CN106752838B - 一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯密封胶底涂剂，以重量份计，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物20~30份，改性聚氨基甲酸酯20~30份，除水剂1~2份、炭黑2~10份、防沉剂1~2份、附着力促进剂2~5份、溶剂30~65份和催化剂0.05~0.2份；本发明所述的聚氨酯密封胶底涂剂具有良好的流动性，可以在玻璃、陶瓷、金属等基材表面快速成膜，并对上述基材和聚氨酯密封胶均具有极强的粘接性能，异氰酸酯改性的丙烯酸酯预聚体具有良好的成膜性能，有利于底涂剂的快速表干，并对基材有很好的粘附性，促进底涂剂与基材的粘接，本发明所述的底涂剂对基材的适应性强，对于玻璃钢、陶瓷、玻璃等多种基材具有良好的粘接性，耐水、耐热、耐湿热性能好，表干时间短、开放时间长、底涂施工后可施胶的时间较长。

Description

一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶底涂剂技术领域，具体说是一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法。
背景技术
室温湿气固化的单组份聚氨酯密封胶广泛应用于汽车制造、建筑等行业，聚氨酯密封胶对多种基材具有良好的适应性，但是目前的单组份聚氨酯密封胶适用于多孔性表面，对玻璃、金属等非多孔性表面，则需与底涂剂配合使用，因为用于风挡玻璃粘接和其它结构粘接时，自身在较短的时间内难以对玻璃、部分金属基材形成良好的粘接力，因此需要一种底涂剂预先涂刷到难粘基材表面，待底涂剂表干后再将聚氨酯密封胶施加到底涂剂表面并压实，以保障聚氨酯密封胶对部分基材的良好粘接。
目前虽然市场上很多厂家的聚氨酯密封胶产品能够在国内一些品牌汽车上得到应用，但是并没有适合多种聚氨酯密封胶的底涂剂产品上市，研发进度也比较缓慢，导致产品市场的拓展受制于外国企业，因此研究适合多种聚氨酯密封胶的底涂剂，将其用于汽车工业、电子和建筑等行业上的性能良好的底涂剂亟待开发。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种聚氨酯密封胶底涂剂，以重量份计，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物20~30份，改性聚氨基甲酸酯20~30份，除水剂1~2份，炭黑2~10份、防沉剂1~2份、附着力促进剂2~5份、溶剂30~65份和催化剂0.05~0.2份；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷或分子筛；
所述防沉剂为有机膨润土、气相二氧化硅或改性氢化蓖麻油；
所述附着力促进剂为N-75、N-100、TDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种或两种；
所述催化剂为双吗啉基二乙基醚、三乙胺、三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种；
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮中的一种或两种；
所述的硅烷封端聚氨酯聚合物按照以下步骤得到：
将聚酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯1，在80~85℃下反应2~3小时，降温至45~55℃，然后向其中加入硅烷封端剂，反应0.5~1小时，降温至20~30℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
其中聚酯多元醇、二异氰酸酯1、硅烷封端剂的质量比为10~20：2~5：1~4；
所述二异氰酸酯1为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
所述硅烷封端剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
所述的改性聚氨基甲酸酯按照以下步骤得到：
将丙烯酸酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯2，在80~85℃下反应2~3小时，降温至20~30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
其中丙烯酸酯多元醇和二异氰酸酯2的质量比为10~20：3~5；
所述二异氰酸酯2为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI。
优选的，除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；防沉剂为气相二氧化硅；附着力促进剂为TDI三聚体。
优选的，催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成。
优选的，聚酯多元醇为二官能度或三官能度分子量在3000以下的聚酯多元醇；所述的丙烯酸酯多元醇为分子量在2000以下的丙烯酸酯多元醇。
进一步优选的聚氨酯密封胶底涂剂，以重量份计，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物25份，改性聚氨基甲酸酯25份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，炭黑5份、防沉剂气相二氧化硅1.5份、附着力促进剂TDI三聚体4份、溶剂50份和催化剂0.1份；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成。
本发明还包括聚氨酯密封胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
①将聚酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯1，在80~85℃下反应2~3小时，降温至45~55℃，然后向其中加入硅烷封端剂，反应0.5~1小时，降温至20~30℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
其中聚酯多元醇、二异氰酸酯1、硅烷封端剂的质量比为10~20：2~5：1~4；
所述二异氰酸酯1为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
所述硅烷封端剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
