CN106750253B - 一种pbat/pla共混增容剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PBAT/PLA共混增容技术领域,具体涉及一种PBAT/PLA共混增容剂,其结构式如下:其中,R为‑CH3或‑CH2CH3。本发明提供的一种PBAT/PLA共混增容剂及其制备方法,在添加到PBAT/PLA共混体系中以后,不仅能够使体系的相容性得到较大的提高,还能避免添加低分子量的光稳定剂和抗菌剂等添加剂,有效避免了低分子物质在材料使用和储存过程中发生渗透,迁移现象,最终使材料性能下降的问题。
Description
技术领域
本发明涉及PBAT/PLA共混增容技术领域,具体涉及一种PBAT/PLA共混增容剂及其制备方法。
背景技术
随着国民经济的高速发展,高分子材料的使用已经渗透到人们生活的各个领域,给我们的生活带来了极大的便利。然而,常用高分子材料由于大部分难以生物降解,因而导致了严重的环境污染问题,如“白色污染”。伴随着人们对环境问题的高度关注和生活质量要求的提高,开发完全可生物降解性高分子材料已成为现今国内外研究热点。
聚乳酸(polylactic acid,PLA)是由玉米、马铃薯等可再生植物资源提取出的淀粉转化为葡萄糖,葡萄糖经过发酵成为乳酸,进一步聚合而成的脂肪族聚酯。PLA的玻璃化转变温度Tg大约55℃,熔点Tm大约180℃,有着良好的生物相容性,且能够完全生物降解,降解后的最终产物为水和二氧化碳(CO2),因而,无毒,不会造成环境污染。同时,PLA的拉伸强度、压缩模量高、透明性好;成型加工方便,能够像PP、PS和PET等合成高分子一样在通用的加工设备上进行挤出、注塑、吹瓶、热成型等成型加工来生产薄膜、片材、瓶子及各种热成型品和注塑品。总之,PLA不仅环境友好、应用广泛,从其来源上看还可减少对不可再生资源石油的消耗,有“绿色塑料”美誉之称,引起了人们的广泛兴趣。但是,PLA的缺点主要表现为质硬而脆、抗冲击性、亲水性差,降解周期难以控制。这极大的限制了其应用,特别是在包装领域。因此,对PLA的改性成为了研究热点,尤为在增韧改性方面。
生物降解高分子材料聚己二酸对苯二甲酸丁二酯(PBAT)具有很好的柔韧性,与PLA同为热塑性塑料,可以使用常用的塑料加工方法进行加工。鉴于两者之间性能的互补性,选择PBAT与PLA共混,制备的高分子合金不仅具有很好的韧性,同时又不损失其生物可降解性。
但是PLA/PBAT合金为一个不相容的两相体系,分散相PBAT将以较大粒径分散在PLA基体中,这将极大的限制PBAT对PLA韧性改善效果。因而需要提高两者的相容性,使PBAT对PLA的增韧效果更加明显,从而获得性能更好、更稳定的材料。
采用聚乙二醇(PEG)增容剂对PLA/PBAT合金进行增容改性,改性后两者的相容性都获得了不同程度的提高,但是仍然不能达到满意的效果,材料的稳定性差,低分子物质在材料使用和储存过程中极易发生渗透,迁移现象,最终使材料性能下降。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种PBAT/PLA共混增容剂及其制备方法,在添加到PBAT/PLA共混体系中以后,不仅能够使体系的相容性得到较大的提高,还能避免添加低分子量的光稳定剂和抗菌剂等添加剂,有效避免了低分子物质在材料使用和储存过程中发生渗透,迁移现象,最终使材料性能下降的问题。
为实现本发明的目的,本发明采用如下技术方案:
一种PBAT/PLA共混增容剂,其结构式如下:
其中,R为-CH3或-CH2CH3。
一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:以聚乙二醇和邻苯二甲酸酐为原料制备第一代产物,其结构式为:
步骤二:以第一代产物和含受阻胺基团的二元醇为原料制备第二代产物,其结构式为:
步骤三:以第二代产物和邻苯二甲酸酐为原料制备第三代产物,其结构式为:
步骤四:以第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶为原料制备最终产物,其结构式为:
具体地,上述步骤一的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的聚乙二醇和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第一代产物。
具体地,上述步骤二的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的第一代产物和含受阻胺基团的二元醇加入反应釜中,混合均匀,加入催化剂,并加热至250-260℃,反应2-6小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第二代产物。
具体地,上述步骤三的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的第二代产物和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第三代产物。
具体地,上述步骤四的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶加入反应釜中,混合均匀,加入催化剂,并加热至250-260℃,反应2-6小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第四代产物。
具体地,上述催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸或甲烷磺酸,其加入的重量为反应体系的2-4wt%。
具体地,上述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚或对苯醌中的一种,其加入的重量为反应体系的0.2-0.4wt%。
具体地,上述催化剂为钛酸正丁酯、三氧化二锑、醋酸锑或者乙二醇锑,其加入的重量为反应体系的1-2wt%。
具体地,上述含受阻胺基团的二元醇的结构式为:
具体地,上述聚乙二醇为PEG4000或PEG6000。
本发明具有的有益效果:
(1)本发明的一种PBAT/PLA共混增容剂,依然保留着PEG的柔性分子链,可促使PBAT和PLA与PEG较紧密地排列,提高复合材料的冲击强度、拉伸强度和模量。
(2)本发明的一种PBAT/PLA共混增容剂,PEG分子链两端的氨基的存在可形成氢键,也使得PLA和PBAT两聚合物之间的结合力增强。
