CN106745312A - 一种牡蛎壳粉表面负载不同粒径α‑Fe2O3纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种牡蛎壳粉表面负载不同粒径α‑Fe2O3纳米复合材料的制备方法,本发明属于纳米材料与天然生物材料复合制备技术领域,该制备方法主要是利用废弃的牡蛎壳和FeCl3•6H2O作为原料,通过水热法在特定的时间和温度下合成复合物,通过扫描电子显微镜观察,可以看到原始的牡蛎壳材料表面附着一层紧密排列的、粒径均一的Fe2O3纳米颗粒,X射线衍射测试表明得到的晶型为α‑Fe2O3,不同浓度的FeCl3•6H2O与不同质量的牡蛎壳粉配比将得到不同粒径的α‑Fe2O3颗粒,其负载效果也不相同,该方法操作简单,得到的成品产率比较高,粒径大小易于控制,该技术不仅能将废弃的牡蛎壳重新回收利用,有效地解决海边环境污染问题。
Description
技术领域
本发明属于天然生物材料与合成纳米材料技术领域,特别是牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法。
背景技术
牡蛎壳是沿海一些地区常常被随意丢弃的一种贝壳,其化学成分主要是碳酸钙(占壳总重量的95%以上)和蛋白质(占壳总重量的3%-5%),此外还有一些微量元素和多糖等。牡蛎壳在医学、食品、涂料、肥料等方面具有重要的用途。据统计,我国每年被丢弃的牡蛎壳至少在1亿吨以上,这些被随意丢弃的的贝壳由于其含有机物,在长期的堆放过程中,腐败发臭,不仅对环境造成危害,而且占用了大量的土地资源。如何正确处理这些废弃的牡蛎壳,并将其变废为宝是一个亟须解决的问题。
α-Fe2O3纳米粒子具有n型半导体特性,其带隙宽度为2.2 ev,在可见光区具有很强的吸收。因此其在磁记录材料、电子材料、催化剂和水处理、电池材料等方面具有广泛的用途。
目前制备α-Fe2O3纳米粒子的方法有很多,主要包括:固相法、液相法、气相法、空气氧化法、溶胶-凝胶法。其中固相法得到的产品纯度不够高,产率又比较低,还有一些副产品等缺点。液相法主要是化学沉淀法,其化学反应速度太快,所得到的沉淀物往往含有大量的结合水,在干燥过程中易引起颗粒团聚。气相法一般采用激光加热法,该方法得到的纳米颗粒没有很好形状,且容易得到别的晶型Fe2O3纳米材料。空气氧化法要严格控制空气流量,pH值和通气时间,这些条件都会影响生成的Fe2O3含量和晶型。溶胶-凝胶法由于工艺复杂,难以实现工业化生产。
发明内容
考虑到以上这些情况的缺陷,本发明采用天然生物材料牡蛎壳作为模板,FeCl3•6H2O作为原料,通过水热法合成粒径可控的贝壳粉-Fe2O3纳米复合材料,该合成方法工艺简单,便于操作,且不需要添加任何化学助剂和调试溶液的pH,遂有本案发生。
一种牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,采用下面步骤:
(1)将海边或水产市场收集回来的牡蛎壳,用自来水清洗干净,然后放在烘箱中进行干燥,最后研磨成粉状,过筛;
(2)同时在室温条件下配制不同摩尔浓度的FeCl3溶液;
(3)将步骤(2)得到的不同的浓度的FeCl3溶液加入步骤(1)中一定量的牡蛎壳粉中,搅拌混合得到淡黄色的混合液;
(4)将步骤(3)得到的淡黄色溶液转移到反应釜中,升温反应;
(5)将步骤(4)升温反应后,得到的混合物冷却到室温,然后将上清液倒掉,将剩下的产物进行洗涤、烘干。
进一步地,步骤1中过筛用100-300目的筛子。
进一步地,步骤2中FeCl3的浓度在0.01~0.5 mol/L。
进一步地,步骤3中搅拌、混合时间为1~6 h。
进一步地,步骤4中升温反应是在密闭条件下反应,升温到160-220度,反应时间为8~24 h。
进一步地,步骤5中用去离子水洗涤混合溶液,洗涤3~5次。
进一步地,步骤5中干燥温度为30~60 ℃,干燥时间为8~10 h。
本发明的有益效果:
该方法操作简单,得到的成品产率比较高,粒径大小易于控制,不仅能将废弃的牡蛎壳重新回收利用,有效地解决海边环境污染问题,而且所得产品在催化、水处理、涂料、橡胶、塑料、造纸、医药和食品等行业具有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例1中所制备的牡蛎壳粉负载α-Fe2O3纳米颗粒的低倍扫描电镜图片。
