CN106711309B - 一种柔性全无机qled器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柔性全无机QLED器件及其制备方法，所述制备方法包括步骤：在清洗后的云母片柔性衬底上沉积底电极；采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层；在所述空穴传输层上沉积量子点发光层；在所述量子点发光层上沉积电子传输层；在所述电子传输层上沉积顶电极。本发明通过在耐高温的云母片柔性衬底上，采用激光脉冲沉积方法，获得拥有结晶性高、晶体缺陷少、界面粗糙度小的高质量的空穴传输层的全无机QLED器件；高质量的空穴传输层可有效提高空穴传输层的载流子传输效率，从而提高QLED器件的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种柔性全无机QLED器件及其制备方法。
背景技术
近年来，LED以其耗能低、产热少、寿命长等优点正逐步取代传统的照明材料，成为新一代的照明光源。有机发光二极管(OLED)也是目前新一代LED的研究热点，但其在高温环境下高分子涂层易老化，空气中易氧化，使用寿命也受到一定影响。无机材料作为量子点LED (QLED)的传输层，不仅降低OLED在封装上的严格要求，还可以延长使用寿命。因此，QLED成为了目前新型LED的研究热点，具有广阔的前景。
目前QLED（量子点发光二极管）主要有两种，有机载流子传输层QLED以及无机载流子传输层 QLED。有机载流子传输层材料空气稳定性差，不耐高温，封装技术要求高，存在较大问题。而无机载流子传输层虽然空气稳定性好，无需严密封装，但仍存在一定问题：空穴传输层空穴注入量子点的速率与和电子传输层将电子注入量子点的速率存在很大的差异，一般电子注入速率高，从而导致电子在量子点中堆积，过量的电子将会导致量子点充电以及非辐射复合。解决无机载流子传输层的传输速率对QLED器件的发光效率十分重要，现有全无机QLED器件制备方法制备的空穴功能层（包括空穴注入层及空穴传输层）的结晶度较低、结构缺陷较多，导致空穴传输层的载流子传输效率较低。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种柔性全无机QLED器件及其制备方法，旨在解决采用现有全无机QLED器件制备方法制备的空穴功能层，结晶度较低、结构缺陷较多，导致空穴传输层的载流子传输效率较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种柔性全无机QLED器件的制备方法，包括步骤：
在清洗后的云母片柔性衬底上沉积底电极；
采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层；
在所述空穴传输层上沉积量子点发光层；
在所述量子点发光层上沉积电子传输层；
在所述电子传输层上沉积顶电极。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，所述空穴传输层为无机金属化合物，所述无机金属化合物包括NiO、WO3；所述空穴传输层的厚度为50~100nm。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，激光能量密度为2~3J/cm2。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，脉冲数为3000~5000。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，沉积之前控制沉积腔体内的基础压力不高于1×10-5Torr；和/或，沉积过程中的氧气压力为10~100mTorr；和/或，沉积过程中的衬底温度为500~800℃。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，所述底电极为ITO电极，厚度为40~80nm。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，所述量子点发光层为CdSe/ZnS量子点层，厚度为40~60nm。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，所述电子传输层为ZnO薄膜，厚度为40~80nm。
所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其中，所述顶电极为金属铝，厚度为50~100nm。
一种柔性全无机QLED器件，采用如以上任一项所述的柔性全无机QLED器件的制备方法制成。
有益效果：本发明通过在耐高温的云母片柔性衬底上，采用激光脉冲沉积方法，获得拥有结晶性高、晶体缺陷少、界面粗糙度小的高质量的空穴传输层的全无机QLED器件；高质量的空穴传输层可有效提高空穴传输层的载流子传输效率，从而提高QLED器件的发光效率。
附图说明
图1为本发明柔性全无机QLED器件的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明柔性全无机QLED器件的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种柔性全无机QLED器件及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明柔性全无机QLED器件的制备方法较佳实施例的流程图，其包括步骤：
S1、在清洗后的云母片柔性衬底上沉积底电极；
