CN106727809B - 一种人参超微纯粉片的制备方法 - Google Patents
一种人参超微纯粉片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及人参的制粒技术,具体公开了一种人参超微纯粉片的制备方法,该方法包括以下步骤:步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;步骤3:将所述人参细粉预升温;步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为60‑80℃;步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀;步骤6:人参粉的粒度为15‑30目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为10‑15%。本发明的制备方法制粒效果好,不会出现碎片、脱粉或掉块的现象。
Description
技术领域
本发明涉及人参的制粒技术,具体公开了一种人参超微纯粉片的制备方法。
背景技术
人参是五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Meyer)的干燥根及根茎。人参具有补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津安神作用。具有很高的保健和药用价值。而且随着人们生活节奏的加快,鲜人参的保存和传统用法(如煎煮)无法满足当今消费者的需求,将人参加工为人参制品,既方便储存、运输和使用,又能提高人参的利用率。现有的人参制品主要为干制整参、切片参、人参胶囊或片剂等,其中,人参片剂的使用最广泛。现有的制粒技术是把粉末、熔融液、水溶液等状态的物料加工制成一定形状与大小的粒状物的技术,以实现①改善流动性,便于分装、压片;②防止各成分因粒度密度差异出现离析现象;③防止粉尘飞扬及器壁上的粘附;④调整堆密度,改善溶解性能;⑤改善片剂生产中压力传递的均匀性;⑥便于服用,方便携带,提高商品价值。
目前制粒方法主要有湿法制粒、干法制粒、一步制粒、沸腾制粒(喷雾制粒),其中湿法制粒应用最多。
1、湿法制粒:在药物粉末中加入粘合剂或润湿剂先制成软材,过筛而制成湿颗粒,湿颗粒干燥后再经过整粒而得。湿法制成的颗粒具用表面改性较好、外形美观、耐磨性较强、压缩成形性好等优点,在医药工业中应用最为广泛。
湿法制粒机理:首先是粘合剂中的液体将药物粉末表面润湿,使粉粒间产生粘着力,然后在液体架桥与外加机械力的作用下制成一定形状和大小的颗粒,经干燥后最终以固体桥的形式固结。
湿法制粒主要包括制软材、制湿颗粒、湿颗粒干燥及整粒等过程。
制软材:将按处方称量好的原辅料细粉混匀,加入适量的润湿剂或粘合剂混匀即成软材。
2、制湿颗粒:使软材通过筛网而成颗粒。颗粒由筛孔落下如成长条状时,表明软材过湿,湿合剂或润湿剂过多。相反若软材通过筛孔后呈粉状,表明软材过干,应适当调整。
常用设备:摇摆式颗粒机、高速搅拌制粒机
筛网:有尼龙丝、镀锌铁丝、不锈钢、板块四种筛网。
3、湿颗粒干燥:过筛制得的湿颗粒应立即干燥,以免结块或受压变形(可采用不锈钢盘将制好的湿颗粒摊开放置并不时翻动以解决湿颗粒存放结块及变形问题)。
干燥温度:由原料必性质而定,一般为50-60℃;一些对湿、热稳定的药物,干燥温度可适当增高到80-100℃。
干燥程度:通过测定含水量进行控制。颗粒剂要求颗粒的含水量不得超过2%;片剂颗粒根据每一个具体品种的不同而保留适当的水分,一般为3%左右。
干燥设备:常用的有箱式(如烘房、烘箱)干燥、沸腾干燥、微波干燥或远红外干燥等加热干燥设备。
4、整粒:湿颗粒干燥后需过筛整粒以将结成块的粒破碎开,以达到颗粒剂的粒度要求或片剂的压片要求。
(1)颗粒剂:可用比制湿颗粒所用筛网目数小且在10目(1号筛)以内的筛网,把不能通过筛孔的部分进行适当解碎,然后再按照粒度要求,按粒度规格的下限,过60目或80目(5号筛),进行分级,取10-80目之间的颗粒;
(2)片剂:颗粒可用比制湿颗粒所用筛网目数大的筛网。
5、空白颗粒法:对湿、热不稳定而剂量又较小的药物,可将辅粒以及其它对湿热稳定的药物先用湿法制粒,干燥并整粒后,再将不耐湿热的药物与颗粒混合均匀。将仅用辅粒制成干颗粒,再将药物与颗粒混合后(压片或分装)的方法称为空白颗粒法。
6、一步制粒:将原辅料混合,喷加粘合剂搅拌,使粘合剂呈雾状与原辅料相遇使之成粒,同时进行干燥等操作步骤连在一起在一台设备中完成故称一步制粒法,又称流化喷雾制粒。
7、沸腾制粒法(喷雾制粒法):将原、辅料与粘合剂混合,不断搅拌制成含固体量约为50%-60%的药物溶液或混悬液,再用泵通过高压喷雾器喷雾于干燥室内的热气流中,使水分迅速蒸发以直接制成球形干燥细颗粒的方法。
特点:由液体直接得到固体粉状颗粒,雾滴比表面积大,热风温度高,干燥速度非常快,物粒的受热时间极短,干燥物料的温度相对较低,适合于热敏性物料的处理。
近年来在抗生素粉针的生产、微型胶囊的制备、固体分散体的研究以及中药提取液的干燥中都利用了喷雾干燥制粒技术。
8、干法制粒:将药物粉末(必要时加入稀释剂等)混匀后,用适宜的设备直接压成块,再破碎成所需大小颗粒的方法。该法靠压缩力的作用使粒子间产生结合力。可分为重压法和滚压法。
重压法:又称大片法,系将固体粉末先在重型压片机上压成直径为20-25mm的胚片,再破碎成所需大小的颗粒。