(3)本发明的一种PBAT/PLA共混增容剂,在PEG分子链两端引入了受阻胺基团、吡啶基团和氨基,使PBAT/PLA共混体系中添加了本发明的PBAT/PLA共混增容剂后具有良好的光稳定性以及抗菌性,同时也使体系避免添加低分子量的光稳定剂和抗菌剂等添加剂,有效避免了低分子物质在材料使用和储存过程中发生渗透,迁移现象,最终使材料性能下降的问题。
(4)本发明的一种PBAT/PLA共混增容剂,在PBAT/PLA共混体系中添加了本发明的增容剂后,具有非常好的相容性,做出的薄膜材料既有很好的紫外光稳定性有保持良好的力学性能。
附图说明
图1为本发明的一种PBAT/PLA共混增容剂的核磁谱图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种PBAT/PLA共混增容剂,其结构式如下:
其中,R为-CH3。
一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将摩尔比为1:2的聚乙二醇(PEG4000)和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的2wt%的浓硫酸和重量为反应体系的0.3wt%的对羟基苯甲醚、,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第一代产物,其结构式为:
步骤二:将摩尔比为1:2的第一代产物和含受阻胺基团的二元醇加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的4wt%的钛酸正丁酯,并加热至250℃,反应6小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第二代产物,其结构式为:
含受阻胺基团的二元醇的结构式为:
步骤三:将摩尔比为1:2的第二代产物和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的2wt%的浓硫酸和重量为反应体系的0.2wt%的对羟基苯甲醚,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第三代产物,其结构式为:
步骤四:将摩尔比为1:2的第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的3wt%的乙二醇锑,并加热至260℃,反应2小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第四代产物,其结构式为:
其红外测试结果如下:
FTIR(KBr):N-H2伸缩振动峰3410cm-1,吡啶特征峰1600cm-1和1570cm-1,-COO特征峰1740cm-1和1300cm-1,苯环特征峰1580cm-1,-CH2特征峰1390cm-1,C-O-C特征峰1070cm-1,C-N特征峰1280cm-1。
核磁谱图如图1所示,核磁测试结果如下:
1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ8.18-8.24(p,4H),8.08-8.10(n,4H),7.87(m,2H),7.68-7.71(l,4H),7.58(k,4H),7.07(j,2H),6.75(i,2H),4.88(h,2H),4.67(g,4H),4.00(f,4H),3.79(e,4H),2.85(d,2H),2.27(c,6H),2.24(b,4H),1.63(a,8H)。
实施例2
一种PBAT/PLA共混增容剂,其结构式如下:
其中,R为-CH2CH3。
一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将摩尔比为1:2的聚乙二醇(PEG6000)和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的4wt%的对甲苯磺酸或甲烷磺酸和重量为反应体系的0.4wt%的对苯二酚,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第一代产物,其结构式为:
步骤二:将摩尔比为1:2的第一代产物和含受阻胺基团的二元醇加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的2wt%的三氧化二锑,并加热至255℃,反应2小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第二代产物,其结构式为:
含受阻胺基团的二元醇的结构式为:
步骤三:将摩尔比为1:2的第二代产物和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的4wt%的浓盐酸和重量为反应体系的0.4wt%的对苯二酚,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第三代产物,其结构式为:
步骤四:将摩尔比为1:2的第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的4wt%的醋酸锑,并加热至250-260℃,反应6小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第四代产物,其结构式为:
实施例3
一种PBAT/PLA共混增容剂,其结构式如下:
其中,R为-CH3。
一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将摩尔比为1:2的聚乙二醇(PEG6000)和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的4wt%的浓盐酸和重量为反应体系的0.3wt%的对苯醌,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第一代产物,其结构式为:
步骤二:将摩尔比为1:2的第一代产物和含受阻胺基团的二元醇加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的2wt%的醋酸锑,并加热至260℃,反应2小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第二代产物,其结构式为:
含受阻胺基团的二元醇的结构式为:
