CN106744877A - 一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法 - Google Patents

一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯技术领域，提供一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，其特征是：包括驱动装置、盘式辊压装置、串联式磨盘挤出机、旋流分散器、产品收集器，所述盘式辊压装置设置有磨盘与磨辊，所述的串联式磨盘挤出机设置有动静结合的定盘与动盘。本发明通过盘式辊压装置进行逐级剪切剥离制备初级石墨烯，然后通过串联式磨盘挤出机进一步剪切剥离得到石墨烯产品。本发明在干态条件下能够连续稳定的剥离制备石墨烯，其生产效率高，易于实现石墨烯的大规模生产。

Description

一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法。
背景技术
2004 年，英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯，并于2010 年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯是目前最薄也是最坚硬的纳米材料，同时具备透光性好、导热系数高、电子迁移率高、电阻率低、机械强度高等众多普通材料不具备的性能，这种特殊的性能使石墨烯在触摸屏、传感器、超级电容、锂电池、快速充电、太阳能电池、储氢、电子元器件散热、材料增强、防腐涂料、生物医学、污水处理、海水淡化等诸多领域具有极大的应用价值。
现有技术主要采用氧化还原制备石墨烯，通过氧化还原法弱化石墨层间的结合力,从而剥离得到石墨烯,然而由于耗时长、能耗高、成本高昂、污染环境，难以大规模产业化生产，而且氧化还原法得到的石墨烯晶体结构受到严重损伤，对性能造成影响。
而直接机械法则可以实现规模化低成本制备石墨烯，从而使石墨烯的成本大幅降低。如通过球磨、气流磨、微细粉碎机等的机械冲击实现石墨烯的剥离。在实践中，通过机械方式反复地研磨尽管获得了石墨烯，但是由于受到研磨压应力的作用，研磨撞击对石墨晶格造成一定的破坏，由于研磨对石墨施加压力，对剥离的石墨产生巨大的冲击力，这种冲击力会使石墨烯层产生结构缺陷，极易造成石墨烯层结构晶格缺陷，降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的石墨烯产品晶体尺寸小。另外，目前研磨生产石墨烯属于间歇式，在对石墨进行剥离的同时，对已剥离的石墨烯无法及时筛选出，因而难以进行连续稳定的量产，同时常规的研磨剥离方法主要是指将石墨在研磨仪中研磨，通过压力产生的摩擦力对石墨进项剪切，容易使石墨烯产生结构缺陷降低剥离后石墨烯的尺寸，使得制得的产品边缘多有“毛刺”，且晶体尺寸小，其石墨烯的应用受到限制，无法发规模生产及其应用。
综上所述，目前的机械剥离制备对石墨烯易造成晶格缺陷，无法大规模生产，剥离制备效率低，成本高，因此影响石墨烯的市场应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置及生产石墨烯的方法，该装置可以代替传统的球磨机、气流粉碎机进行剪切剥离，同时本发明在干态条件下能够连续稳定的剥离制备石墨烯，其生产效率高，易于实现石墨烯的大规模生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，其特征是：包括驱动装置、盘式辊压装置、串联式磨盘挤出机、旋流分散器、产品收集器，所述驱动装置与盘式辊压装置为一体固定；所述盘式辊压装置设置有磨盘与磨辊，磨盘与磨辊的相对运动产生剪切力，所述串联式磨盘挤出机设置有动静结合的定盘与动盘，同时筒体内旋转的螺杆为“一”字型排布的单螺杆，其螺杆贯穿整个串联式磨盘挤出机。
上述所述盘式辊压装置其磨盘分为上下两层，每层磨盘上采用设置两个以上的磨辊为一个剪切单元的结构。
上述所述盘式辊压装置其磨辊与磨盘间隙为0.5-2mm。
上述所述串联式磨盘挤出机动盘和定盘上设置有凹槽，其结构为四面体网格、六面体网格的有限元网格。
上述所述动盘与定盘为三对以上组合，其磨盘结构为菊形、扇形和臼目形三种结构中的一种。
为实现上述第二目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种使用上述装置干法研磨剥离制备石墨烯的生产方法，其特征在于具体的生产方法如下：
（1）将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中，通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料，转速为500-2000 rpm；
（2）将步骤（1）得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机，利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力，拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动，在不同阶段逐层剥离得到石墨烯，其时间设置为10-30min；
（3）将步骤（2）得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器分散处理，使石墨烯处于完全分散状态，开启产品收集器，通过风压使分散的石墨烯收集，其旋流分散器转速设置为2000-5000rpm，时间为5-10min。
上述步骤（1）中所述的石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的一种。
上述步骤（1）中所述的剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰胺按质量比1:2-5:1-3配制。
上述步骤（4）所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硬脂酸等常规分散剂。
与现有技术相比突出的特点和有益的效果在于：
1.本发明首先是利用盘式辊压装置对石墨进行逐级辊压剪切剥离，可循环多次，并且有效保护石墨烯的晶体结构，同时使石墨形成片型的取向，石墨层间的滑动，在通过串联式磨盘挤出机，在挤出机中利用动静磨盘的相对运动以及磨盘上设置的网格进一步的剪切剥离，使石墨完全剥离，减少结构破坏。
2.通过旋流分散器，使已被剥离的石墨烯分散，使石墨烯处于完全分散状态，防止石墨烯絮集合团聚。
3.本发明生产石墨烯，其生产效率高，成本低廉，封闭连续化，易于规模化生产。
附图说明
图1是本发明石墨烯生产装置的结构示意图；
图2是本发明盘式辊压装置的结构示意图；
图3是本发明盘式辊压装置磨辊结构示意图；
图4是本发明盘式辊压装置剪切剥离原理图；
图5是本发明串联式磨盘挤出机结构示意图；
图6是本发明串联式磨盘挤出机定盘结构示意图；
图7是本发明串联式磨盘挤出机动盘结构示意图；
其中，1-驱动装置；2-盘式辊压装置；3-串联式磨盘挤出机；4-旋流分散器；5-产品收集器；6-主轴；7-上盘； 8-上衬板；9-轴承；10-下衬板；11-下盘；12-轴承；13-前端盖；14-辊套；15-调心辊子轴承；16-平键；17-辊体；18-隔套；19-圆柱滚子轴承；20-后端盖；21-注油孔螺栓；22-油封；23-辊轴；24-定盘；25-独立温控通道；26-动盘。
具体实施方式
实施例1
一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，如图1所示，依次包括驱动装置（1）、盘式辊压装置（2）、串联式磨盘挤出机（3）、旋流分散器（4）、产品收集器（5），所述的盘式辊压装置（2）由主轴（6）、上盘（7）、上衬板（8）、轴承（9）；下衬板（10）、下盘（11）、轴承（12）组成，用于对石墨进行逐渐剪切剥离形成片型的取向，层间的滑动，利用后续的深入剥离制备石墨烯，其盘式辊压装置设置有加料口；其中所述的盘式辊压装置（2）中的磨辊由前端盖（13）、辊套（14）、调心辊子轴承（15）、平键（16）、辊体（17）、隔套（18）、圆柱滚子轴承（19）、后端盖（20）、注油孔螺栓（21）、油封（22）、辊轴（23）组成，磨辊的转动与磨盘形成形成相对运动，产生剪切力，逐级多层次的进行剪切剥离石墨，所述的串联式磨盘挤出机（3）由、定盘（24）、独立温控通道（25）、动盘（26）组成，串联式磨盘挤出机与盘式磨盘辊压装置相连接，盘式辊压装置剪切剥离的得到的初级石墨烯进入串联式盘式挤出机进行深入逐层次的剥离，所述的定盘（24）、动盘（26）设置有交错的凹槽与网格，最后在旋流分散器（4）分散、产品收集器（5）的风压作用下收集石墨烯最终产品。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯的生产方法，其为采用实施例1的石墨烯的制备装置进行生产的方法，该方法包括以下步骤；
（1）将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中，通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料，转速为500 rpm；剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰胺按质量比1:2:1配制
（2）将步骤（1）得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机，利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力，拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动，在不同阶段逐层剥离得到石墨烯，其时间设置为10min；
（3）将步骤（2）得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器分散，产品收集器通过风压收集石墨烯最后产品，其旋流分散器转速设置为2000rpm，时间为5min。
最终显示得到的石墨烯层数在10-50层占有率为80%。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯的生产方法，其为采用实施例1的石墨烯的制备装置进行生产的方法，该方法包括以下步骤；
（1）将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中，通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料，转速为2000 rpm；剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰胺按质量比1:5:3配制
（2）将步骤（1）得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机，利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力，拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动，在不同阶段逐层剥离得到石墨烯，其时间设置为30min；
（3）将步骤（2）得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器与脉冲除尘器的高速搅拌混合均匀，以及除尘作用得到石墨烯最后产品，其旋流分散器转速设置为5000rpm，时间为10min。
最终显示得到的石墨烯层数在10-50层，占有率为90%。

