CN106745309B - 一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，针对原有红土镍矿酸浸液黄钠铁钒法或针铁矿法等除铁方式产生大量的含铁废渣、占用大面积土地、污染环境的弊端，提供一种利用镁化合物做中和剂生产高品质氧化铁红颜料的工艺。本发明的优点是：该方法投入资金少、产品质量可靠，不引入新的杂质元素，废液可以回收硫酸镁，综合成本大幅降低，属于清洁生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，属于资源环境领域。
背景技术
红土镍湿法生产镍时，常用硫酸(或者盐酸)酸浸，酸浸液含有溶解的大量硫酸铁、硫酸亚铁(或者氯化铁、氯化亚铁)，同时溶液还有大量的硫酸镁、硫酸铝、硫酸镍、硅等成分；现有的酸浸液除铁方式主要是黄钠铁钒法或针铁矿法，都产生大量的含铁废渣，占用大面积土地，浪费了铁资源且污染环境。近年来随着国家对清洁生产的要求提高及人们环保意识的增强，国内外关于废物处理和再生利用的各项法规逐步实施，对废物的处理要求也越来越高，冶镍企业废渣资源化处置势在必行。将酸浸液中的铁元素资源化利用，生产氧化铁红颜料，既可以减少废渣处置费用，又可以产生新的效益，符合循环经济的理念和清洁生产促进法。
氧化铁红是一种重要的化工颜料，我国是世界最大的氧化铁颜料生产国。目前生产氧化铁红的方法有干法和湿法两大类，干法有绿矾煅烧法、铁黄、铁黑煅烧法等，湿法有硫酸盐、硝酸盐湿法和混酸法、氨法等。使用原料为铁屑、铁磷、轧钢酸洗废液、以及钛白粉生产形成的硫酸亚铁等。这类方法，工艺繁长，成本高，并且需要大量的酸液或者碱液参与反应，同时排放大量含盐废水，给企业带来严重负担，也对环境造成巨大压力。
红土镍矿酸浸液组分复杂，溶液浓度很高，含有Fe3+和Fe2+离子，用常规工艺，不能得到颜色合格的氧化铁红；同时由于氧化铁红颜料产出时，铁离子浓度逐步降低，也不能得到粒径分布较窄的晶体；低成本解决以上问题产出合格的氧化铁红颜料，有着显著经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的是针对红土镍矿酸浸液生产氧化铁红颜料存在的问题，提供一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，该方法利用镁化合物做中和剂生产高品质氧化铁红颜料，该方法投入资金少、产品质量可靠，不引入新的杂质元素，废液可以回收硫酸镁，综合成本大幅降低，属于清洁生产工艺。
本发明的技术方案：
一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，步骤如下：
1)在反应器中将红土镍矿酸浸液通入蒸汽加热到60-90℃，加入镁化合物调节pH为2-5，加入氧化铁红晶种，反应器温度保持60-90℃，通入氧化剂氧化，至氧化铁颜料的颜色达到标准后停止氧化；
2)将上述氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，将所得固体物用水进行打浆洗涤，得到氧化铁红滤饼；
3)洗涤后的滤饼加入浓度为3-30wt％碱液，在30-120℃下碱洗脱硅，硅形成硅酸钠液体排出，氧化铁红滤饼进行水洗；
4)将上述水洗后的氧化铁红滤饼400-900℃条件下先脱水再煅烧5-100分钟；
5)将上述煅烧后的氧化铁红颜料经过粉碎，制得符合粒度要求的氧化铁红颜料。
所述步骤1)中镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁和过氧化镁中的一种或两种以上任意比例的混合物，所述氧化剂为空气、氧气或双氧水。
所述步骤3)中碱为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种以上任意比例的混合物；氧化铁红滤饼与碱液的质量比为1：0.01-0.2。
本发明的有益效果是：
1)本发明使用镁盐作为中和剂调节溶液pH，有利于溶液资源化回收硫酸镁产品，比使用钠盐、钾盐等中和剂，降低了中和费用，综合成本下降；同时不产生含铁废渣，大幅减少了环保处置费用；
2)本发明使用氧化铁红晶种除铁，可以调整氧化铁红颜料的色相；
3)本发明采用碱洗除硅工艺，保证氧化铁红颜料的含量；
4)本发明采用高温煅烧氧化铁红滤饼，可以充分氧化铁离子，改善铁红颜料晶形和色相；
5)本发明采用粉碎方式均化粒径，提高颜料性能，使氧化铁颜料可以达到高品质标准的要求。
6)本发明利用红土镍矿酸浸液中铁离子低成本生产高品质氧化铁红颜料，属于清洁生产工艺，对红土镍矿湿法工艺有重大创新意义。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明，但不构成对本发明的限制。
