CN106748898B - 一种k酸及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种K酸及其制备工艺,按照重量比,制备该K酸的原料由80‑100份2‑萘酚、160‑200份质量分数98%的硫酸、80‑100份发烟硫酸、80‑150份氯化钾、80‑90份氨水、50‑60份亚硫酸氢胺和3‑5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由30‑40份纳米硅藻土、5‑8份蒙脱石、40‑50份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30‑50min后粉碎即可制得酸析助剂;本发明所述的K酸及其制备工艺,通过加入酸析助剂,增大酸析的产率,废液处理压力小,节省了企业成本。

Description

一种K酸及其制备工艺
技术领域
本发明涉及有机物合成技术领域,尤其涉及一种K酸及其制备工艺。
背景技术
K酸,学名为2-萘胺—3,6,8-三磺酸萘,呈无色或者浅棕色粉末,溶于纯碱或者烧碱溶液,是重要的偶氮燃料、活性染料和有机染料的中间体,常被用于生产阳离子燃料、活性艳红K-2G、2R酸等。目前K酸常规的制备方法是用2-萘酚经浓硫酸、发烟硫酸磺化后再经KCl/NaCl盐析,最后通过氨化酸析及二次磺化得到K酸,但是这样的制备过程中,由于产生了大量的废酸,废水处理困难,而且属于难降解的有机工业废水之一,增大了企业的成本,而且酸析过程中酸析效果不好,产物产率不高,影响了K酸的质量和产率。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的是提出一种K酸及其制备工艺,通过加入酸析助剂,有效的促进酸析反应,增大酸析的产率,K酸产率升高,废液处理压力小,节省了企业成本。
本发明为了解决上述问题所采取的技术方案为:一种K酸,按照重量比,制备该K酸的原料由80-100份2-萘酚、160-200份质量分数98%的硫酸、80-100份发烟硫酸、80-150份氯化钾、80-90份氨水、50-60份亚硫酸氢胺和3-5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由30-40份纳米硅藻土、5-8份蒙脱石、40-50份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂;
所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种任意比例的混合物;
一种K酸的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢胺,再加入G盐搅拌均匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至146℃-152℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液并不断搅拌直至均匀,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至80-90℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液水浴冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐;
所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液水浴冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚混匀形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液;
所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中搅拌均匀形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐;
所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液;
所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中混匀进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
本发明的有益效果:
1、本发明通过在氨化酸析反应过程中加入酸析助剂,通过加入聚乙烯醇和蒙脱石粉扩大纳米硅藻土的悬浮性,增大其表面积,再与组胺二磷酸盐溶液进行混合,通过纳米硅藻土的吸附性将组胺二磷酸盐吸附到纳米硅藻土上形成酸析助剂,纳米硅藻土中含有大量的硅羟基,其在氨化反应体系中解离出氢离子,氢离子促使组胺二磷酸盐的磷酸根离子游离出来,有效的促进酸析反应,增大酸析的产率,从而增大二磺化的产率,最终增大了K酸的产率,节省了企业成本;
2、本发明在磺化反应时会产生大量的酸性废液,将酸性废液二次循环套用到酸析过程中,有效的解决的了废液处理的问题,同时产物的产率增大,节省了企业的成本。
具体实施方式
结合以下具体实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的保护范围不局限于以下实施例。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等,除以下专门提及的内容之外,均为本领域的普遍知识和公知常识,本发明没有特别限制内容。
实施例1
一种K酸,按照重量比,制备该K酸的原料由80份2-萘酚、160份质量分数98%的硫酸、80份发烟硫酸、80份氯化钾、80份氨水、50份亚硫酸氢胺和3份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由30份纳米硅藻土、5份蒙脱石、40份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂。
所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种任意比例的混合物。
一种K酸的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢胺,再加入G盐搅拌均匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至146℃-152℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液并不断搅拌直至均匀,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至80-90℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液水浴冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐。
所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液水浴冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚混匀形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液。
所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中搅拌均匀形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐。
所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液。
所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中混匀进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
实施例2
一种K酸,按照重量比,制备该K酸的原料由85份2-萘酚、180份质量分数98%的硫酸、85份发烟硫酸、115份氯化钾、82份氨水、55份亚硫酸氢胺和3.5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由35份纳米硅藻土、5.5份蒙脱石、45份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂。
所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种任意比例的混合物。
一种K酸的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢胺,再加入G盐搅拌均匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至146℃-149℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液并不断搅拌直至均匀,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至80-85℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液水浴冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐。
所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液水浴冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚混匀形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液。
所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中搅拌均匀形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐。
所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液。
所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中混匀进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
实施例3
一种K酸,按照重量比,制备该K酸的原料由90份2-萘酚、170份质量分数98%的硫酸、90份发烟硫酸、100份氯化钾、85份氨水、52份亚硫酸氢胺和4份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由32份纳米硅藻土、6.5份蒙脱石、43份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂。