②将丙烯酸酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯2，在80~85℃下反应2~3小时，降温至20~30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
其中丙烯酸酯多元醇和二异氰酸酯2的质量比为10~20：3~5；
所述二异氰酸酯2为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
③将步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物20~30份和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯20~30份加入球磨机中，然后向其中加入溶剂30~65份，除水剂1~2份，防沉剂1~2份，附着力促进剂2~5份，球磨1~2小时后，加入炭黑2~10份和催化剂0.05~0.2份，球磨3~4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷或分子筛；
所述防沉剂为有机膨润土、气相二氧化硅或改性氢化蓖麻油；
所述附着力促进剂为N-75、N-100、TDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种或两种；
所述催化剂为双吗啉基二乙基醚、三乙胺、三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种；
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮中的一种或两种。
优选的制备方法，除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；防沉剂为气相二氧化硅；附着力促进剂为TDI三聚体。
优选的制备方法，催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成。
优选的制备方法，聚酯多元醇为二官能度或三官能度分子量在3000以下的聚酯多元醇；所述的丙烯酸酯多元醇为分子量在2000以下的丙烯酸酯多元醇。
进一步优选的制备方法，包括以下步骤：
①将聚酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水2小时，降温至65℃，向其中加入甲苯二异氰酸酯，在85℃下反应2小时，降温至50℃，然后向其中加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，反应1小时，降温至25℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
其中聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯、硅烷封端剂的质量比为15：3：2；
所述的聚酯多元醇为二官能度分子量在2000以下的聚酯多元醇；
②将丙烯酸酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水1.5小时，降温至65℃，向其中加入苯二亚甲基二异氰酸酯，在80~85℃下反应2~3小时，降温至20~30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
其中丙烯酸酯多元醇和苯二亚甲基二异氰酸酯的质量比为15：4；
③将步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物25份和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯25份加入球磨机中，然后向其中加入溶剂50份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，防沉剂气相二氧化硅1.5份，附着力促进剂TDI三聚体4份，球磨1.5小时后，加入炭黑5份和催化剂0.1份，球磨4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的底涂剂采用自制的硅烷封端聚氨酯聚合物和改性聚氨基甲酸酯为基料，添加适当种类和比例的除水剂、附着力促进剂、溶剂和催化剂等混合得到；其中硅烷封端聚氨酯聚合物采用除水聚酯多元醇和二异氰酸酯反应合成主链为聚酯的聚氨基甲酸酯，然后用硅烷封端剂封端得到；改性聚氨基甲酸酯采用除水聚丙烯酸多元醇和二异氰酸酯反应得到主链为聚丙烯酸的聚氨基甲酸酯；本发明的两种基料配合使用，尤其是使用聚丙烯酸多元醇引入丙烯酸成分，能明显提高底涂剂的环境适应性。
本发明所述的聚氨酯密封胶底涂剂具有良好的流动性，可以在玻璃、陶瓷、金属等基材表面快速成膜，并对上述基材和聚氨酯密封胶均具有极强的粘接性能，异氰酸酯改性的丙烯酸酯预聚体具有良好的成膜性能，有利于底涂剂的快速表干，并对基材有很好的粘附性，促进底涂剂与基材的粘接，本发明所述的底涂剂能适合市场上各种聚氨酯密封胶，并且对基材的适应性强，对于钢、铝、铝合金、玻璃钢、陶瓷、玻璃等多种基材具有良好的粘接性，耐水、耐热、耐湿热性能好，表干时间短、开放时间长、底涂施工后可施胶的时间较长。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种聚氨酯密封胶底涂剂及其制备方法，通过以下技术方案实现：
一种聚氨酯密封胶底涂剂，以重量份计，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物20~30份，改性聚氨基甲酸酯20~30份，除水剂1~2份，炭黑2~10份、防沉剂1~2份、附着力促进剂2~5份、溶剂30~65份和催化剂0.05~0.2份；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷或分子筛；
所述防沉剂为有机膨润土、气相二氧化硅或改性氢化蓖麻油；
所述附着力促进剂为N-75、N-100、TDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种或两种；
所述催化剂为双吗啉基二乙基醚、三乙胺、三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种；
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮中的一种或两种；
所述的硅烷封端聚氨酯聚合物按照以下步骤得到：
