CN106753380B - 一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106753380B
CN106753380B CN201611078866.XA CN201611078866A CN106753380B CN 106753380 B CN106753380 B CN 106753380B CN 201611078866 A CN201611078866 A CN 201611078866A CN 106753380 B CN106753380 B CN 106753380B
Authority
CN
China
Prior art keywords
added
parts
peach gum
room temperature
rare earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201611078866.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106753380A (zh
Inventor
胡智文
田长思
万军民
王秉
彭志勤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Yinghao New Materials Co.,Ltd.
Original Assignee
Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University of Technology ZJUT filed Critical Zhejiang University of Technology ZJUT
Priority to CN201611078866.XA priority Critical patent/CN106753380B/zh
Publication of CN106753380A publication Critical patent/CN106753380A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106753380B publication Critical patent/CN106753380B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7783Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
    • C09K11/779Halogenides
    • C09K11/7791Halogenides with alkali or alkaline earth metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,以YbCl3‑6H2O、YCl3‑6H2O、ErCl3‑6H2O及桃胶为原料,用去离子水溶解,在室温下吸收,然后将桃胶使用去离子水清洗,再加入NaF、去离子水,在室温下反应获得溶液,将溶液转移到反应釜中,滴加无水乙醇,通入足够氮气,置于真空干燥箱中反应,待温度降到室温,将所得溶液进行离心,倒出上清液,洗涤沉淀物,加入去离子水超声,再次离心,直到获得土状的沉淀物,本发明制备过程非常简单,原料易得,适宜大量制备,在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前景,获得的颗粒大小一致,比例均匀。

Description

一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,更具体点说,涉及一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法。
背景技术
稀土上转换发光纳米晶(简称UCNPs),它表面的聚合物功能化研究是现如今热门的研究的领域之一,特别是在免疫分析及生物传感、生物成像、载药、光动力理疗及热致理疗、光导开关和信息存储以及太阳能电池等方面研究更加深入。我们国家的桃胶资源十分丰富,然而由于加工的性能比较差,使得桃胶制品在工业上的应用受到了很多阻碍。此外,现如今对于桃胶的研究报道比较少,许多的还没有在市场上被应用的技术被挖掘出来,使得桃胶的浪费十分的严重,以桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法的开发是稀土上转换发光纳米颗粒制备的一种新方法,既解决了上述问题,也制备了高性能的稀土上转换发光纳米颗粒。
发明内容
本发明目的在于提供制备过程非常简单,原料易得,适宜大量制备的一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法。
本发明提供一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,它采用如下步骤:
1)按质量份数,取450-550份块状桃胶,507-650份六水合氯化镱,110-140份六水合氯化钇,20-40份六水合氯化铒混合,加入10-20份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收20-26h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤1-3遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1107-1150份氟化钠置于烧杯中,加入10-20份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应20-26h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加4-6份的无水乙醇,再往反应釜中充入4-6min的氮气,然后将反应釜置于110-130℃条件下的真空干燥箱中反应7-9h,待温度降到室温,以11000-13000r/min的转速对溶液离心4-6min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1-2h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
本发明提供的一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:
1)按质量份数,取550份块状桃胶,578.5份六水合氯化镱,124.7份六水合氯化钇,30份六水合氯化铒混合,加入15份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收23h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤2遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1128.5份氟化钠置于烧杯中,加入15份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应23h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加5份的无水乙醇,再往反应釜中充入5min的氮气,然后将反应釜置于120℃条件下的真空干燥箱中反应8h,待温度降到室温,以12000r/min的转速对溶液离心5min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1.5h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
本发明的有益效果:制备过程非常简单,原料易得,适宜大量制备;在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前景;采用了使用块状桃胶作为高分子网络凝胶模板法原位制备了NaYF4:Yb/Er稀土上转换纳米颗粒,获得NaYF4:Yb/Er UCNPs为β相结构尺寸均匀;荧光性能研究表明,它具有较强的上转换发光性能,通过SEM得出,我们可以得到比较理想的形状比较一致的球形或者椭球形的颗粒,同时这些颗粒的大小也比较均匀。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍。
本发明所述的一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,采用如下步骤:
1)按质量份数,取450-550份块状桃胶,507-650份六水合氯化镱,110-140份六水合氯化钇,20-40份六水合氯化铒混合,加入10-20份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收20-26h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤1-3遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1107-1150份氟化钠置于烧杯中,加入10-20份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应20-26h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加4-6份的无水乙醇,再往反应釜中充入4-6min的氮气,然后将反应釜置于110-130℃条件下的真空干燥箱中反应7-9h,待温度降到室温,以11000-13000r/min的转速对溶液离心4-6min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1-2h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
实施例1:一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,采用如下步骤:
1)按质量份数,取450份块状桃胶,507份六水合氯化镱,110份六水合氯化钇,20份六水合氯化铒混合,加入10份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收20h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤1遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1107份氟化钠置于烧杯中,加入10份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应20h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加4份的无水乙醇,再往反应釜中充入4min的氮气,然后将反应釜置于110℃条件下的真空干燥箱中反应7h,待温度降到室温,以11000r/min的转速对溶液离心4min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
实施例2:一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,采用如下步骤:
1)按质量份数,取550份块状桃胶,578.5份六水合氯化镱,124.7份六水合氯化钇,30份六水合氯化铒混合,加入15份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收23h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤2遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1128.5份氟化钠置于烧杯中,加入15份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应23h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加5份的无水乙醇,再往反应釜中充入5min的氮气,然后将反应釜置于120℃条件下的真空干燥箱中反应8h,待温度降到室温,以12000r/min的转速对溶液离心5min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1.5h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
实施例3:一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,采用如下步骤:
1)按质量份数,取550份块状桃胶,650份六水合氯化镱,140份六水合氯化钇,40份六水合氯化铒混合,加入20份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收26h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤3遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1150份氟化钠置于烧杯中,加入20份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应26h,制得溶液A;
2)将步骤2)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加6份的无水乙醇,再往反应釜中充入6min的氮气,然后将反应釜置于130℃条件下的真空干燥箱中反应9h,待温度降到室温,以13000r/min的转速对溶液离心6min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声2h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
本发明所述的实施例并不限于以上所述3个实施例,通过前述公开的数值范围,在就具体实施例中进行任意替换,从而可以得到无数个实施例,对此不一一例举。