滚压法:系利用滚压机将药物粉末滚压成片状物,通过颗粒机破碎成一定大小的颗粒。
9、中药制颗粒:一般多用湿法制粒
(1)、药材细粉制粒:当配方的剂量不大时,可将药材磨成100目以上的细粉末,加入适宜的润湿剂或粘合剂制软材,过筛制粒。
(2)、药材稠浸膏与药材细粉末混合制粒:将部分药材制成稠浸膏,另一部分药材磨成细粉末,两者混合制成软材,过筛制粒并干燥。本法可用药材的稠膏代替粘合剂,有利于减少片积体积,应用较多。如仅用稠膏为粘合剂时其粘结力不足时,可加入其它粘合剂。
(3)、干浸膏制粒:将配方中的药材(除含挥发性成分的药材外)均经提取并制成干浸膏。将干浸膏碾碎成颗粒;或将干浸膏磨成细粉末后再加入适宜的润湿剂(如适宜浓度的乙醇)制成软材后,制成颗粒。
上述制粒方法存在以下缺陷:
(一)湿法制粒
(1)粘合剂的种类与用量要根据物料的性质而定;
(2)加入粘合剂的浓度与搅拌时间,要根椐不同品种灵活掌握;
(3)软材质量。由于原辅料的差异,很难定出统一标准,一般凭经验掌握,用手捏紧能成团块,手指轻压又能散裂得开。
(4)湿搅时间的长短对颗粒的软材有很大关系,湿混合时间越长,则粘性越大,制成的颗粒就越硬。
(5)最重要一点是在湿法制粒过程中原料一定要添加辅料及粘合剂。
(二)、一步制粒
主要是颗粒强度小,难以满足压片需求,而且要添加辅料及粘合剂。
(三)、沸腾制粒法(喷雾制粒法)
主要是需要添加辅料及粘合剂
(四)、干法制粒
压缩可能引起的晶型转变及活性降低等。
(五)、中药制颗粒
加入适宜的润湿剂或粘合剂制软材,过筛制粒。
中国专利申请201410560422.4公开了一种口感纯正、营养丰富且有利吸收的野山参纯粉含片的制备方法,其步骤如下:采摘优质的野山参,去除表面泥土,立即移入-20℃至-25℃冷冻盒中,在冷冻盒中保存一周以内;取出冷冻盒中的野山参,纯化水清洗表面,紫外线照射灭菌,切成小于1.2mm厚度的野山参切片,冷冻干燥至含水量小于7%,干燥后的野山参切片经粉碎机粉碎成粗粉,将粗粉再次经超微粉碎粉碎成细粉,将野山参细粉经干法制粒,压片,包装,即得。该方法所制备的纯粉含片采用干法制粒,压缩步骤容易引起晶型转变及活性降低等。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺陷,提供一种人参超微纯粉片的制备方法,制备过程中不添加任何辅料及添加剂,为100%纯人参制品,同时所制备的纯粉片具有较佳的颗粒含水量及颗粒大小、颗粒的流动性。
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
步骤3:将所述人参细粉预升温到40-50℃;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为60-80℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀;
步骤6:人参粉的粒度为15-30目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为10-15%。
进一步地,所述振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为800-1000r/min,白钢棒直径为25-35mm。经粗粉碎的人参采用振动棒式机处理后,人参颗粒更为圆润,粒度范围分布更窄,有利于后序人参细粉在沸腾制粒机中分散更加均匀。
更进一步地,所述振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为900r/min,白钢棒直径为30mm。
进一步地,所述步骤3,对人参细粉预升温的同时,控制人参细粉的湿度为25-35%,优选为27-32%。通过控制人参细粉的湿度,以促进人参细粉在沸腾机更好的吸入的纯化水,同时还可以起到人参细粉在沸腾制粒机中的升温速度,人参细粉的受热更加均匀。
进一步地,所述人参细粉预升温温度为40-45℃。将人参细粉进行预升温后,避免人参细粉进入沸腾制粒机后,突然升温对人参的性能造成的影响。
进一步地,所述沸腾制粒机的温度为60-70℃,更优选为60-65℃,最优选为62℃。
进一步地,所述步骤5中纯化水的加入量为人参细粉量的25-35wt%。
进一步地,所述步骤5中加入纯化水后,制粒时间为150-210min,优选为175-200min,更优选为180min。
进一步地,所述步骤6中人参粉的粒度为18-24目。
进一步地,所述步骤6中经干燥的人参粉的含水量为12-14%。
本发明采用纯化水替代蒸馏水或乙醇,提升人参纯粉片的口感,而且纯化水可以直接用来清洗设备。
本发明的人参超微纯粉片的制备过程中不添加任何辅料及添加剂,为100%纯人参制品。本发明的制备方法通过对人参粉制备方法进行改进,以及控制制备过程中的温度、湿度以及人参粉的粒度,人参粉颗粒大小达到18-24目之间,温度控制在60-80℃之间,人参粉颗粒含水量在12-14%之间,符合人参纯粉片压片的要求,而且制粒效果好,外观完整光洁,色泽均匀,不会出现碎片、脱粉或掉块的现象。
具体实施方式
实施例1
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为900r/min,白钢棒直径为30mm;
