CN106756373B - 一种高导热近净形的金刚石/铜复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热近净形的金刚石/铜复合材料及其制备方法，属于金属材料领域。所述金刚石/铜复合材料具有三维连通结构，由金刚石颗粒骨架、过渡层、金属铜及表面渗出铜组成。制备方法为：先将盐浴镀W后的金刚石颗粒近终成形，然后采用无压熔渗法制备高导热性能复合材料。本发明有效解决了金刚石和金属相容性、金刚石/铜复合材料难于机加工、表面质量不高、产品形状单一、生产成本高等诸多问题，所制备的复合材料的致密度高、组织分布均匀、界面厚度可控、导热率高，该工艺设备简单、可操作性强、能耗成本低廉、可实现批量生产，具有高热导性能，可满足热管理或电子封装领域需求。

Description

一种高导热近净形的金刚石/铜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种金刚石/铜复合材料，特别涉及一种高导热近净形的金刚石/铜复合材料及制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的高速发展，电子器件中的芯片的运算速度越来越快，芯片集成度也越来越高，高功率集成电路的最高功率密度已经达到660W/cm2，不久可达1000W/cm2。快速微处理器及高功率半导体器件在应用中常常因为温度过高而无法正常工作，因此，高导热性能的电子封装材料的开发成为了电子信息技术发展的一大瓶颈。另外，电子封装材料的热膨胀系数需要与半导体芯片保持匹配。
金刚石具有优异的物理、化学性能，其导热率与硬度都是自然界已知天然存在的物质之最，热导率高达2000W·m-1·K-1,硬度高达100GPa，热膨胀系数为0.8-1.0×10-6k-1。随着人造金刚石工业的发展，金刚石价格大幅度下降。目前，人造金刚石的价格已接近难熔金属W、Mo的价格，性能也接近天然金刚石的性能。作为工程材料的铜，有着优良的导热导电性能，其热导率在金属中仅次于银，高达400W·m-1·K-1，热膨胀系数为17×10-6k-1。
金刚石/铜复合材料（DCC，Diamond-Copper Composites）具有优异的导热潜能，且可以通过控制复合材料中金刚石的体积分数来获得匹配的热膨胀系数。金刚石/铜复合材料优异的潜能成为了新一代高导热电子封装材料的重点研究对象。目前制备金刚石/铜复合材料比较成熟的方法主要集中在高温高压法、压力浸渗法、热压烧结、放电等离子烧结（SPS）法，但通过这些方法制备复合材料，需要庞大的设备，耗能成品高，生产成本高，且得到的复合材料形状单一，金刚石和金属相容性差，难以机加工，表面质量不高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种致密度高、组织分布均匀、界面厚度可控、导热率高的金刚石/铜复合材料，其热导率能达到370-670W.m-1.K-1,热膨胀系数在4.5-12×10-6K之间可调，能满足热管理或电子封装领域需求。
本发明还提供了一种金刚石/铜复合材料的制备方法，该工艺设备简单、可操作性强、能耗成本低廉、可实现批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热近净形的金刚石/铜复合材料，所述的金刚石/铜复合材料具有三维连通结构，其从内至外依次包括金刚石颗粒骨架、过渡层、金属铜、渗出铜。
优选地，所述过渡层从内至外依次为WC→W2C→W。
优选地，所述金属铜填充金刚石颗粒骨架。
优选地，所述金刚石/铜复合材料的表面是一层光滑的渗出铜。
优选地，所述金刚石颗粒的粒度为80μm-130μm。
优选地，所述金刚石颗粒和良性过渡层占金刚石/铜复合材料总体积的51%-67%。
优选地，所述金属铜和渗出铜占金刚石/铜复合材料总体积的33%-49%。
优选地，所述过渡层的厚度为0.03-4μm。
进一步优选地，所述过渡层的厚度为1-3μm。
优选地，所述渗出铜的厚度为100-250μm。
进一步优选地，所述渗出铜的厚度为180-250μm。
所述金刚石/铜复合材料的形状可以根据产品需要进行灵活设计，其最终形状由金刚石预制坯的成形决定。
上述的高导热近净形的金刚石/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将金刚石颗粒进行表面净化、除油、粗化处理；
（2）经过步骤（1）处理的金刚石颗粒与W粉按体积分数比为1:2-5投入到球磨机中，混合均匀后取出，在混合盐浴的保护下加热至1100℃-1200℃，保温20-120min，随炉冷却，得到表面W化的金刚石颗粒；
（3）将表面W化的金刚石颗粒与粘结剂按重量比为12-16：1充分混合后，在注射成形机或金属模具中压制成形，脱脂后得到多孔金刚石预制坯；
（4）将铜置于金刚石预制坯的上方或下方，其中铜和金刚石预制坯的质量比为2-5:1，在氩气气氛中加热至1250℃-1450℃，保温30min-120min，随炉冷却，得到金刚石/铜复合材料。
优选地，所述的混合盐为KCl和NaCl按重量比为1:1混合而得。
优选地，步骤（4）中添加的铜为铜块。
优选地，所述的粘合剂包括以下按重量百分比计的原料：石蜡40-75%，高密度聚乙烯10-25%，硬脂酸5-10%，聚丙烯10-25%。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备的金刚石/铜复合材料具有复杂形状、高导热性能、高表面质量。其热导率可达370-670W.m-1.K-1，热膨胀系数在4.5-12×10-6K之间可调，表面渗出铜表面质量高，为后续镀镍及封装工艺提供了便利，这些性能能满足大多数封装材料性能需求。
（2）本发明金刚石金属化方法工艺简单，生成成本低，且能有效实现镀层厚度的调控，使过渡层达到较佳状态，既能效降低界面热阻，又能提高两相相容性。
（3）本发明采用近终成形+无压熔渗工艺，有效解决了金刚石/金属复合材料机加工难题，且能制备出具有复杂形状的复合材料，为金刚石/铜复合材料向实际工业应用提供了多种可能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
将平均粒度为105μm的金刚石颗粒200g经表面净化、除油、粗化处理后，与2380gW粉在球磨机中混合均匀后取出，在混合盐浴（KCl和NaCl的质量比为1:1）保护下加热至1150℃，保温120min，随炉冷却，得到表面W化的金刚石颗粒，钨镀层与钨的碳化物层厚度为3μm；将表面W化的金刚石颗粒与粘结剂（粘结剂包括以下按重量比计的原料：石蜡50%，高密度聚乙烯20%、硬脂酸10%和聚丙烯20%）按质量比为13：1充分混炼形成喂料，在注射成形机上注射成形，脱脂后得到多孔金刚石预制坯。将适量的铜置于金刚石预制坯的上方，其中铜和金刚石预制坯的质量比为3:1，在氩气气氛中加热至1300℃，保温60min，随炉冷却。得到的金刚石/铜复合材料热导率为567 W.m-1.K-1，渗出铜层厚度为200μm。
实施例2
将平均粒度为105μm的金刚石颗粒200g经表面净化、除油、粗化处理后，与3570gW粉在球磨机中混合均匀后取出，在混合盐浴（KCl和NaCl的质量比为1:1）保护下加热至1150℃，保温120min，随炉冷却，得到表面W化的金刚石颗粒，钨镀层与钨的碳化物层厚度为3μm；将表面W化的金刚石颗粒与粘结剂（粘结剂包括以下按重量比计的原料：石蜡40%，高密度聚乙烯25%、硬脂酸10%和聚丙烯25%）按质量比为13：1充分混炼形成喂料，在注射成形机上注射成形，脱脂后得到多孔金刚石预制坯。将适量的铜置于金刚石预制坯的上方，其中铜和金刚石预制坯质量比为4:1，在氩气气氛中加热至1400℃，保温60min，随炉冷却。得到的金刚石/铜复合材料热导率为498 W.m-1.K-1，渗出铜层厚度为250μm。
实施例3
将平均粒度为105μm的金刚石颗粒20g经表面净化、除油、粗化处理后，与357gW粉在球磨机中混合均匀后取出，在混合盐浴（KCl和NaCl的质量比为1:1）浴保护下加热至1150℃，保温20min，随炉冷却，得到表面W化的金刚石颗粒，钨镀层与钨的碳化物层厚度为1μm；将表面W化的金刚石颗粒与粘结剂（粘结剂包括以下按重量比计的原料：石蜡60%，高密度聚乙烯16%、硬脂酸8%和聚丙烯16%）按质量比为13：1充分混合，在模具中压制成形，脱脂后得到多孔金刚石预制坯；将适量的铜置于金刚石预制坯的上方，其中铜和金刚石预制坯质量比为2:1在氩气气氛中加热至1300℃，保温60min，随炉冷却。得到的金刚石/铜复合材料热导率为670 W.m-1.K-1，渗出铜层厚度为180μm。