Claims (2)

1.一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:
1)按质量份数,取450-550份块状桃胶,507-650份六水合氯化镱,110-140份六水合氯化钇,20-40份六水合氯化铒混合,加入10-20份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收20-26h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤1-3遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1107-1150份氟化钠置于烧杯中,加入10-20份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应20-26h,制得溶液A;
2)将步骤1)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加4-6份的无水乙醇,再往反应釜中充入4-6min的氮气,然后将反应釜置于110-130℃条件下的真空干燥箱中反应7-9h,待温度降到室温,以11000-13000r/min的转速对溶液离心4-6min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1-2h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
2.一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:
1)按质量份数,取550份块状桃胶,578.5份六水合氯化镱,124.7份六水合氯化钇,30份六水合氯化铒混合,加入15份去离子水进行溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下吸收23h,过滤获取未溶解的桃胶,用去离子水洗涤2遍,将洗涤后的桃胶加入滤液中,加入1128.5份氟化钠置于烧杯中,加入15份去离子水溶解,再用保鲜膜将瓶盖覆盖上,置于室温条件下反应23h,制得溶液A;
2)将步骤1)制得的溶液A转移到反应釜中,按质量份数滴加5份的无水乙醇,再往反应釜中充入5min的氮气,然后将反应釜置于120℃条件下的真空干燥箱中反应8h,待温度降到室温,以12000r/min的转速对溶液离心5min,倒出上清液,对沉淀物进行洗涤,加入去离子水超声1.5h,再次离心、洗涤、超声,直到获得土状的沉淀物B,即稀土上转换发光纳米颗粒。
CN201611078866.XA 2016-11-30 2016-11-30 一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法 Active CN106753380B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611078866.XA CN106753380B (zh) 2016-11-30 2016-11-30 一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611078866.XA CN106753380B (zh) 2016-11-30 2016-11-30 一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106753380A CN106753380A (zh) 2017-05-31
CN106753380B true CN106753380B (zh) 2019-07-05