将聚酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯1，在80~85℃下反应2~3小时，降温至45~55℃，然后向其中加入硅烷封端剂，反应0.5~1小时，降温至20~30℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
其中聚酯多元醇、二异氰酸酯1、硅烷封端剂的质量比为10~20：2~5：1~4；
所述二异氰酸酯1为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
所述硅烷封端剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
所述的改性聚氨基甲酸酯按照以下步骤得到：
将丙烯酸酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯2，在80~85℃下反应2~3小时，降温至20~30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
其中丙烯酸酯多元醇和二异氰酸酯2的质量比为10~20：3~5；
所述二异氰酸酯2为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI。
优选的，除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；防沉剂为气相二氧化硅；附着力促进剂为TDI三聚体。
优选的，催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成。
优选的，聚酯多元醇为二官能度或三官能度分子量在3000以下的聚酯多元醇；所述的丙烯酸酯多元醇为分子量在2000以下的丙烯酸酯多元醇。
进一步优选的聚氨酯密封胶底涂剂，以重量份计，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物25份，改性聚氨基甲酸酯25份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，炭黑5份、防沉剂气相二氧化硅1.5份、附着力促进剂TDI三聚体4份、溶剂50份和催化剂0.1份；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成。
本发明还包括聚氨酯密封胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
①将聚酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯1，在80~85℃下反应2~3小时，降温至45~55℃，然后向其中加入硅烷封端剂，反应0.5~1小时，降温至20~30℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
其中聚酯多元醇、二异氰酸酯1、硅烷封端剂的质量比为10~20：2~5：1~4；
所述二异氰酸酯1为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
所述硅烷封端剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
②将丙烯酸酯多元醇在100~120℃，压力≥0.092MPa下，除水1~2小时，降温至60~70℃，向其中加入二异氰酸酯2，在80~85℃下反应2~3小时，降温至20~30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
其中丙烯酸酯多元醇和二异氰酸酯2的质量比为10~20：3~5；
所述二异氰酸酯2为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
③将步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物20~30份和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯20~30份加入球磨机中，然后向其中加入溶剂30~65份，除水剂1~2份，防沉剂1~2份，附着力促进剂2~5份，球磨1~2小时后，加入炭黑2~10份和催化剂0.05~0.2份，球磨3~4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述除水剂为对甲基苯磺酰异氰酸酯、乙烯基三甲氧基硅烷或分子筛；
所述防沉剂为有机膨润土、气相二氧化硅或改性氢化蓖麻油；
所述附着力促进剂为N-75、N-100、TDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体中的一种或两种；
所述催化剂为双吗啉基二乙基醚、三乙胺、三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种；
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮中的一种或两种。
优选的制备方法，除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；防沉剂为气相二氧化硅；附着力促进剂为TDI三聚体。
优选的制备方法，催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成。
优选的制备方法，聚酯多元醇为二官能度或三官能度分子量在3000以下的聚酯多元醇；所述的丙烯酸酯多元醇为分子量在2000以下的丙烯酸酯多元醇。
进一步优选的制备方法，包括以下步骤：
①将聚酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水2小时，降温至65℃，向其中加入甲苯二异氰酸酯，在85℃下反应2小时，降温至50℃，然后向其中加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，反应1小时，降温至25℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
其中聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯、硅烷封端剂的质量比为15：3：2；
所述的聚酯多元醇为二官能度分子量在2000以下的聚酯多元醇；
②将丙烯酸酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水1.5小时，降温至65℃，向其中加入苯二亚甲基二异氰酸酯，在80~85℃下反应2~3小时，降温至20~30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
