CN106700415A - 一种高韧性密胺树脂及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性密胺树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高韧性密胺树脂及其制备方法，采用弹性体以粉末或乳液形式添加到密胺树脂中，提高其冲击强度，制备高韧性密胺树脂。该树脂制备方法如下：将密胺‑甲醛树脂预聚体40‑85份、纤维5‑50份、固化剂0.1‑0.5份、弹性体5‑30份、流动剂0.1‑1份置于25‑80℃捏合机中捏合30‑90min，然后置于70‑130℃烘箱中烘干除水，再将捏合料与3‑10份无机填料在球磨机中球磨4‑20h得到高韧性密胺粉。另一种制备方法为将预聚体、纤维、固化剂、流动剂组分置于捏合机中捏合，然后置于烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、无机填料、弹性体粉末按照配比在球磨机中球磨得到高韧性密胺粉。高韧性密胺材料的制备有利于降低密胺制品在使用中的破损率，提高密胺制品的使用寿命。

Description

一种高韧性密胺树脂及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种高韧性密胺树脂及其制备方法。
(二)背景技术
密胺树脂是一种新型热固性塑料，具有无毒无味，耐磕碰、耐腐蚀、耐高温、耐低温等优点。分子结构紧密，加工性能好，尺寸稳定，制品外观光滑，有较强的硬度，有很强的耐用性，被广泛地用于日常生活用品、机械、电子等行业。但由于其高分子交联结构、填料等物质的存在，使其脆性较大。密胺制品，特别是密胺餐具，虽然耐摔性优于传统的陶瓷制品，但在使用过程中仍然存在较大的破损率，降低了产品的使用寿命，造成较大的经济损失及资源的浪费。因此，在现有制品的基础上，进一步提高密胺制品的韧性，提高密胺制品的耐摔性，对于密胺产业的发展及提升密胺制品的市场占有率具有非常重要的意义。
目前，对于增韧密胺主要采用聚合或添加纤维的方式来提高其韧性。聚合方法主要是在密胺分子链段中通过化学反应引入“软段”，改变原有的分子链结构，进而提高其韧性。添加纤维主要是通过在密胺材料中采用物理共混的方式添加玻璃纤维、碳纤维、植物纤维等来达到提高韧性的目的。但聚合方法由于工艺复杂，条件苛刻，难以把控“软段”接入量，对密胺制品韧性的改善效果有限。除植物纤维可添加到食品用餐具里，玻璃纤维、碳纤维均存在人体安全性的问题，因此难以在密胺餐具中广泛使用。在现有的密胺制品中已经添加了大量的植物纤维，难以通过进一步提高植物纤维添加量实现密胺制品的增韧。
而热塑性塑料的增韧普遍采用弹性体增韧的方式进行增韧改性，但对于密胺树脂这类热固性材料，无法进行熔融加工，一般的热塑性弹性体不适用于密胺树脂。
(三)发明内容
本发明采用弹性体增韧密胺树脂，通过配方设计和工艺设计，在不改变原有生产设备的基础上制备高韧性密胺材料，其冲击强度最大可提高100％。通过上述改性方式，可提高密胺制品的耐摔性，提高制品使用寿命，节约资源，保护环境，促进密胺制品行业的可持续发展。
本发明采用的技术方案是：
一种高韧性密胺树脂，其特征在于所述的高韧性密胺树脂主要由以下原料按重量组分比制备而成：密胺-甲醛树脂预聚体40-85份，纤维5-50份，固化剂0.1-0.5份，无机填料3-10份，弹性体5-30份，流动剂0.1-1份。
本发明所述密胺-甲醛预聚体由浙江联诚氨基材料有限公司生产，所述密胺-甲醛树脂预聚体为聚合度在100-10000的密胺-甲醛树脂水溶液。
本发明所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或二氧化钛。
通常，本发明所述弹性体可以为热固性弹性体和热塑性弹性体的粉末或乳液。热固性弹性体包含丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶和丁腈橡胶等；热塑性弹性体包含苯乙烯类(SBS、SIS、SEBS、SEPS)、烯烃类(TP0、TPV)、双烯类(TPB、TPI)、氯乙烯类(TPVC、TCPE)、氨酯类(TPU)、酯类(TPEE)、酰胺类(TPAE)、有机氟类(TPF)、有机硅类和乙烯类等。所述弹性体为上述弹性体中的一种或其中两种以上的任意比例的复配物。