Family

ID=58898146

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611078866.XA Active CN106753380B (zh) 2016-11-30 2016-11-30 一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106753380B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107805080A (zh) * 2017-10-31 2018-03-16 常州富思通管道有限公司 一种弥散型钢包透气砖的制备方法
CN110372892B (zh) * 2019-08-14 2022-03-25 桂林理工大学 一种桃胶多糖纳米球的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102660800A (zh) * 2012-02-24 2012-09-12 长春理工大学 一种制备铒镱双掺四氟钇钠上转换发光纳米纤维的方法
CN103509556A (zh) * 2013-09-24 2014-01-15 西安交通大学 一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF4:Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150241349A1 (en) * 2014-02-13 2015-08-27 The Regents Of The University Of California Engineering Bright Sub-10-nm Upconverting Nanocrystals for Single-Molecule Imaging

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102660800A (zh) * 2012-02-24 2012-09-12 长春理工大学 一种制备铒镱双掺四氟钇钠上转换发光纳米纤维的方法
CN103509556A (zh) * 2013-09-24 2014-01-15 西安交通大学 一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF4:Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
凝胶网络模板法可控制备NaYF4:Yb3+,Er3+稀土上转换纳米颗粒;裘慕书等;《无机材料学报》;20140531;第29卷(第5期);第545-549页 *
水热合成氧化锌微纳米材料及其性能研究;廖琪琛;《中国优秀硕士学位论文全文数据库(工程科技I辑)》;20121015(第10期);第B020-965页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106753380A (zh) 2017-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104226337B (zh) 一种石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物及其制备方法
WO2020191691A1 (zh) 从盐湖卤水高效分离镁锂及同时制备高纯氧化镁和电池级碳酸锂的方法
CN105778906B (zh) 源于壳聚糖生物质的金属元素原位掺杂荧光碳点合成方法
CN108311117A (zh) 一种用于重金属废水处理的磁性生物炭材料及其制备方法
CN106753380B (zh) 一种桃胶为模板制备稀土上转换发光纳米颗粒的制备方法
CN106622103B (zh) 一种制取从含锂卤水中提取锂所使用的锂离子富集材料的方法
CN102320662A (zh) 一种铯钨青铜粉体及其制备方法
CN104946252B (zh) 用煤制备荧光碳点的方法
CN104971709B (zh) 应用于染料废水处理的Ce掺杂花状ZnO光催化剂及其制备方法
CN105032341B (zh) 用于处理含铯、锶、钴废水的无机材料及其制备方法
CN107903425B (zh) 一种二氧化钛/氧化锌原位改性制备pvc复合材料的方法
CN106457235A (zh) 用于从磷石膏移除杂质和制造石膏粘合剂和产品的系统和方法
CN102616824A (zh) 一种超微细高白度活性重晶石粉体的制备方法
CN103979596A (zh) 有机阴离子柱撑稀土氢氧化物纳米片溶胶的制备方法
CN104001494A (zh) 一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法
CN105289457B (zh) 一种中空结构TiO2纳米材料的制备方法及其应用
CN103183372A (zh) 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法
CN103896323B (zh) 一种微乳液制备纳米氧化锌的方法
CN106475117B (zh) 一种三维ZnO-SnS P-N异质结的制备和应用
CN106881118B (zh) 一种离子交换法合成异质结光催化剂的方法
CN103613120B (zh) 铜锌锡硫纳米颗粒的合成及其与石墨烯复合的方法
CN107129597B (zh) 一种水滑石限域合成席夫碱分子的抗紫外线复合材料、制备方法及应用
CN106179193A (zh) 一种聚合羟基铁改性高岭土复合材料及其制备方法和应用
CN109370583A (zh) 硫氧化钆粉体的制备方法及其产品和应用
CN103011287A (zh) 焦钒酸锌中空微球的制备及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201113

Address after: 118 Chuangye Avenue, Kechuang Park, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province

Patentee after: Wang Yajun

Address before: Hangzhou City, Zhejiang province 310018 Xiasha Higher Education Park No. 2 Street No. 928

Patentee before: ZHEJIANG SCI-TECH University

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20240506

Address after: 257000 Factory Building 1, No. 48 Huzhou Road, Development Zone, Dongying City, Shandong Province

Patentee after: Shandong Yinghao New Materials Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 118 Chuangye Avenue, Kechuang Park, Gaogang District, Taizhou City, Jiangsu Province

Patentee before: Wang Yajun

Country or region before: China