CN106753145A - 一种低温预凝快速固化胶及其制备方法 - Google Patents

一种低温预凝快速固化胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低温预凝快速固化胶及其制备方法，所述低温预凝快速固化胶按照重量份包括：环氧树脂15‑60，固化剂10‑50，聚丙烯酸酯系有机微粒5‑40，稳定剂0.01‑2，偶联剂：0‑3，促进剂0.5‑10，触变剂0‑5，着色剂0‑5，填料0‑40。本发明使用上述配方制得的低温固化胶能够使基体树脂在低于固化温度下快速发生预凝胶，从而丧失流动性，这一发明解决了胶黏剂因加热固化时树脂粘度降低以及毛细效应共同作用产生析出不固化物质，污染元器件的问题，还可用于间隙的快速填充密封，满足特殊工艺要求，并且具有性能稳定，粘接强度高，成本适中的优点。

Description

一种低温预凝快速固化胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及低温固化胶，特别是手机摄像模组VCM马达和汽车继电器等微小电子元器件用低温预凝快速固化胶及其制备方法。
背景技术
电子元器件小型化一直以来都是行业热点，随着智能终端的新功能层出不穷，在有限的空间实现更多的功能成为必然。伴随着智能手机的崛起，更加流畅的运行速度，更加清晰的摄像技术，更加纤薄的机身，对元器件的小型化势必提出更高的要求。汽车电子的发展也同样如此，在缩小尺寸的同时，性能同样要保证，否则会危及人身安全，以汽车继电器为例，低能耗和小型化是当前的发展趋势，同时还需要不断改善继电器内部存在的缺陷。
普通低温固化胶在固化过程中由于温度升高导致树脂粘度降低，以及电子元件微小间隙产生毛细效应产生析出不固化现象，析出物继续流动。在摄像模组VCM马达中，会污染滤光片和镜头，降低成像质量；在继电器中，会污染弹片，对继电器电性能产生影响甚至失效。这些问题都会直接导致重新返工或报废，产品良率亟待提高，这是电子领域普遍存在并急需解决的问题，目前市场并无此类产品能够有效解决这一问题。
本发明针对目前低温固化胶存在因加热固化时树脂粘度降低以及毛细效应共同作用产生析出不固化物质，污染元器件的问题，提供解决以上问题的一种低温预凝快速固化胶及其制备方法。
发明内容
为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种低温预凝快速固化胶，其特征在于，由以下重量百分比原料配制而成：
环氧树脂：15-60 固化剂：10-50
聚丙烯酸酯系有机微粒：5-40 稳定剂：0.01-2
促进剂：0.5-10 偶联剂：0-3
触变剂：0-5 着色剂：0-5
填料： 0-40
所述的聚丙烯酸酯系有机微粒为聚苯乙烯/聚丙烯酸酯核壳粒子、纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合核壳粒子、AICA ZEFIAC F325聚丙烯酸酯有机微粒、AICA ZEFIAC F340M聚丙烯酸酯有机微粒其中一种或任意组合。聚丙烯酸酯系有机微粒均匀分散在胶体中，当加热到较低温度后，聚丙烯酸酯微粒表层便可发生膨润（预凝胶），能够使胶体在低于固化温度下快速发生预凝胶丧失流动性，阻止树脂析出，保证了固化后无析出物，同时聚丙烯酸酯微粒为核壳结构，赋予了优良的粘接强度和耐冲击性。
进一步地，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂DER-330、双酚A型环氧树脂DER-331、双酚A型环氧树脂DER-337、双酚F型环氧树脂DER-353、双酚F型环氧树脂DER-354、双酚F型环氧树脂YDF170、酚醛环氧树脂DEN-431、酚醛环氧树脂DEN-438、酚醛环氧树脂DEN-439、氢化型环氧树脂EP-4080E、双酚S型环氧树脂185S，双酚S型环氧树脂300SS其中一种或任意组合。
进一步地，所述的固化剂为二季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、聚己内酯3-巯基丙酸酯其中一种或任意组合。
进一步地，所述的稳定剂为安息香酸、巴比妥酸、月桂酸、水杨酸其中一种或任意组合。
进一步地，所述的促进剂为咪唑加成物、改性胺类其中一种或组合。
进一步地，所述的偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯偶联剂其中一种或任意组合。
进一步地，所述的触变剂白炭黑。
进一步地，所述的着色剂为钛白粉、酞青蓝、氧化铁红、炭黑的其中一种。
进一步地，所述的填料为滑石粉、氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、活性碳酸钙其中一种或任意组合。
这种低温预凝快速固化胶的制备方法，工艺步骤如下：
(1)将环氧树脂、硫醇固化剂和聚丙烯酸酯系有机微粒加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，升温至40℃±5℃，时间120min，使聚丙烯酸酯粒子与树脂、固化剂混合均匀并初步膨润。
(2)再依次加入着色剂、偶联剂、填料、触变剂、稳定剂，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，控温在30℃±5℃，时间60min.