实施例1：
一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，步骤如下：
1)在反应器中将1000Kg红土镍矿酸浸液,其pH＝2，Fe203含量为4.1wt％，通入蒸汽加热到60℃，加入氧化镁中和剂10kg调节pH＝3，投入氧化铁晶种，反应器温度保持65℃，通入空气氧化剂氧化100分钟，至氧化铁颜料的颜色达到标准后停止氧化；
2)氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，液体进入其他工序处理，固体物为氧化铁红滤饼，滤饼用水打浆洗涤一次；
3)洗涤后的滤饼加入10wt％氢氧化钠溶液15kg在90℃下碱洗脱硅，硅形成硅酸钠液体排出，滤饼水洗后进入煅烧车间；
4)氧化铁红滤饼进入煅烧车间，在600℃温度下先脱水再煅烧30分钟。
5)煅烧后的氧化铁红颜料经过粉碎，得到40.05Kg符合国标GB/T1863-2008(A类)的氧化铁红颜料。图1是本发明工艺流程图。
实施例2：
一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，步骤如下：
1)在反应器中将1000kg红土镍矿酸浸液，其pH＝2.6，Fe203含量为5.0wt％，通入蒸汽加热到90℃，加入氢氧化镁中和剂12kg调节pH＝4，投入氧化铁晶种，反应器温度保持95℃，通入空气氧化剂氧化40分钟，至氧化铁颜料的颜色达到标准后停止氧化；
2)氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，液体进入其他工序处理，固体物为氧化铁红滤饼，滤饼用水打浆洗涤一次；
3)洗涤后的滤饼加入10wt％氢氧化钠溶液15kg，在80℃下碱洗脱硅，硅形成硅酸钠液体排出，滤饼水洗后进入煅烧车间；
4)氧化铁红滤饼进入煅烧系统，在900℃温度下先脱水再煅烧10分钟；
5)煅烧后的氧化铁红颜料经过粉碎，得到40.98kg符合国标GB/T1863-2008(B类)的氧化铁红颜料。
实施例3：
一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法
1)在反应器中将1000kg红土镍矿酸浸液，其pH＝1.5，Fe203含量为3.8wt％,通入蒸汽加热到80℃，加入碳酸镁中和剂18kg调节pH＝3.5，投入氧化铁红晶种，反应器温度保持85℃，通入空气氧化剂氧化60分钟，至氧化铁颜料的颜色达到标准后停止氧化；
2)氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，液体进入其他工序处理，固体物为氧化铁红滤饼，滤饼用水打浆洗涤一次；
3)洗涤后的滤饼加10wt％入氢氧化钠溶液15kg在85℃下碱洗脱硅，硅形成硅酸钠液体排出，滤饼水洗后进入煅烧车间；
4)氧化铁红滤饼进入煅烧车间，在800℃温度下先脱水再煅烧40分钟；
5)煅烧后的氧化铁红颜料经过粉碎，得到37.99kg符合国标GB/T1863-2008(A类)的氧化铁红颜料。
Claims (3)
1.一种红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，其特征在于步骤如下：
1)在反应器中将红土镍矿酸浸液通入蒸汽加热到60-90℃，加入镁化合物调节pH为2-5，加入氧化铁红晶种，反应器温度保持60-90℃，通入氧化剂氧化，至氧化铁颜料的颜色达到标准后停止氧化；
2)将上述氧化后的酸浸液进入压滤机过滤，将所得固体物用水进行打浆洗涤，得到氧化铁红滤饼；
3)洗涤后的滤饼加入浓度为3-30wt％碱液，在30-120℃下碱洗脱硅，硅形成硅酸钠液体排出，氧化铁红滤饼进行水洗；
4)将上述水洗后的氧化铁红滤饼400-900℃条件下先脱水再煅烧5-100分钟；
5)将上述煅烧后的氧化铁红颜料经过粉碎，制得符合粒度要求的氧化铁红颜料。
2.根据权利要求1所述红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，其特征在于：所述步骤1)中镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁和过氧化镁中的一种或两种以上任意比例的混合物，所述氧化剂为空气、氧气或双氧水。
3.根据权利要求1所述红土镍矿酸浸液生产高品质氧化铁红颜料的方法，其特征在于：所述步骤3)中碱为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种以上任意比例的混合物；氧化铁红滤饼与碱液的质量比为1：0.01-0.2。
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