CN106742216A

CN106742216A - 一种无水无氧溶剂的包装方法

Info

Publication number: CN106742216A
Application number: CN201611041320.7A
Authority: CN
Inventors: 范玉凯; 刘文彬; 刘云生
Original assignee: BEIJING J&K SCIENTIFIC Ltd
Current assignee: BEIJING J&K SCIENTIFIC Ltd
Priority date: 2016-11-24
Filing date: 2016-11-24
Publication date: 2017-05-31

Abstract

本发明涉及一种无水无氧溶剂的包装方法，解决了超干溶剂包装瓶内和超干溶剂中含氧量高的技术问题，公开了降低超干溶剂包装瓶内和超干溶剂中氧气含量的技术方案，包括：将装有超干溶剂的容器、除氧装置、无水无氧溶剂包装瓶、瓶垫和瓶盖置于手套袋中，用除氧装置对容器内的超干溶剂进行除氧，将手套袋中的气体置换为惰性的气体，然后将除氧后的超干溶剂进行分装得到瓶装的无水无氧溶剂。该方案操作简单，设备投入成本低，可以有效降低有机溶剂中和其包装瓶内的氧气含量。

Description

一种无水无氧溶剂的包装方法

技术领域

本发明涉及一种无水无氧溶剂的包装方法。

背景技术

有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也被广泛使用。在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行。在某些有机反应中，即使微量杂质、水分或氧气的存在也会对反应速率、产率和产物纯度带来显著的影响，例如，Grignard试剂、有机锂试剂参与的反应中少量水分可以淬灭反应试剂，0价有机金属镍参与的反应，微量氧气的存在将导致催化剂失活。为了避免微量杂质、水分或氧气的影响，在水氧敏感的反应中需要使用含水量和含氧量极低的溶剂作为反应介质，以达到最佳的反应效果。

含水量极低的溶剂通常被称为超干溶剂，商业上对溶剂中的水分含量进行了严格的控制。但是，对于包装容器内和溶剂中氧气的含量，市售超干溶剂还缺少严格的控制指标。本发明旨在控制超干溶剂及其包装容器内氧气的含量，提供一种无水无氧溶剂的包装方法，不仅控制溶剂中的水分含量达到超干溶剂的标准，而且严格控制溶剂和包装容器内的氧气含量。所述无水无氧溶剂指的是含水量低于100ppm，包装容器内和溶剂中的氧气含量低于500ppm的溶剂。常用的无水无氧溶剂包括烷烃类溶剂，芳烃类溶剂，杂环类溶剂，醇类溶剂，酯类溶剂，酰胺类溶剂，腈类溶剂，亚砜类溶剂，醚类溶剂，卤代物，烯烃类溶剂或其混合溶剂等，例如，乙基苯，苄腈，苄醇，苯甲醚，1，2-二氯乙烷，乙二醇，甲酸甲酯，1，3-丁二醇，异丙醚，碳酸丙烯酯，间二甲苯，甲基环己烷，氯苯，正戊烷，1-氯丁烷，2-甲氧基乙醇，四氢呋喃，正己烷，己烷异构体混合物，1，2-二甲氧基乙烷，环己烷，吡啶，正己醇，正辛烷，正壬烷，1-辛醇，二乙二醇二甲醚，正十二烷，1，2，3，4-四氢萘，1，2，4-三氯苯，原甲酸三乙酯，3-甲基-1-丁醇，乙酸正丁酯，1，4-二氧六环，乙酸异戊酯，正癸烷，四氯乙烯，N，N-二甲基乙酰胺，二甲苯，乙酸乙酯，四氢吡喃，正庚烷，正丁醚，甲基叔丁基醚，环戊烷，2，2，4-三甲基戊烷，正十六烷，环戊基甲基醚，碳酸二甲酯，乙醇，1，3-二氧戊环，甲醇，异丙醇，丙酮，氯仿，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，1-丙醇，1-丁醇，苯，乙腈，二氯甲烷，戊烯，二硫化碳，甲硫醚，硝基甲烷，叔丁醇，2-甲基丁烷，2-甲基-1-丙醇，2-丁醇，三氯乙烯，乙酸甲酯，石油醚，1-甲基-2-吡咯烷酮，十氢化萘，邻二甲苯，1，2-二氯苯，2-甲基四氢呋喃，三氟甲基苯。

