающийся тем, что в качестве внешнего источника тепла используют газовую горелку.
6. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что в зону выгрузки противоточного реактора подают от 90 до 900 м3 воздуха на тонну загружаемого материала.
7. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что выгрузку продукта производят при температуре не выше 120°С.
8. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что перед загрузкой шелухи в реактор проводят обработку ее водным раствором минеральной кислоты.?
9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что процесс обработки шелухи водным раствором минеральной кислоты осуществляют посредством перколяционного гидролиза с непрерывным отбором гидролизата.
10. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что обработку шелухи водным раствором минеральной кислоты ведут до убыли массы исходной шелухи не менее 15 %.
1 1. Способ по п. 1 , отличающийся тем, что газообразные продукты пиролиза и горения шелухи направляют в энергетическое устройство, например паровой котел, где их сжигают при подаче дополнительного воздуха.
PCT/RU2012/000645 2011-09-01 2012-08-08 Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи WO2013032365A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011136382/05A RU2488558C2 (ru) 2011-09-01 2011-09-01 Способ получения аморфного микрокремнезема высокой чистоты из рисовой шелухи
RU2011136382 2011-09-01

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2013032365A1 true WO2013032365A1 (ru) 2013-03-07

Family

ID=47756623

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/RU2012/000645 WO2013032365A1 (ru) 2011-09-01 2012-08-08 Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2488558C2 (ru)
WO (1) WO2013032365A1 (ru)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104051790A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 中南大学 一种由大蒜或洋葱制备锂电池的方法
CN106829970A (zh) * 2017-03-31 2017-06-13 章斐虹 一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法
RU2637011C1 (ru) * 2017-03-10 2017-11-29 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Экологическое природопользование" Способ получения аморфного диоксида кремния и аморфизованный продукт, полученный согласно способу
CN111517334A (zh) * 2020-05-25 2020-08-11 合肥学院 一种制备稻壳基二氧化硅的装置
RU2765952C1 (ru) * 2021-05-13 2022-02-07 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский горный университет» Способ получения аморфного диоксида кремния из отходов переработки кремнефтористоводородной кислоты и производства фторида алюминия
CN115397774A (zh) * 2020-02-27 2022-11-25 R·L·伊里夫 获得含有无定形二氧化硅和无定形碳的产品的方法和装置
CN116022797A (zh) * 2022-12-05 2023-04-28 嘉禾聚能(北京)科技有限公司 利用稻壳制备白炭黑的方法及其系统

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2592533C1 (ru) * 2015-11-05 2016-07-20 Общество с ограниченной ответственностью "Рисовые высокие технологии" Способ обработки золы рисовой шелухи, автоматическая установка для его осуществления и аморфизованный продукт, полученный согласно способу

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2061656C1 (ru) * 1994-08-29 1996-06-10 Институт химии Дальневосточного отделения РАН Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи
RU2291105C1 (ru) * 2005-09-06 2007-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский и проектно-конструкторский центр ПО "Бийскэнергомаш" (ООО "НИЦ ПО "Бийскэнергомаш") Способ получения диоксида кремния и тепловой энергии из кремнийсодержащих растительных отходов и установка для сжигания мелкодисперсных материалов
RU2307070C2 (ru) * 2005-07-14 2007-09-27 Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика" Способ получения из рисовой шелухи аморфного диоксида кремния
US20100061910A1 (en) * 2006-10-27 2010-03-11 Katsuyoshi Kondoh Amorphous silica and its manufacturing method

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3959007A (en) * 1972-07-28 1976-05-25 Structural Materials Process for the preparation of siliceous ashes

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2061656C1 (ru) * 1994-08-29 1996-06-10 Институт химии Дальневосточного отделения РАН Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи
RU2307070C2 (ru) * 2005-07-14 2007-09-27 Общество С Ограниченной Ответственностью "Рисилика" Способ получения из рисовой шелухи аморфного диоксида кремния
RU2291105C1 (ru) * 2005-09-06 2007-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский и проектно-конструкторский центр ПО "Бийскэнергомаш" (ООО "НИЦ ПО "Бийскэнергомаш") Способ получения диоксида кремния и тепловой энергии из кремнийсодержащих растительных отходов и установка для сжигания мелкодисперсных материалов
US20100061910A1 (en) * 2006-10-27 2010-03-11 Katsuyoshi Kondoh Amorphous silica and its manufacturing method