(3)再加入促进剂，高速分散搅拌速率500r/min±50r/min，公转搅拌速率18r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，搅拌分散均匀即得所述的低温预凝胶快速固化胶。
本发明的有益效果在于：本发明的低温固化胶采用科学配方的环氧树脂、聚丙烯酸酯系有机微粒以及可低温固化的固化剂、促进剂、稳定剂、偶联剂、填料等，通过科学的成分配比及本发明的制备方法，聚丙烯酸酯系有机微粒均匀分散在胶体中，加热到较低温度后，聚丙烯酸酯微粒表层便可发生膨润（预凝胶），能够使胶体在低于固化温度下快速发生预凝胶丧失流动性，阻止树脂析出，保证了固化后无析出物，同时聚丙烯酸酯微粒为核壳结构，赋予了优良的粘接强度和耐冲击性，配合低温固化剂，达到固化温度后快速硬化，满足了电子电器小型化和精密化的需求，提高良品率，保证产品品质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1：
本实施例的低温固化胶由以下重量份的组分制成：
双酚A环氧树脂DER-330 15份
双酚A环氧树脂DER-337 14份
聚己内酯3-巯基丙酸酯 24份
AICA ZEFIAC F325聚丙烯酸酯有机微粒 17份
水杨酸 0.5份
PN23J咪唑加成物 2份
3-氨基丙基三乙氧基硅烷 1份
白炭黑 1.5份
炭黑 2份
滑石粉 8份
氧化铝 15份
实施例2：
本实施例的低温固化胶由以下重量份的组分制成：
双酚A环氧树脂DER-337 15份
酚醛环氧树脂DEN-439 8份
双酚F环氧树脂YDF170 5份
3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯 18份
纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合核壳粒子 5份
AICA ZEFIAC F325聚丙烯酸酯有机微粒 10份
巴比妥酸 0.7份
PN31咪唑加成物 3.5份
3-氨基丙基三乙氧基硅烷 1.3份
钛酸酯偶联剂 0.5份
白炭黑 2份
炭黑 2份
硅微粉 29份
实施例3：
本实施例的低温固化胶由以下重量份的组分制成：
双酚F环氧树脂DER-353 15份
双酚F环氧树脂DER-354 20份
二季戊四醇四-3-巯基丙酸酯 22份
季戊四醇四-3-巯基丙酸酯 10份
AICA ZEFIAC F340M聚丙烯酸酯有机微粒 10份
聚苯乙烯/聚丙烯酸酯核壳粒子 10份
巴比妥酸 0.7份
安息香酸 0.3份
EH-593改性胺类 6份
3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 2份
炭黑 4份
实施例4：
本实施例的低温固化胶由以下重量份的组分制成：
双酚A环氧树脂DER-331 8份
氢化型环氧树脂EP-4080E 8份
双酚F环氧树脂DER-354 8份
3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯 15份
AICA ZEFIAC F340M聚丙烯酸酯有机微粒 15份
水杨酸 2份
安息香酸 0.5份
MY-24三级胺加合物 5份
3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 2份
炭黑 3.5份
白炭黑 2份
滑石粉 5份
氧化铝 16份
活性碳酸钙 10份
所述的低温预凝快速固化胶的制备方法，工艺步骤如下：
(1)将环氧树脂、硫醇固化剂和聚丙烯酸酯系有机微粒加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，升温至40℃±5℃，时间120min，使聚丙烯酸酯粒子与树脂、固化剂混合均匀并初步膨润。
(2)再依次加入着色剂、偶联剂、填料、触变剂、稳定剂，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，控温在30℃±5℃，时间60min.
（3)再加入促进剂，高速分散搅拌速率500r/min±50r/min，公转搅拌速率18r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，搅拌分散均匀即得所述的低温预凝胶快速固化胶。
通过实验检测，本发明四实施例和常规低温固化胶固化结果检测对比见下表1，从对比表可以看出，本发明的低温预凝快速固化胶，具有低温快速凝胶，无固化析出物并且具有良好的低温固化性及良好的物理性能：
实施例 常规低温固化胶 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
60℃ 凝胶时间 不凝胶 4-7min 5-8min 4-7min 4-7min
70℃ 凝胶时间 15-25min 2-4min 3-5min 2-4min 2-4min
推力测试70℃@30min 合格 合格 合格 合格 合格
表1检测数据对比表
以上所述实施例，只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括与本发明专利申请范围内。