S2、采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层；
S3、在所述空穴传输层上沉积量子点发光层；
S4、在所述量子点发光层上沉积电子传输层；
S5、在所述电子传输层上沉积顶电极。
本发明通过在耐高温的云母片柔性衬底上，采用激光脉冲沉积方法，获得拥有结晶性高、晶体缺陷少、界面粗糙度小的高质量的空穴传输层的全无机QLED器件；高质量的空穴传输层可有效提高空穴传输层的载流子传输效率，从而提高QLED器件的发光效率。
进一步的，在本实施例中，所述云母片柔性衬底为薄云母片，其为柔性透明状，且可以耐高温。由于采用了耐高温的柔性云母片作为衬底，因此可以利用激光脉冲沉积方法获得拥有结晶性高，晶体缺陷少，界面粗糙度小的空穴传输层的全无机QLED器件。
本发明所述脉冲激光沉积，也被称为脉冲激光烧蚀，是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜的一种手段。由于激光能量很高，可溅射制备很多困难的镀层：如高温超导薄膜，陶瓷氧化物薄膜，多层金属薄膜等；其可以非常容易的连续融化多个材料，实现多层膜制备。其中，脉冲数和能量密度是控制膜层的关键因素，可以通过控制激光能量和脉冲数，精密的控制高的膜厚沉积速率，以制备均匀的薄膜。
进一步的，在本实施例中，所述空穴传输层为无机金属化合物，所述无机金属化合物包括但不限于NiO、WO3。由于所选衬底能耐较高温度，所以可采用脉冲激光沉积法制备高质量的无机金属氧化物薄膜，以提高空穴注入效率。本发明中以NiO靶、WO3靶等靶材脉冲激光沉积所述空穴传输层。
进一步的，在本实施例中，所述空穴传输层的厚度为50~100nm。例如，50nm、80nm、100nm。
进一步的，在本实施例中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，激光能量密度为2~3J/cm2。例如2J/cm2、3 J/cm2。
进一步的，在本实施例中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，脉冲数为3000~5000，其中，脉冲数=靶向时间（s）*频率（HZ）。例如，当靶向时间为15min、脉冲激光频率为5Hz时，则脉冲数为4500。
进一步的，在本实施例中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，沉积之前控制沉积腔体内的基础压力不高于1×10-5Torr（托）。
进一步的，在本实施例中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，沉积过程中的氧气压力为10~100mTorr。例如10mTorr、50mTorr、100mTorr。
进一步的，在本实施例中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，沉积过程中的衬底温度为500~800℃，例如500℃、600℃、800℃。
进一步的，在本实施例中，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，靶材和基板之间的距离为45mm。
进一步的，在本实施例中，所述步骤S1之前还包括清洗云母片柔性衬底；具体的，首先对云母片进行清洗，按次序先后置于超纯水、丙酮水以及异丙醇中进行超声清洗，每步超声清洗的时间均为15~20min，待全部超声清洗完成后，将云母片用氮气枪吹干，置于烘箱内烘干，得到清洗后的云母片柔性衬底备用。
进一步的，在本实施例中，所述底电极为ITO（Indium tin oxide，氧化铟锡）电极，其厚度为40~80nm，例如40nm、60nm、80nm。
进一步的，在本实施例中，可以选择脉冲激光沉积、真空蒸镀和磁控溅射法中的其中一种方法，在清洗后的所述云母片柔性衬底上沉积底电极。
进一步的，在本实施例中，所述量子点发光层为CdSe/ZnS量子点层，其厚度为40~60nm，例如40nm、50nm、60nm。其中，所述CdSe/ZnS量子点层的量子产率为70%~80%，发射峰半峰宽为20nm~30nm。
进一步的，在本实施例中，可以通过喷涂打印的方法，在所述空穴传输层上沉积制备红、绿、蓝三种中的任意一种或多种CdSe/ZnS量子点层作为量子点发光层。
进一步的，在本实施例中，所述电子传输层为ZnO薄膜，其厚度为40~80nm，例如40nm、60nm、80nm。
进一步的，在本实施例中，可以采用脉冲激光沉积、磁控溅射法和旋涂法中的其中一种方法，在所述量子点发光层上沉积电子传输层。
进一步的，在本实施例中，所述顶电极为金属铝，厚度为50~100nm，例如50nm、80nm、100nm。
进一步的，在本实施例中，可以采用脉冲激光沉积、真空蒸镀和磁控溅射法中的其中一种方法，在所述电子传输层上沉积顶电极。
本发明通过在云母片衬底上在较高温度下制备一层无机空穴传输层，因为云母片具有柔性可弯曲，高的透光性及很好的耐高温特性，在其上可制备高质量的无机空穴传输层，从而解决无机载流子传输速率的问题，提高空穴传输层的载流子传输效率，有效提高QLED器件的发光效率，并且制备的器件具有柔性。
本发明还提供一种柔性全无机QLED器件，其采用如以上所述的柔性全无机QLED器件的制备方法制成。其中，所述柔性全无机QLED器件如图2所示，其包括从下至上依次设置的：云母片柔性衬底1、底电极2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5以及顶电极6。
下面以具体实施例对本发明做详细说明：