Claims (8)

1.一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，其特征是：包括驱动装置、盘式辊压装置、串联式磨盘挤出机、旋流分散器、产品收集器，所述驱动装置与盘式辊压装置为一体固定；所述盘式辊压装置设置有磨盘与磨辊，磨盘与磨辊的相对运动产生剪切力，所述串联式磨盘挤出机设置有动静结合的定盘与动盘，同时筒体内旋转的螺杆为“一”字型排布的单螺杆，其螺杆贯穿整个串联式磨盘挤出机。
2.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，其特征是：所述盘式辊压装置其磨盘分为上下两层，每层磨盘上采用设置两个以上的磨辊为一个剪切单元的结构。
3.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，其特征是：所述盘式辊压装置其磨辊与磨盘间隙为0.5-2mm。
4.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，其特征是：所述串联式磨盘挤出机动盘和定盘上设置有凹槽，其结构为四面体网格、六面体网格的有限元网格。
5.根据权利要求1所述一种干法研磨剥离制备石墨烯的装置，其特征是：所述动盘与定盘为三对以上组合，其磨盘结构为菊形、扇形和臼目形三种结构中的一种。
6.一种使用权利要求1-5任一项所述的装置干法研磨剥离制备石墨烯的生产方法，其特征在于具体的生产方法如下：
（1）将石墨与剥离剂加入盘式辊压装置中，通过磨辊与磨盘的相对运动将石墨逐级研磨剥离得到石墨烯粗料，转速为500-2000 rpm；
（2）将步骤（1）得到的石墨烯粗料通过串联式磨盘挤出机，利用动静结合的磨盘相对高速运动所产生的强剪切力，拖曳剪切及交换作用使石墨层间滑动，在不同阶段逐层剥离得到石墨烯，其时间设置为10-30min；
（3）将步骤（2）得到的石墨烯与分散剂通过旋流分散器分散处理，使石墨烯处于完全分散状态，开启产品收集器，通过风压使分散的石墨烯收集，其旋流分散器转速设置为2000-5000rpm，时间为5-10min。
7.根据权利要求6所述的一种干法研磨剥离制备石墨烯的生产方法，其特征在于步骤（1）中所述的石墨为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨或者氧化石墨中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种干法研磨剥离制备石墨烯的生产方法，其特征在于步骤（1）中所述的剥离剂为尿素、胆酸钠、对苯磺酰胺按质量比1:2-5:1-3配制。
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