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104051790A (zh) * 2014-06-06 2014-09-17 中南大学 一种由大蒜或洋葱制备锂电池的方法
RU2637011C1 (ru) * 2017-03-10 2017-11-29 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Экологическое природопользование" Способ получения аморфного диоксида кремния и аморфизованный продукт, полученный согласно способу
CN106829970A (zh) * 2017-03-31 2017-06-13 章斐虹 一种稻壳制备生物质纳米二氧化硅的方法
CN115397774A (zh) * 2020-02-27 2022-11-25 R·L·伊里夫 获得含有无定形二氧化硅和无定形碳的产品的方法和装置
CN111517334A (zh) * 2020-05-25 2020-08-11 合肥学院 一种制备稻壳基二氧化硅的装置
CN111517334B (zh) * 2020-05-25 2022-11-08 合肥学院 一种制备稻壳基二氧化硅的装置
RU2765952C1 (ru) * 2021-05-13 2022-02-07 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский горный университет» Способ получения аморфного диоксида кремния из отходов переработки кремнефтористоводородной кислоты и производства фторида алюминия
CN116022797A (zh) * 2022-12-05 2023-04-28 嘉禾聚能(北京)科技有限公司 利用稻壳制备白炭黑的方法及其系统

Also Published As

Publication number Publication date
RU2488558C2 (ru) 2013-07-27
RU2011136382A (ru) 2013-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2013032365A1 (ru) Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи
JP5474302B2 (ja) 炭素質原料の水蒸気改質のための方法
CN104773732A (zh) 木质原料免外加热一步法制活性炭工艺及炭活化设备
CN104152162B (zh) 碎煤热解的热解系统和碎煤热解生产半焦、焦油和煤气的装置及方法
CN107200458A (zh) 一种市政污泥处理方法
CN104487550B (zh) 废物处理中的改进
CN105273731A (zh) 一种生物质热解联产燃气/生物炭装置及工艺
WO2011032354A1 (zh) 一种外燃内热式煤干馏炉
JP2019534928A (ja) バイオマスをガス化するための方法および装置
CN105492375A (zh) 直接燃烧加热方法和用于执行它的设备
RU2307070C2 (ru) Способ получения из рисовой шелухи аморфного диоксида кремния
CN105883797B (zh) 一种烟气内循环的氧化炭化系统及方法
JP4680588B2 (ja) カーボンブラックペレットの乾燥
CN204714530U (zh) 木质原料免外加热一步物理法制活性炭的炭活化设备
RU2490207C2 (ru) Способ получения активированного угля
RU2144498C1 (ru) Способ получения высокочистых аморфных диоксида кремния и углерода из рисовой шелухи
RU2291105C1 (ru) Способ получения диоксида кремния и тепловой энергии из кремнийсодержащих растительных отходов и установка для сжигания мелкодисперсных материалов
CN205974357U (zh) 一种高温多管回转耦合直立炭化炉热解系统
CN109929640B (zh) 电厂发电耦合生产清洁煤的方法和系统
CN205590304U (zh) 一种烟气内循环的氧化炭化系统
CN109929571B (zh) 电厂发电耦合生产清洁煤的方法和系统
CN109929572B (zh) 电厂发电耦合生产清洁煤的方法和系统
RU2657042C2 (ru) Способ получения из твердого топлива горючего газа и реактор для его осуществления
RU2233795C1 (ru) Способ получения диоксида кремния из отходов производства риса и устройство для его осуществления
JPS598385B2 (ja) 粉砕褐炭の熱処理方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 12827446

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

32PN Ep: public notification in the ep bulletin as address of the adressee cannot be established

Free format text: NOTING OF LOSS OF RUGHTS (EPO FORM 1205A DATED 09-07-2014)

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 12827446

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1