图2为实施例1中所制备的牡蛎壳粉负载α-Fe2O3纳米颗粒的高倍扫描电镜图片。
图3为实施例2中所制备的牡蛎壳粉负载α-Fe2O3纳米颗粒的低倍扫描电镜图片。
图4为实施例2中所制备的牡蛎壳粉负载α-Fe2O3纳米颗粒的高倍扫描电镜图片。
图5为实施例3中所制备的牡蛎壳粉负载α-Fe2O3纳米颗粒的低倍扫描电镜图片。
图6为实施例3中所制备的牡蛎壳粉负载α-Fe2O3纳米颗粒的高倍扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1:
将40 ml浓度为0.01 mol/L FeCl3•6H2O溶液和0.5 g牡蛎壳粉放入到容量为50 ml的聚四氟乙烯衬套中,加入搅拌子,放在磁力搅拌器上,搅拌混合两个小时,然后将封闭好的聚四氟乙烯衬套放入反应釜中, 并将其置于烘箱中160℃反应10小时,自然冷却到室温后,过滤、洗涤、干燥。得到牡蛎壳粉表面负载粒径约为 20 nm的α-Fe2O3纳米颗粒。
实施例2:
将40 ml浓度为0.05 mol/L FeCl3•6H2O溶液和0.5 g牡蛎壳粉放入到容量为50 ml的聚四氟乙烯衬套中,加入搅拌子,放在磁力搅拌器上,搅拌混合两个小时,然后将封闭好的聚四氟乙烯衬套放入反应釜中, 并将其置于烘箱中160℃反应10小时,冷却到室温后,过滤、洗涤、干燥。得到牡蛎壳粉表面负载粒径约为 50 nm 的α-Fe2O3纳米颗粒。
实施例3:
将40 ml浓度为0.1 mol/L FeCl3•6H2O溶液和0.5 g牡蛎壳粉放入到容量为50 ml的聚四氟乙烯衬套中,加入搅拌子,放在磁力搅拌器上,搅拌混合两个小时,然后将封闭好的聚四氟乙烯衬套放入反应釜中, 并将其置于烘箱中160℃反应10小时,冷却到室温后,过滤、洗涤、干燥。得到牡蛎壳粉表面负载粒径约为2 µm左右的α-Fe2O3纳米颗粒。
Claims (7)
1.一种牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,其特性在于,采用下面步骤:
一、将海边或水产市场收集回来的牡蛎壳,用自来水清洗干净,然后放在烘箱中进行干燥,最后研磨成粉状,过筛;
二、同时在室温条件下配制不同摩尔浓度的FeCl3溶液;
三、将步骤(2)得到的不同的浓度的FeCl3溶液加入步骤(1)中一定量的牡蛎壳粉中,搅拌混合得到淡黄色的混合液;
四、将步骤(3)得到的淡黄色溶液转移到反应釜中,升温反应;
五、将步骤(4)升温反应后,得到的混合物冷却到室温,然后将上清液倒掉,将剩下的产物进行洗涤、烘干。
2.根据权利要求1所述的牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,其特性在于:步骤1中过筛用100-300目的筛子。
3.根据权利要求1所述的牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,其特性在于:步骤2中FeCl3的浓度在0.01~0.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,其特性在于:步骤3中搅拌、混合时间为1~6 h。
5.根据权利要求1所述的牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,其特性在于:步骤4中升温反应是在密闭条件下反应,升温到160-220度,反应时间为8~24 h。
6.根据权利要求1所述的牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,其特性在于:步骤5中用去离子水洗涤混合溶液,洗涤3~5次。
7.根据权利要求1所述的牡蛎壳粉表面负载不同粒径α-Fe2O3纳米复合材料的制备方法,其特性在于:步骤5中干燥温度为30~60 ℃,干燥时间为8~10 h。
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