优选的，本发明所述弹性体为0.1-100μm的丁腈橡胶(NBR)、氯丁橡胶、塑性聚氨酯(TPU)、聚酰胺类热塑性弹性体(TPAE)。
再优选地，本发明所述弹性体为丁腈橡胶、丁苯橡胶、SEBS或顺丁橡胶。
最优选地，本发明所述弹性体为0.1-100μm丁腈橡胶乳液。
进一步，本发明所述弹性体以粉末或乳液形式加入。
本发明所述丁腈橡胶为丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产，具有耐油性好，耐磨性高，耐热性好，粘接力强等优点。
本发明所述氯丁橡胶为由氯丁二烯(即2-氯-1,3-丁二烯)为主要原料进行α-聚合而生产的合成橡胶，具有良好的物理机械性能，耐油，耐热，耐燃，耐日光，耐臭氧，耐酸碱，耐化学试剂等优点。
本发明所述热塑性聚氨酯(TPU)为是一种(AB)n型嵌段线性聚合物，A为高分子量(1000～6000)的聚酯或聚醚，B为含2～12直链碳原子的二醇，AB链段间化学结构是二异氰酸酯。
本发明所述聚酰胺类热塑性弹性体(TPAE)是指由高熔点结晶性聚酰胺硬链段和非结晶性的聚醚或聚酯软链段组成的一类嵌段共聚物。TPAE结构中的硬链段通常选用聚己内酰胺、聚酰胺66、聚十二内酰胺、芳香族聚酰胺等，软链段通常为聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、双端羟基脂肪族聚醣等。
在现有的密胺制品中进一步添加弹性体在一定程度上会引起密胺材料流动性的降低，不利于生产加工密胺产品。因此，在添加弹性体的同时，需要进一步添加流动剂，以提高密胺粉料的流动性能。
本发明所述的流动剂为乙烯基双硬脂酰胺、二甘醇二苯甲酸酯、石蜡、低密度聚乙烯、硬脂酸、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或者两种以上任意比例的复配物。
优选地，本发明所述的流动剂为乙烯基双硬脂酰胺、二甘醇二苯甲酸酯、硬脂酸或聚乙二醇。
进一步，所述的流动剂最优选为聚乙二醇。所述的聚乙二醇由环氧乙烷制备得到，产品形态为液态、膏状或固体，分子量范围在200-50000之间。具有很好的水溶性，与许多有机物组份也有良好的相容性，具有优良的润滑性、保湿性和分散性，被广泛应用于制药、橡胶、塑料及食品加工等行业。
再进一步，所述的聚乙二醇为固态，其分子量控制在5000-10000之间。
此外，所述的固化剂还可以为邻苯二甲酸酐、氨基磺酸胺、氨基磺酸乙醇胺盐、对甲苯磺酸乙醇胺盐、硫酸乙醇胺、亚胺基二磺酸丙醇胺盐等中的一种或几种的混合物。
进一步，本发明所述固化剂优选为邻苯二甲酸酐、氨基磺酸胺或硫酸乙醇胺。
本发明所述纤维推荐为木纤维、竹纤维、麻纤维或玻璃纤维。
进一步，本发明所述的高韧性密胺树脂更优选由以下原料按重量组分比制备而成：密胺-甲醛树脂预聚体50-60份，纤维10-20份，固化剂0.15-0.25份，无机填料5-8份，弹性体15-20份，流动剂0.3-0.7份。
此外，本发明还包括高韧性密胺树脂的制备方法，一种方法可按如下步骤进行：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、纤维、固化剂、流动剂、弹性体粉末或乳液原料组分按照配比置于25-80℃条件下捏合机中捏合30-90min，然后置于70-130℃烘箱中烘干除水，然后将烘干的捏合料与无机填料在球磨机中球磨4-20h得到高韧性密胺粉。该方法在捏合环节加入弹性体粉末或乳液，并将弹性体粉末或乳液与密胺树脂混合均匀。
进一步，一种高韧性密胺树脂的制备方法优选为将捏合原料组分置于50-60℃捏合机中捏合45-60min，然后置于90-110℃烘箱中烘干除水得捏合料，再将捏合料与无机填料在球磨机中球磨10-15h得到高韧性密胺粉。