步骤三:将摩尔比为1:2的第二代产物和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的4wt%甲烷磺酸和重量为反应体系的0.3wt%的对苯醌,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第三代产物,其结构式为:
步骤四:将摩尔比为1:2的第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的4wt%的醋酸锑,并加热至250-260℃,反应6小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第四代产物,其结构式为:
实施例4
一种PBAT/PLA共混增容剂,其结构式如下:
其中,R为-CH3。
一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将摩尔比为1:2的聚乙二醇(PEG6000)和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的3wt%的甲烷磺酸和重量为反应体系的0.4wt%的对苯二酚,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第一代产物,其结构式为:
步骤二:将摩尔比为1:2的第一代产物和含受阻胺基团的二元醇加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的3wt%的者乙二醇锑,并加热至257℃,反应4小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第二代产物,其结构式为:
含受阻胺基团的二元醇的结构式为:
步骤三:将摩尔比为1:2的第二代产物和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入重量为反应体系的3wt%的浓盐酸和重量为反应体系的0.4wt%的对苯醌,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第三代产物,其结构式为:
步骤四:将摩尔比为1:2的第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶加入反应釜中,混合均匀,加入重量为反应体系的3wt%的三氧化二锑,并加热至255℃,反应3小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第四代产物,其结构式为:
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (11)
1.一种PBAT/PLA共混增容剂,其特征在于,其结构式如下:
其中,R为-CH3或-CH2CH3。
2.如权利要求1所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一:以聚乙二醇和邻苯二甲酸酐为原料制备第一代产物,其结构式为:
步骤二:以第一代产物和含受阻胺基团的二元醇为原料制备第二代产物,其结构式为:
步骤三:以第二代产物和邻苯二甲酸酐为原料制备第三代产物,其结构式为:
步骤四:以第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶为原料制备最终产物,其结构式为:
。
3.如权利要求2所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的聚乙二醇和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h 后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第一代产物。
4.如权利要求2所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的第一代产物和含受阻胺基团的二元醇加入反应釜中,混合均匀,加入催化剂,并加热至250-260℃,反应2-6 小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第二代产物。
5.如权利要求2所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述步骤三的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的第二代产物和邻苯二甲酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至66-70℃,并加入催化剂和阻聚剂,待邻苯二甲酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第三代产物。
6.如权利要求2所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述步骤四的具体步骤为:
将摩尔比为1:2的第三代产物和2-氨基-3-羟基吡啶加入反应釜中,混合均匀,加入催化剂,并加热至250-260℃,反应2-6 小时,冷却至室温,用乙醚沉淀产物,再洗涤,过滤,干燥,得到第四代产物。
7.如权利要求3或5所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸或甲烷磺酸,其加入的重量为反应体系的2-4wt%。
8.如权利要求3或5所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚或对苯醌中的一种,其加入的重量为反应体系的0.2-0.4wt%。
9.如权利要求4或6所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为钛酸正丁酯、三氧化二锑、醋酸锑或者乙二醇锑,其加入的重量为反应体系的1-2wt%。
10.如权利要求4所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述含受阻胺基团的二元醇的结构式为:
。
11.如权利要求4所述的一种PBAT/PLA共混增容剂的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇为PEG4000或PEG6000。
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