步骤3:将所述人参细粉预升温到42℃,同时,控制人参细粉的湿度为30%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为62℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀,制粒时间为180min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的30wt%;
步骤6:人参粉的粒度为18-20目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为12-13%。
实施例2
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为800r/min,白钢棒直径为25mm;
步骤3:将所述人参细粉预升温到40℃;同时,控制人参细粉的湿度为27%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为65℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀;制粒时间为175min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的28wt%;
步骤6:人参粉的粒度为15-18目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为13-14%。
实施例3
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为1000r/min,白钢棒直径为35mm;
步骤3:将所述人参细粉预升温到48℃;同时,控制人参细粉的湿度为32%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为70℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀;制粒时间为200min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的33wt%;
步骤6:人参粉的粒度为20-24目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为10-12%。
实施例4
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为900r/min,白钢棒直径为30mm;
步骤3:将所述人参细粉预升温到40℃;同时,控制人参细粉的湿度为25%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为60℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀;制粒时间为150min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的25wt%;
步骤6:人参粉的粒度为24-27目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为14-15%。
实施例5
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为850r/min,白钢棒直径为30mm;步骤3:将所述人参细粉预升温到50℃;同时,控制人参细粉的湿度为35%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为80℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀;制粒时间为210min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的35wt%;
步骤6:人参粉的粒度为27-30目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为12-13%。
对比例1
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为900r/min,白钢棒直径为30mm;
步骤3:将所述人参细粉预升温到42℃,同时,控制人参细粉的湿度为30%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为62℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀,制粒时间为180min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的20wt%;
步骤6:人参粉的粒度为18-20目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为12-13%。
对比例2
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为900r/min,白钢棒直径为30mm;