其中丙烯酸酯多元醇和苯二亚甲基二异氰酸酯的质量比为15：4；
③将步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物25份和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯25份加入球磨机中，然后向其中加入溶剂50份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，防沉剂气相二氧化硅1.5份，附着力促进剂TDI三聚体4份，球磨1.5小时后，加入炭黑5份和催化剂0.1份，球磨4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
本实施例的聚酯多元醇和丙烯酸酯多元醇为赢创和帝斯曼公司提供。
N-75、N-100、TDI三聚体、HDI三聚体、IPDI三聚体由科思创公司和江苏三木化工股份有限公司等公司提供。
实施例1
一种聚氨酯密封胶底涂剂，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物20kg，改性聚氨基甲酸酯20kg，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯1kg，炭黑2kg、防沉剂有机膨润土1kg、附着力促进剂N-75 2kg、溶剂乙酸乙酯30kg和催化剂双吗啉基二乙基醚0.05kg。
其制备方法包括以下步骤：
①将30kg聚酯多元醇在100℃，压力≥0.092MPa下，除水1小时，降温至60℃，向其中加入6kg 4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯，在80℃下反应2小时，降温至45℃，然后向其中加入12kg 3-氨基丙基三甲氧基硅烷，反应0.5小时，降温至20℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
②将30kg丙烯酸酯多元醇在100℃，压力≥0.092MPa下，除水1小时，降温至60℃，向其中加入15kg甲苯二异氰酸酯，在80℃下反应2小时，降温至20℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
③取步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物20kg和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯20kg加入球磨机中，然后向其中加入溶剂乙酸乙酯30kg，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯1kg，防沉剂有机膨润土1kg，附着力促进剂N-75 2kg，球磨1小时后，加入炭黑2kg和催化剂双吗啉基二乙基醚0.05kg，球磨3小时得到聚氨酯密封胶底涂剂。
实施例2
一种聚氨酯密封胶底涂剂，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物30kg，改性聚氨基甲酸酯30kg，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷2kg，炭黑10kg、防沉剂气相二氧化硅2kg、附着力促进剂TDI三聚体5kg、溶剂乙酸丁酯65kg和催化剂三乙胺0.2kg；
其制备方法包括以下步骤：
①将40kg聚酯多元醇在120℃，压力≥0.092MPa下，除水2小时，降温至70℃，向其中加入10kg异佛尔酮二异氰酸酯，在85℃下反应3小时，降温至55℃，然后向其中加入2kgγ-氨丙基三乙氧基硅烷，反应1小时，降温至30℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
②将40kg丙烯酸酯多元醇在120℃，压力≥0.092MPa下，除水2小时，降温至70℃，向其中加入6kg六亚甲基二异氰酸酯，在85℃下反应3小时，降温至30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
③取步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物30kg和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯30kg加入球磨机中，然后向其中加入溶剂乙酸丁酯65kg，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷2kg，防沉剂气相二氧化硅2kg，附着力促进剂TDI三聚体5kg，球磨2小时后，加入炭黑10kg和催化剂三乙胺0.2kg，球磨4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂。
实施例3
一种聚氨酯密封胶底涂剂，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物22kg，改性聚氨基甲酸酯24kg，除水剂分子筛1.4kg，炭黑8kg、防沉剂改性氢化蓖麻油1.2kg、附着力促进剂HDI三聚体4kg、溶剂丙酮55kg和催化剂二月桂酸二丁基锡0.1kg；
其制备方法包括以下步骤：
①将36kg聚酯多元醇在105℃，压力≥0.092MPa下，除水1.2小时，降温至64℃，向其中加入9kg苯二亚甲基二异氰酸酯，在81℃下反应2.4小时，降温至52℃，然后向其中加入6kgγ-巯丙基三甲氧基硅烷，反应50分钟，降温至22℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
②将28kg丙烯酸酯多元醇在115℃，压力≥0.092MPa下，除水1.5小时，降温至68℃，向其中加入8kg液化MDI，在82℃下反应2.4小时，降温至26℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
③将步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物22kg和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯24kg加入球磨机中，然后向其中加入溶剂丙酮55kg，除水剂分子筛1.4kg，防沉剂改性氢化蓖麻油1.2kg，附着力促进剂HDI三聚体4kg，球磨1.5小时后，加入炭黑8kg和催化剂二月桂酸二丁基锡0.1kg，球磨3.4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂。