发明内容

本发明目的在于提供一种无水无氧溶剂的包装方法。解决了超干溶剂包装容器内和溶剂中残留微量氧气的技术问题。本发明提供的技术方案如下：

一种无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：

步骤一，将装有干燥溶剂的容器1、除氧装置、无水无氧溶剂包装瓶、包装瓶瓶垫和瓶盖置于手套袋中，除氧装置包括一个容器盖，容器盖上有一个进气管2和一个出气口3，出气口3连接一个氧气含量检测器；手套袋上有一个进气口4和一个出气口5；

步骤二，打开容器1，将除氧装置的容器盖盖在容器1上，进气管2通入到容器1中，通过进气管2向容器1中通入惰性的气体，惰性的气体和容器1中的气体通过出气口3经过氧气含量检测器排出，当氧气含量达到500ppm以下时，停止向进气管2中进气；

步骤三，通过出气口5将手套袋中的气体排出，通过进气口4向手套袋中充入惰性的气体；

步骤四，卸掉容器1上的除氧装置，将容器1中的溶剂加入到无水无氧溶剂包装瓶中，盖上包装瓶瓶垫和瓶盖，得到瓶装的无水无氧溶剂。

所述步骤一中干燥溶剂和步骤四中无水无氧溶剂的含水量低于100ppm。

所述无水无氧溶剂包括烷烃类溶剂，芳烃类溶剂，杂环类溶剂，醇类溶剂，酯类溶剂，酰胺类溶剂，腈类溶剂，亚砜类溶剂，醚类溶剂，卤代物，烯烃类溶剂或其混合溶剂。

所述无水无氧溶剂选自乙基苯，苄腈，苄醇，苯甲醚，1，2-二氯乙烷，乙二醇，甲酸甲酯，1，3-丁二醇，异丙醚，碳酸丙烯酯，间二甲苯，甲基环己烷，氯苯，正戊烷，1-氯丁烷，2-甲氧基乙醇，四氢呋喃，正己烷，己烷异构体混合物，1，2-二甲氧基乙烷，环己烷，吡啶，正己醇，正辛烷，正壬烷，1-辛醇，二乙二醇二甲醚，正十二烷，1，2，3，4-四氢萘，1，2，4-三氯苯，原甲酸三乙酯，3-甲基-1-丁醇，乙酸正丁酯，1，4-二氧六环，乙酸异戊酯，正癸烷，四氯乙烯，N，N-二甲基乙酰胺，二甲苯，乙酸乙酯，四氢吡喃，正庚烷，正丁醚，甲基叔丁基醚，环戊烷，2，2，4-三甲基戊烷，正十六烷，环戊基甲基醚，碳酸二甲酯，乙醇，1，3-二氧戊环，甲醇，异丙醇，丙酮，氯仿，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，1-丙醇，1-丁醇，苯，乙腈，二氯甲烷，戊烯，二硫化碳，甲硫醚，硝基甲烷，叔丁醇，2-甲基丁烷，2-甲基-1-丙醇，2-丁醇，三氯乙烯，乙酸甲酯，石油醚，1-甲基-2-吡咯烷酮，十氢化萘，邻二甲苯，1，2-二氯苯，2-甲基四氢呋喃，三氟甲基苯。

所述惰性的气体选自氦、氖、氩、氪、氙或氮气。

步骤二中进气管2通入到容器1中，进气管2伸入到容器1中干燥溶剂的液面以下。

所述步骤二中惰性的气体和容器1中的气体通过出气口3经过氧气含量检测器排出，当氧气含量达到200ppm以下时，停止向进气管2中进气。

所述手套袋可以被手套箱替代。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明，实施例是用于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。