实施例1
（1）首先对云母片进行清洗，按次序先后置于超纯水、丙酮水以及异丙醇中进行超声清洗，每步超声清洗的时间均为15分钟，待超声完成后将云母片用氮气枪吹干，置于烘箱内烘干，得到清洗后的云母片柔性衬底备用；
（2）在清洗后的云母片柔性衬底上，通过掩膜板在其上溅射沉积一层图案化的ITO电极，即底电极，ITO电极的厚度为60 nm；
（3）在ITO电极上使用激光脉冲沉积一层50nm厚的空穴传输层WO3，在沉积之前，将沉积腔体抽至1×10-5Torr的基础压力；通过KrF准分子激光器（最大能量为650mJ，λ=248nm，脉冲持续时间为25ns），以2J/cm2的能量密度、5Hz的频率烧蚀化学计量的WO3靶10min（脉冲数为3000）；其中，靶材和基板之间的距离为45mm；沉积过程中的氧气压力（PO2）和衬底温度（Ts）分别为10mTorr和600℃；在沉积之后，在760Torr的氧气气氛中冷却至室温；
（4）基片冷却一定时间后，通过喷涂打印的方法制备红、绿、蓝三种的任意一种CdSe/ZnS量子点层，即量子点发光层，量子点层的厚度为40nm；
（5）紧接着在量子点发光层表面沉积电子传输层，电子传输层为具有高电子传输性能的n型ZnO薄膜，ZnO薄膜的厚度为80 nm；
（6）最后，将沉积完各功能层的片子置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层100nm的金属铝作为阴极。
实施例2
（1）首先对云母片进行清洗，按次序先后置于超纯水、丙酮水以及异丙醇中进行超声清洗，每步超声清洗的时间均为15分钟，待超声完成后将云母片用氮气枪吹干，置于烘箱内烘干，得到清洗后的云母片柔性衬底备用；
（2）在清洗后的云母片柔性衬底上，通过掩膜板在其上溅射沉积一层图案化的ITO电极，即底电极，ITO电极的厚度为60 nm；
（3）在ITO电极上使用激光脉冲沉积一层50nm厚的空穴传输层NiO，在沉积之前，将沉积腔体抽至1×10-5Torr的基础压力；通过KrF准分子激光器（最大能量为 650mJ，λ=248nm，脉冲持续时间为25ns），以2J/cm2的能量密度、5Hz的频率烧蚀化学计量的NiO靶15min（脉冲数为4500）；其中，靶材和基板之间的距离为45mm；沉积过程中的氧气压力（PO2）和衬底温度（Ts）分别为10mTorr和620℃；在沉积之后，在760Torr的氧气气氛中冷却至室温；
（4）基片冷却一定时间后，通过喷涂打印的方法制备CdSe/ZnS红、绿、蓝三种量子点中两种或者三种的混合量子点层，即量子点发光层，混合量子点层的厚度为50nm；
（5）紧接着在量子点发光层表面沉积电子传输层，电子传输层为具有高电子传输性能的n型ZnO薄膜，ZnO薄膜的厚度为40 nm；
（6）最后，将沉积完各功能层的片子置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层50nm的金属铝作为阴极。
综上所述，本发明通过在耐高温的云母片柔性衬底上，采用激光脉冲沉积方法，获得拥有结晶性高、晶体缺陷少、界面粗糙度小的高质量的空穴传输层的全无机QLED器件；高质量的空穴传输层可有效提高空穴传输层的载流子传输效率，从而提高QLED器件的发光效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在清洗后的云母片柔性衬底上沉积底电极；
采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层；
在所述空穴传输层上沉积量子点发光层；
在所述量子点发光层上沉积电子传输层；
在所述电子传输层上沉积顶电极。
2.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层为无机金属化合物，所述无机金属化合物包括NiO、WO3；所述空穴传输层的厚度为50~100nm。
3.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，激光能量密度为2~3J/cm2。
4.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，脉冲数为3000~5000。
5.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，采用脉冲激光沉积法在所述底电极上沉积空穴传输层时，沉积之前控制沉积腔体内的基础压力不高于1×10-5Torr；和/或，沉积过程中的氧气压力为10~100mTorr；和/或，沉积过程中的衬底温度为500~800℃。
6.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，所述底电极为ITO电极，厚度为40~80nm。
7.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，所述量子点发光层为CdSe/ZnS量子点层，厚度为40~60nm。
8.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，所述电子传输层为ZnO薄膜，厚度为40~80nm。
9.根据权利要求1所述的柔性全无机QLED器件的制备方法，其特征在于，所述顶电极为金属铝，厚度为50~100nm。
10.一种柔性全无机QLED器件，其特征在于，采用如权利要求1~9任一项所述的柔性全无机QLED器件的制备方法制成。
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