实施例4
一种聚氨酯密封胶底涂剂，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物26kg，改性聚氨基甲酸酯24kg，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯1.4kg，炭黑6kg、防沉剂有机膨润土1.4kg、附着力促进剂IPDI三聚体3.5kg、溶剂50kg和催化剂0.15kg；
所述催化剂由双吗啉基二乙基醚0.05kg和三亚乙基二胺0.1kg组成；
所述溶剂为乙酸乙酯和丙酮按照质量比1：1组成；
聚氨酯密封胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
①将36kg聚酯多元醇在105℃，压力≥0.092MPa下，除水1小时，降温至70℃，向其中加入9kg苯二亚甲基二异氰酸酯，在82℃下反应2.5小时，降温至48℃，然后向其中加入12kgγ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，反应50分钟，降温至24℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；所述的聚酯多元醇为三官能度分子量2500的聚酯多元醇；
②将32kg丙烯酸酯多元醇在102℃，压力≥0.092MPa下，除水2小时，降温至64℃，向其中加入6kg 4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯，在84℃下反应2.5小时，降温至22℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
③取步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物26kg和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯24kg加入球磨机中，然后向其中加入溶剂50kg，除水剂对甲基苯磺酰异氰酸酯1.4kg，防沉剂有机膨润土1.4kg，附着力促进剂IPDI三聚体3.5kg，球磨1.4小时后，加入炭黑6kg和催化剂0.15kg，球磨3.5小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述催化剂由双吗啉基二乙基醚0.05kg和三亚乙基二胺0.1kg组成；
所述溶剂为乙酸乙酯和丙酮按照质量比1：1组成。
实施例5
一种聚氨酯密封胶底涂剂，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物25kg，改性聚氨基甲酸酯25kg，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5kg，炭黑5kg、防沉剂气相二氧化硅1.5kg、附着力促进剂TDI三聚体4kg、溶剂50kg和催化剂0.1kg；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成；
聚氨酯密封胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
①将30kg聚酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水2小时，降温至65℃，向其中加入6kg甲苯二异氰酸酯，在85℃下反应2小时，降温至50℃，然后向其中加入4kgγ-巯丙基三甲氧基硅烷，反应1小时，降温至25℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
所述的聚酯多元醇为二官能度分子量在2000以下的聚酯多元醇；
②将30kg丙烯酸酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水1.5小时，降温至65℃，向其中加入8kg苯二亚甲基二异氰酸酯，在82℃下反应2小时，降温至25℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
③取步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物25kg和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯25kg加入球磨机中，然后向其中加入溶剂50kg，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5kg，防沉剂气相二氧化硅1.5kg，附着力促进剂TDI三聚体4kg，球磨1.5小时后，加入炭黑5kg和催化剂0.1kg，球磨4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成。
将实施例1~5的聚氨酯密封胶底涂剂进行性能测试，粘接性及环境适应性测试方法：玻璃基材表面涂聚氨酯密封胶底涂剂，底涂剂表干后在涂底涂剂的玻璃基材上施胶，后经过不同条件老化后测试底涂剂的界面粘接性。粘结性能是在（23±2）℃，（50±5）%RH，168h后进行检测，环境适应性是样件（23±2）℃，（50±5）%RH，168h后再经历不同条件的老化，其中耐水性是经（40±2）℃泡水老化72h后检测，耐热性是经90℃，300h热老化后检测，耐湿热性是经70℃、95%RH，168h湿热老化后检测，结果如表1所示。
由表1的数据可以看出，本发明的聚氨酯密封胶底涂剂表干时间短，固含量和密度适中，粘结性能好，并且具有优异的耐水性、耐热性和耐湿热性。
取实施例5的聚氨酯密封胶底涂剂，进行以下对比试验。
采用两组对比实验，第一组实验为聚氨酯密封胶不涂底涂剂直接应用于汽车用挡风黑边玻璃、普通玻璃、铝片和不锈钢片上；第二组实验为聚氨酯密封胶涂有实施例5的聚氨酯密封胶底涂剂后，分别应用于汽车用挡风黑边玻璃、普通玻璃、铝片和不锈钢片上，密封胶施胶后（23±2）℃，（50±5）%RH 条件下放置168h测试，测试结果如表2所示。
由表2的数据可以看出，本发明的聚氨酯密封胶底涂剂可用于汽车玻璃、普通玻璃和其他多种基材，能起到很好的粘接基材和聚氨酯密封胶的作用。

Claims (4)

1.一种聚氨酯密封胶底涂剂，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物20～30份，改性聚氨基甲酸酯20～30份，除水剂1～2份，炭黑2～10份、防沉剂1～2份、附着力促进剂2～5份、溶剂30～65份和催化剂0.05～0.2份；