实施例1无水无氧四氢呋喃的包装

步骤一，将装有含水量为28ppm，含氧量为200ppm的四氢呋喃的玻璃瓶容器1、除氧装置、无水无氧溶剂包装瓶、包装瓶瓶垫和瓶盖置于手套袋中，除氧装置包括一个容器盖，容器盖上有一个进气管2和一个出气口3，出气口3连接一个氧气含量检测器；手套袋上有一个进气口4和一个出气口5；

步骤二，打开四氢呋喃玻璃瓶，将除氧装置的容器盖盖在THF玻璃瓶上，进气管2通入到容器1中，伸入到四氢呋喃液面下，通过进气管2向容器1中通入氩气，氩气和容器1中的气体通过出气口3经过氧气含量检测器排出，当氧气含量达到50ppm以下时，停止向进气管2中进气；

步骤三，通过出气口5将手套袋中的气体排出，通过进气口4向手套袋中充入氩气；

步骤四，卸掉容器1上的除氧装置，将容器1中的溶剂加入到无水无氧溶剂包装瓶中，盖上包装瓶瓶垫和瓶盖，得到瓶装的无水无氧四氢呋喃。

经检测，所述无水无氧四氢呋喃的含水量为30ppm，包装瓶内气体含氧量为50ppm。

实施例2无水正己烷的包装

步骤一，将装有含水量为20ppm，含氧量为200ppm的正己烷玻璃瓶、除氧装置、无水无氧溶剂包装瓶、包装瓶瓶垫和瓶盖置于手套袋中，除氧装置包括一个容器盖，容器盖上有一个进气管2和一个出气口3，出气口3连接一个氧气含量检测器；手套袋上有一个进气口4和一个出气口5；

步骤二，打开正己烷玻璃瓶，将除氧装置的容器盖盖在THF玻璃瓶上，进气管2通入到正己烷玻璃瓶中，伸入到四氢呋喃液面下，通过进气管2向正己烷玻璃瓶中通入氩气，氩气和正己烷玻璃瓶中的气体通过出气口3经过氧气含量检测器排出，当氧气含量达到30ppm以下时，停止向进气管2中进气；

步骤四，卸掉正己烷玻璃瓶上的除氧装置，将正己烷玻璃瓶中的溶剂加入到无水无氧溶剂包装瓶中，盖上包装瓶瓶垫和瓶盖，得到瓶装的无水无氧正己烷。

经检测，所述无水无氧正己烷的含水量为20ppm，包装瓶内气体含氧量为30ppm。

实施例3无水无氧吡啶的包装

步骤一，将装有含水量为40ppm，含氧量为200ppm的吡啶的玻璃瓶容器1、除氧装置、无水无氧溶剂包装瓶、包装瓶瓶垫和瓶盖置于手套袋中，除氧装置包括一个容器盖，容器盖上有一个进气管2和一个出气口3，出气口3连接一个氧气含量检测器；手套袋上有一个进气口4和一个出气口5；

步骤二，打开容器1，将除氧装置的容器盖盖在容器1上，进气管2通入到容器1中，伸入到吡啶液面下，通过进气管2向容器1中通入氩气，氩气和容器1中的气体通过出气口3经过氧气含量检测器排出，当氧气含量达到50ppm以下时，停止向进气管2中进气；

步骤四，卸掉容器1上的除氧装置，将容器1中的溶剂加入到无水无氧溶剂包装瓶中，盖上包装瓶瓶垫和瓶盖，得到瓶装的无水无氧吡啶。

经检测，所述无水无氧吡啶中的含水量为41ppm，包装瓶内气体含氧量为50ppm。

实施例4无水无氧甲醇的包装

步骤一，将装有含水量为30ppm，含氧量为100ppm的甲醇的玻璃瓶容器1、除氧装置、无水无氧溶剂包装瓶、包装瓶瓶垫和瓶盖置于手套袋中，除氧装置包括一个容器盖，容器盖上有一个进气管2和一个出气口3，出气口3连接一个氧气含量检测器；手套袋上有一个进气口4和一个出气口5；