另一种高韧性密胺树脂的制备方法按如下步骤进行：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、纤维、固化剂、流动剂按照配比置于25-80℃捏合机中捏合30-90min，然后置于70-130℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、无机填料、弹性体粉末按照配比在球磨机中球磨4-20h得到高韧性密胺粉。该方法在球磨环节加入弹性体粉末，并将弹性体粉末与密胺树脂混合均匀。
本方法制备的密胺粉料采用平板硫化仪在上下压盘165℃和压力130bar下，压制得到测试样板，将测试样板切割得到冲击性能、表面硬度测试样品。
本发明实施例测试样品采用ceast 9050仪器化冲击实验仪测试样品的冲击强度。样品尺寸约80*10*4mm，无缺口冲击，摆锤5J。
测试密胺粉料流动性测试条件为：称取20g粉料，至于密胺流动性测试仪上，在162℃和压力130bar下，压制36秒，得到一个圆形薄片，测量横向和纵向长度，相加取平均值。
本项目拟借鉴其他聚合物采用弹性体增韧的方法，改变传统的直接将弹性体添加到热塑性聚合物中的工艺，将乳液或粉末弹性体添加到三聚氰胺-甲醛预聚体或粉末中，使弹性体在三聚氰胺甲醛树脂(密胺)中通过形成空穴、发生形变等方式耗散制品受到的冲击能量，进而提高密胺制品的韧性，提高制品的耐摔性，进而延长密胺制品的使用寿命。
本发明方法一在捏合环节加入弹性体粉末或乳液，并将弹性体粉末或乳液与密胺树脂混合均匀，本发明方法二在球磨环节加入弹性体粉末，并将弹性体粉末与密胺树脂混合均匀，这两种方法皆有较好的增韧效果，方法一技术效果稍优于方法二。
本发明具有以下优点：1.工艺简单，不需要改变原有的设备及工艺，在原有工艺的捏合或球磨工序添加弹性体即可增加密胺材料的韧性；2.采用本方法制备高韧性密胺材料效果显著，与相同配方未增韧的密胺材料相比，其韧性最多可提高100％。
(四)具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
本发明所述密胺-甲醛预聚体由浙江联诚氨基材料有限公司生产，聚合度为100-10000的密胺-甲醛树脂水溶液；所述弹性体粒径为0.1-100μm；所述聚乙二醇购于阿拉丁公司，分子量为5000-10000。
实施例1
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：50％；木纤维：21.3％；邻苯二甲酸酐：0.2％；硬脂酸：0.5％；二氧化硅：8％；丁腈橡胶乳液：20％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、木纤维、邻苯二甲酸酐、二氧化硅、硬脂酸、丁腈橡胶乳液按照配比置于50℃捏合机中捏合50min，然后置于110℃烘箱中烘干除水，在球磨机中球磨18h得到高韧性密胺粉。
实施例2
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：40％；木纤维：18.85％；氨基磺酸胺：0.15％；乙烯基双硬脂酰胺：1％；二氧化硅：10％；丁腈橡胶粉末：30％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、木纤维、氨基磺酸胺、乙烯基双硬脂酰胺按照配比置于60℃捏合机中捏合45min，然后置于100℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、二氧化硅、丁腈橡胶粉末按照配比在球磨机中球磨20h得到高韧性密胺粉。
实施例3
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：60％；竹纤维：20％；邻苯二甲酸酐：0.25％；聚乙二醇：0.3％；碳酸钙：5％；丁苯橡胶乳液：14.45％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、竹纤维、邻苯二甲酸酐、碳酸钙、聚乙二醇、丁苯橡胶乳液按照配比置于80℃捏合机中捏合30min，然后置于130℃烘箱中烘干除水，在球磨机中球磨10h得到高韧性密胺粉。
实施例4