所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；防沉剂为气相二氧化硅；附着力促进剂为TDI三聚体；
所述的催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮中的一种或两种；
所述的硅烷封端聚氨酯聚合物按照以下步骤得到：
将聚酯多元醇在100～120℃，压力≥0.092MPa下，除水1～2小时，降温至60～70℃，向其中加入二异氰酸酯1，在80～85℃下反应2～3小时，降温至45～55℃，然后向其中加入硅烷封端剂，反应0.5～1小时，降温至20～30℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；所述的聚酯多元醇为二官能度或三官能度分子量在3000以下的聚酯多元醇；
其中聚酯多元醇、二异氰酸酯1、硅烷封端剂的质量比为10～20：2～5：1～4；
所述二异氰酸酯1为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
所述硅烷封端剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
所述的改性聚氨基甲酸酯按照以下步骤得到：
将丙烯酸酯多元醇在100～120℃，压力≥0.092MPa下，除水1～2小时，降温至60～70℃，向其中加入二异氰酸酯2，在80～85℃下反应2～3小时，降温至20～30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；所述的丙烯酸酯多元醇为分子量在2000以下的丙烯酸酯多元醇；
其中丙烯酸酯多元醇和二异氰酸酯2的质量比为10～20：3～5；
所述二异氰酸酯2为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯密封胶底涂剂，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：硅烷封端聚氨酯聚合物25份，改性聚氨基甲酸酯25份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，炭黑5份、防沉剂气相二氧化硅1.5份、附着力促进剂TDI三聚体4份、溶剂50份和催化剂0.1份；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成。
3.权利要求1所述的聚氨酯密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将聚酯多元醇在100～120℃，压力≥0.092MPa下，除水1～2小时，降温至60～70℃，向其中加入二异氰酸酯1，在80～85℃下反应2～3小时，降温至45～55℃，然后向其中加入硅烷封端剂，反应0.5～1小时，降温至20～30℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；所述的聚酯多元醇为二官能度或三官能度分子量在3000以下的聚酯多元醇；
其中聚酯多元醇、二异氰酸酯1、硅烷封端剂的质量比为10～20：2～5：1～4；
所述二异氰酸酯1为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
所述硅烷封端剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷；
②将丙烯酸酯多元醇在100～120℃，压力≥0.092MPa下，除水1～2小时，降温至60～70℃，向其中加入二异氰酸酯2，在80～85℃下反应2～3小时，降温至20～30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；所述的丙烯酸酯多元醇为分子量在2000以下的丙烯酸酯多元醇；
其中丙烯酸酯多元醇和二异氰酸酯2的质量比为10～20：3～5；
所述二异氰酸酯2为4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；
③将步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物20～30份和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯20～30份加入球磨机中，然后向其中加入溶剂30～65份，除水剂1～2份，防沉剂1～2份，附着力促进剂2～5份，球磨1～2小时后，加入炭黑2～10份和催化剂0.05～0.2份，球磨3～4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷；防沉剂为气相二氧化硅；附着力促进剂为TDI三聚体；
所述的催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；
所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯密封胶底涂剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将聚酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水2小时，降温至65℃，向其中加入甲苯二异氰酸酯，在85℃下反应2小时，降温至50℃，然后向其中加入γ-巯丙基三甲氧基硅烷，反应1小时，降温至25℃，得到硅烷封端聚氨酯聚合物；
其中聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯、硅烷封端剂的质量比为15：3：2；
所述的聚酯多元醇为二官能度分子量在2000以下的聚酯多元醇；
②将丙烯酸酯多元醇在110℃，压力≥0.092MPa下，除水1.5小时，降温至65℃，向其中加入苯二亚甲基二异氰酸酯，在80～85℃下反应2～3小时，降温至20～30℃，得到改性聚氨基甲酸酯；
其中丙烯酸酯多元醇和苯二亚甲基二异氰酸酯的质量比为15：4；
③将步骤①所得硅烷封端聚氨酯聚合物25份和步骤②所得改性聚氨基甲酸酯25份加入球磨机中，然后向其中加入溶剂50份，除水剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5份，防沉剂气相二氧化硅1.5份，附着力促进剂TDI三聚体4份，球磨1.5小时后，加入炭黑5份和催化剂0.1份，球磨4小时得到聚氨酯密封胶底涂剂；
所述催化剂由三亚乙基二胺和二月桂酸二丁基锡按照质量比1：1组成；所述溶剂由乙酸丁酯和丙酮按照质量比1：1组成。
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