所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种任意比例的混合物。
一种K酸的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢胺,再加入G盐搅拌均匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至148℃-152℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液并不断搅拌直至均匀,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至80-88℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液水浴冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐。
所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液水浴冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚混匀形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液。
所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中搅拌均匀形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐。
所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液。
所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中混匀进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
实施例4
一种K酸,按照重量比,制备该K酸的原料由95份2-萘酚、200份质量分数98%的硫酸、95份发烟硫酸、150份氯化钾、88份氨水、60份亚硫酸氢胺和4.5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由40份纳米硅藻土、7份蒙脱石、50份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂。
所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种任意比例的混合物。
一种K酸的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢胺,再加入G盐搅拌均匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至150℃-152℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液并不断搅拌直至均匀,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至83-90℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液水浴冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐。
所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液水浴冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚混匀形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液。
所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中搅拌均匀形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐。
所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液。
所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中混匀进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
实施例5
一种K酸,按照重量比,制备该K酸的原料由100份2-萘酚、190份质量分数98%的硫酸、100份发烟硫酸、130份氯化钾、90份氨水、56份亚硫酸氢胺和5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由38份纳米硅藻土、8份蒙脱石、48份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行预处理,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂。
所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种任意比例的混合物。
一种K酸的制备工艺,首先按照权利要求1的比例称取各原料,将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢胺,再加入G盐搅拌均匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至150℃-152℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液并不断搅拌直至均匀,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至88-90℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液水浴冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐。
所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液水浴冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚混匀形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液。
所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中搅拌均匀形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐。
所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液。
所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中混匀进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
为了验证酸析助剂对K酸制备过程中提升酸析效果所起的作用,特作以下对比试验:
按照实施例1的基本方式制备出含有酸析助剂的产品作为样品1,此时,K酸酸析助剂的原料为:纳米硅藻土、蒙脱石、组胺二磷酸盐;
按照实施例1的方法制备出对酸析助剂进行预处理的产品作为样品2,此时,K酸酸析助剂的原料为:纳米硅藻土、蒙脱石、聚乙烯醇和组胺二磷酸盐;
按照实施例1的方法制备出不含酸析助剂的产品作为对比例。
表1 不同样品的酸析析出率和废酸处理率
组别 酸析析出率 废酸处理率
对比例 60%-65% 55%-65%
样品1 75%-78% 70%-72%
样品2 85%-90% 88%-95%
由表上的数据可知,样品1相对于对比例来说中加入了酸析助剂后,酸析析出率明显升高,废酸处理率也增大,样品2中加入预处理过的酸析助剂后,酸析析出率进一步升高,废酸处理率也进一步增大,这说明经过处理后的酸析助剂可以取得更好的酸析效果。

Claims (5)

1.一种K酸的制备工艺,首先按照比例将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后称取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸氢铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,其特征在于:所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢铵,再加入G盐混匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至146℃-152℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至80-90℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐;按照重量比,制备该K酸的原料由80-100份2-萘酚、160-200份质量分数98%的硫酸、80-100份发烟硫酸、80-150份氯化钾、80-90份氨水、50-60份亚硫酸氢铵和3-5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由30-40份纳米硅藻土、5-8份蒙脱石、40-50份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行制备,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂;所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种的混合物。
2.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液。
3.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐。
4.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液。
5.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
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