Claims (10)

1.一种低温预凝快速固化胶，其特征在于，由以下重量份的原料配制而成：
环氧树脂：15-60
固化剂：10-50
聚丙烯酸酯系有机微粒：5-40
稳定剂：0.01-2
促进剂：0.5-10
偶联剂：0-3
触变剂：0-5
着色剂：0-5
填料：0-40
所述聚丙烯酸酯系有机微粒为聚苯乙烯/聚丙烯酸酯核壳粒子、纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合核壳粒子、AICA ZEFIAC F325聚丙烯酸酯有机微粒、AICA ZEFIAC F340M聚丙烯酸酯有机微粒其中一种或任意组合。
2.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂DER-330、双酚A型环氧树脂DER-331、双酚A型环氧树脂DER-337、双酚F型环氧树脂DER-353、双酚F型环氧树脂DER-354、双酚F型环氧树脂YDF170、酚醛环氧树脂DEN-431、酚醛环氧树脂DEN-438、酚醛环氧树脂DEN-439、氢化型环氧树脂EP-4080E、双酚S型环氧树脂185S，双酚S型环氧树脂300SS其中一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述固化剂为二季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、3-巯基丙酸-2-乙基-2-[(3-巯基-1-氧代丙氧基)甲基]-1,3-丙二酯、聚己内酯3-巯基丙酸酯其中一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述的稳定剂为安息香酸、巴比妥酸、月桂酸、水杨酸其中一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述的促进剂为咪唑加成物、改性胺类其中一种或组合。
6.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述的偶联剂为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯偶联剂其中一种或任意组合。
7.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述的触变剂白炭黑。
8.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述的着色剂为钛白粉、酞青蓝、氧化铁红、炭黑的其中一种。
9.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶，其特征在于，所述的填料为滑石粉、氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、活性碳酸钙其中一种或任意组合。
10.根据权利要求1所述的低温预凝快速固化胶的制备方法，工艺步骤如下：
1)将环氧树脂、硫醇固化剂和聚丙烯酸酯系有机微粒加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，升温至40℃±5℃，时间120min，使聚丙烯酸酯粒子与树脂、固化剂混合均匀并初步膨润;
2)再依次加入着色剂、偶联剂、填料、触变剂、稳定剂，高速分散搅拌速率800r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，控温在30℃±5℃，时间60min;
3)再加入促进剂，高速分散搅拌速率500r/min±50r/min，公转搅拌速率18r/min±2r/min，真空度小于-0.09MPa，控温在25℃±5℃，时间30min，搅拌分散均匀即得所述的低温预凝胶快速固化胶。
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