Claims (6)

1.一种高导热近净形的金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述的金刚石/铜复合材料具有三维连通结构，其从内至外依次包括金刚石颗粒骨架、过渡层、金属铜、渗出铜；
所述金刚石/铜复合材料的表面是一层渗出铜；
所述过渡层的厚度为0.03-4μm；所述渗出铜的厚度为100-250μm；
所述金刚石/铜复合材料通过以下方法制备：
(1)将金刚石颗粒进行表面净化、除油、粗化处理；
(2)将经过步骤(1)处理的金刚石颗粒与W粉按体积分数比为1:2-5投入到球磨机中，混合均匀后取出，在混合盐浴的保护下加热至1100℃-1200℃，保温20-120min，随炉冷却，得到表面W化的金刚石颗粒；
(3)将表面W化的金刚石颗粒与粘结剂按重量比为12-16：1充分混合后，压制成形，脱脂后得到多孔金刚石预制坯；
(4)将铜置于金刚石预制坯的上方或下方，其中铜和金刚石预制坯的质量比为2-5:1，在氩气气氛中加热至1250℃-1450℃，保温30min-120min，随炉冷却，得到金刚石/铜复合材料；
其中所述粘结剂包括以下按重量百分比计的原料：石蜡40-75％，高密度聚乙烯10-25％，硬脂酸5-10％，聚丙烯10-25％。
2.根据权利要求1所述的高导热近净形的金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述过渡层从内至外依次为WC→W2C→W。
3.根据权利要求1所述的高导热近净形的金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述金属铜填充金刚石颗粒骨架。
4.根据权利要求1所述的高导热近净形的金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述金刚石颗粒的粒度为80μm-130μm。
5.根据权利要求1所述的高导热近净形的金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述金刚石颗粒和过渡层占金刚石/铜复合材料总体积的51％-67％；所述金属铜和渗出铜占金刚石/铜复合材料总体积的33％-49％。
6.根据权利要求1所述的高导热近净形的金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述的混合盐为KCl和NaCl按重量比为1:1混合而得。
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