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：85％；玻璃纤维：5％；氨基磺酸胺：0.5％；聚乙二醇：0.1％；二氧化钛：4.4％；丁腈橡胶粉末：5％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、玻璃纤维、氨基磺酸胺、二氧化钛、聚乙二醇、丁腈橡胶粉末按照配比置于25℃捏合机中捏合90min，然后置于100℃烘箱中烘干除水，在球磨机中球磨15h得到高韧性密胺粉。
实施例5
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：40％；木纤维：50％；硫酸乙醇胺：0.1％；二甘醇二苯甲酸酯：0.7％；硫酸钡：4.2％；SEBS粉末：5％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、木纤维、硫酸乙醇胺、二甘醇二苯甲酸酯按照配比置于40℃捏合机中捏合70min，然后置于70℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、硫酸钡、SEBS粉末按照配比在球磨机中球磨4h得到高韧性密胺粉。
实施例6
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：60％；麻纤维：14.1％；硫酸乙醇胺：0.3％；硬脂酸：0.6％；三氧化二铝：5％；丁苯橡胶粉末：20％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、麻纤维、硫酸乙醇胺、硬脂酸按照配比置于80℃捏合机中捏合30min，然后置于105℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、三氧化二铝、丁苯橡胶粉末按照配比在球磨机中球磨17h得到高韧性密胺粉。
实施例7
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：56.3％；木纤维：30％；邻苯二甲酸酐：0.2％；聚乙二醇：0.5％；二氧化钛：3％；丁苯橡胶乳液：10％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、木纤维、邻苯二甲酸酐、二氧化钛、聚乙二醇、丁苯橡胶乳液按照配比置于60℃捏合机中捏合60min，然后置于90℃烘箱中烘干除水，在球磨机中球磨20h得到高韧性密胺粉。
实施例8
配方：密胺-甲醛树脂预聚体56％；木纤维：20％；邻苯二甲酸酐：0.4％；硬脂酸：0.6％；滑石粉：8％；顺丁橡胶粉末：15％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、木纤维、邻苯二甲酸酐、硬脂酸按照配比置于50℃捏合机中捏合90min，然后置于130℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、滑石粉、顺丁橡胶粉末按照配比在球磨机中球磨16h得到高韧性密胺粉。
实施例9
配方：密胺-甲醛树脂预聚体76.3％；竹纤维：10％；邻苯二甲酸酐：0.5％；硬脂酸：0.2％；滑石粉：8％；顺丁橡胶粉末：10％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、木纤维、邻苯二甲酸酐、硬脂酸按照配比置于25℃捏合机中捏合90min，然后置于90℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、滑石粉、顺丁橡胶粉末按照配比在球磨机中球磨18h得到高韧性密胺粉。
实施例10
配方：密胺-甲醛树脂预聚体：83.2％；玻璃纤维：6％；氨基磺酸胺：0.5％；聚乙二醇：0.3％；二氧化钛：5％；SEBS粉末：5％；
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、玻璃纤维、氨基磺酸胺、二氧化钛、聚乙二醇、丁腈橡胶粉末按照配比置于80℃捏合机中捏合45min，然后置于70℃烘箱中烘干除水，在球磨机中球磨4h得到高韧性密胺粉。