步骤3:控制人参细粉的湿度为30%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为62℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀,制粒时间为180min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的30wt%;
步骤6:人参粉的粒度为18-20目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为12-13%。
对比例3
一种人参超微纯粉片的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
其中,振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为900r/min,白钢棒直径为30mm;
步骤3:将所述人参细粉预升温到42℃,同时,控制人参细粉的湿度为10%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为62℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀,制粒时间为180min;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的30wt%;
步骤6:人参粉的粒度为18-20目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为12-13%。
试验例
对实施例1-3和对比例1-3所制备的人参超微纯粉片进行性能测试,测试结果列于表1中。
表1
根据表1可以看出,本申请的人参超微纯粉片的制备方法制备的纯粉片在成品率,片剂的硬度、麻片率和裂片率方面均显著优于对比例1-3所制备的纯粉片。对比例1中由于步骤5纯化水的加入量低,影响所制备的纯粉片的性能,成品率低,且易掉粉。对比例2在人参细粉加入沸腾制粒机前,未对人参细粉进行预升温,人参细粉在进入沸腾制粒机中时,影响人参细粉内外的湿度,进而影响纯粉片的性能。对比例3在预升温时,人参细粉的湿度过低,人参细粉在进入沸腾制粒机中时,不能更加均匀的吸收加入的纯化水,因而所制得的纯粉片的性能较差。
以上对本发明实施例所提供的一种人参超微纯粉片的制备方法,进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (13)
1.一种人参超微纯粉片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:取人参清洗,去除杂质,真空冷冻干燥;
步骤2:将人参进行粗粉碎,经粗粉碎的人参采用振动棒式机进一步粉碎,得人参细粉;
步骤3:将所述人参细粉预升温到40-50℃;预升温的同时控制人参细粉的湿度为25-35%;
步骤4:将步骤3得到的人参细粉加入沸腾制粒机中,控制沸腾制粒机的温度为60-80℃;
步骤5:通过蠕动泵向人参细粉中加入纯化水进行制粒,控制沸腾机的风速,使人参粉与纯化水混合均匀;其中,纯化水的加入量为人参细粉量的25-35wt%;
步骤6:人参粉的粒度为15-30目后进行干燥,干燥至人参粉的含水量为10-15%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中所述振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为800-1000r/min,白钢棒直径为25-35mm。
3.如权利要求2所述的制备方法,其中所述振动棒式机的工艺参数为:棒式机的转速为900r/min,白钢棒直径为30mm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其中所述步骤3,控制人参细粉的湿度为27-32%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其中所述人参细粉预升温温度为40-45℃。
6.如权利要求1所述的制备方法,其中所述沸腾制粒机的温度为60-70℃。
7.如权利要求6所述的制备方法,其中所述沸腾制粒机的温度为60-65℃。
8.如权利要求6所述的制备方法,其中所述沸腾制粒机的温度为62℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法,其中所述步骤5中加入纯化水后,制粒时间为150-210min。
10.如权利要求9所述的制备方法,其中所述步骤5中加入纯化水后,制粒时间为175-200min。
11.如权利要求10所述的制备方法,其中所述步骤5中加入纯化水后,制粒时间为180min。
12.如权利要求1-8任一项所述的制备方法,其中所述步骤6中人参粉的粒度为18-24目。
13.如权利要求1-8任一项所述的制备方法,其中所述步骤6中经干燥的人参粉的含水量为12-14%。
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"响应面发优化人参超微粉碎工艺参数";郭常升等;《食品研究与开发》;20161031;第37卷(第20期);126-131 * |
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