步骤二，打开容器1，将除氧装置的容器盖盖在容器1上，进气管2通入到容器1中，伸入到吡啶液面下，通过进气管2向容器1中通入氮气，氮气和容器1中的气体通过出气口3经过氧气含量检测器排出，当氧气含量达到50ppm以下时，停止向进气管2中进气；

步骤三，通过出气口5将手套袋中的气体排出，通过进气口4向手套袋中充入氮气；

步骤四，卸掉容器1上的除氧装置，将容器1中的溶剂加入到无水无氧溶剂包装瓶中，盖上包装瓶瓶垫和瓶盖，得到瓶装的无水无氧甲醇。

经检测，所述无水无氧甲醇的含水量为41ppm，包装瓶内气体含氧量为50ppm。

Claims

1.一种无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：

步骤三，通过出气口5将手套袋中的气体排出，通过进气口4向手套袋中充入惰性的气体；步骤四，卸掉容器1上的除氧装置，将容器1中的溶剂加入到无水无氧溶剂包装瓶中，盖上包装瓶瓶垫和瓶盖，得到瓶装的无水无氧溶剂。

2.根据权利要求1所述的无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：所述步骤一中干燥溶剂和步骤四中无水无氧溶剂的含水量低于100ppm。

3.根据权利要求1所述的无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：所述无水无氧溶剂包括烷烃类溶剂，芳烃类溶剂，杂环类溶剂，醇类溶剂，酯类溶剂，酰胺类溶剂，腈类溶剂，亚砜类溶剂，醚类溶剂，卤代物，烯烃类溶剂或其混合溶剂。

4.根据权利要求3所述的无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：所述无水无氧溶剂选自乙基苯，苄腈，苄醇，苯甲醚，1，2-二氯乙烷，乙二醇，甲酸甲酯，1，3-丁二醇，异丙醚，碳酸丙烯酯，间二甲苯，甲基环己烷，氯苯，正戊烷，1-氯丁烷，2-甲氧基乙醇，四氢呋喃，正己烷，己烷异构体混合物，1，2-二甲氧基乙烷，环己烷，吡啶，正己醇，正辛烷，正壬烷，1-辛醇，二乙二醇二甲醚，正十二烷，1，2，3，4-四氢萘，1，2，4-三氯苯，原甲酸三乙酯，3-甲基-1-丁醇，乙酸正丁酯，1，4-二氧六环，乙酸异戊酯，正癸烷，四氯乙烯，N，N-二甲基乙酰胺，二甲苯，乙酸乙酯，四氢吡喃，正庚烷，正丁醚，甲基叔丁基醚，环戊烷，2，2，4-三甲基戊烷，正十六烷，环戊基甲基醚，碳酸二甲酯，乙醇，1，3-二氧戊环，甲醇，异丙醇，丙酮，氯仿，二甲基亚砜，N，N-二甲基甲酰胺，1-丙醇，1-丁醇，苯，乙腈，二氯甲烷，戊烯，二硫化碳，甲硫醚，硝基甲烷，叔丁醇，2-甲基丁烷，2-甲基-1-丙醇，2-丁醇，三氯乙烯，乙酸甲酯，石油醚，1-甲基-2-吡咯烷酮，十氢化萘，邻二甲苯，1，2-二氯苯，2-甲基四氢呋喃，三氟甲基苯。

5.根据权利要求1所述的无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：所述惰性的气体选自氦、氖、氩、氪、氙或氮气。

6.根据权利要求1所述的无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：步骤二中进气管2通入到容器1中，进气管2伸入到容器1中干燥溶剂的液面以下。

7.根据权利要求1所述的无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：所述步骤二中惰性的气体和容器1中的气体通过出气口3经过氧气含量检测器排出，当氧气含量达到200ppm以下时，停止向进气管2中进气。

8.根据权利要求1所述的无水无氧溶剂的包装方法，其特征在于：所述手套袋被手套箱替代。