实施例11
作为对比试样，按照现有的市场上较为通用的密胺树脂配方，制备了对比测试样，其配方和工艺如下：
配方：密胺-甲醛树脂预聚体64.6％；木纤维：30％；邻苯二甲酸酐：0.4％；二氧化钛：5％。
工艺：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、植物纤维、固化剂、按照配比置于60℃捏合机中捏合60min，然后置于105℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、无机填料按照配比在球磨机中球磨17h得到对比样密胺粉。
对各实施例得到的密胺树脂的冲击强度和流动性进行测试，结果如表1所示。
表1实施例1～11密胺树脂的冲击强度及流动性
样品名称 冲击强度(KJ/m2) 流动性(cm)
实施例1 7.8 185
实施例2 8.4 170
实施例3 7.5 205
实施例4 5.0 220
实施例5 5.7 179
实施例6 9.4 196
实施例7 6.8 182
实施例8 7.3 184
实施例9 5.0 215
实施例10 5.4 212
实施例11 4.7 200

Claims (10)

1.一种高韧性密胺树脂，其特征在于所述的高韧性密胺树脂主要由以下原料按重量组分比制备而成：密胺-甲醛树脂预聚体40-85份，纤维5-50份，固化剂0.1-0.5份，无机填料3-10份，弹性体5-30份，流动剂0.1-1份；所述弹性体为丁腈橡胶、丁苯橡胶、SEBS或顺丁橡胶；所述密胺-甲醛树脂预聚体为聚合度在100-10000的密胺-甲醛树脂水溶液；所述弹性体以粉末或乳液形式加入。
2.如权利要求1所述的高韧性密胺树脂，其特征在于：所述弹性体粒径为0.1-100μm。
3.如权利要求1或2所述的高韧性密胺树脂，其特征在于：所述弹性体为0.1-100μm丁腈橡胶乳液。
4.如权利要求1所述的高韧性密胺树脂，其特征在于所述固化剂为邻苯二甲酸酐、氨基磺酸胺或硫酸乙醇胺；所述无机填料为二氧化硅、氧化铝、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或二氧化钛；所述纤维为木纤维、竹纤维、麻纤维或玻璃纤维。
5.如权利要求4所述的高韧性密胺树脂，其特征在于所述流动剂为乙烯基双硬脂酰胺、二甘醇二苯甲酸酯、硬脂酸或聚乙二醇。
6.如权利要求5所述的高韧性密胺树脂，其特征在于所述流动剂为分子量在5000-10000之间的聚乙二醇。
7.如权利要求1所述的高韧性密胺树脂，其特征在于所述的高韧性密胺树脂由以下原料按重量组分比制备而成：密胺-甲醛树脂预聚体50-60份，纤维10-20份，固化剂0.15-0.25份，无机填料5-8份，弹性体15-20份，流动剂0.3-0.7份。
8.如权利要求1所述的一种高韧性密胺树脂的制备方法，其特征在于所述制备方法按如下步骤进行：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、纤维、固化剂、流动剂、弹性体粉末或乳液原料组分按照配比置于25-80℃条件下捏合机中捏合30-90min，然后置于70-130℃烘箱中烘干除水得捏合料，然后将捏合料与无机填料在球磨机中球磨4-20h得到高韧性密胺粉。
9.如权利要求8所述的一种高韧性密胺树脂的制备方法，其特征在于：将原料组分按照配比置于50-60℃捏合机中捏合45-60min，然后置于90-110℃烘箱中烘干除水，再将烘干的捏合料与无机填料在球磨机中球磨10-15h得到高韧性密胺粉。
10.如权利要求1所述的一种高韧性密胺树脂的制备方法，其特征在于所述制备方法按如下步骤进行：将密胺-甲醛树脂预聚体溶液、纤维、固化剂、流动剂按照配比置于25-80℃捏合机中捏合30-90min，然后置于70-130℃烘箱中烘干除水得到无规则块状固体，然后将块状固体、无机填料、弹性体粉末按照配比在球磨机中球磨4-20h得到高韧性密胺粉。
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