CN106698395A - 一种用于太阳能的改性碳纳米管 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于太阳能的改性碳纳米管，其制备步骤如下：步骤1，将碳纳米管浸泡无水乙醇中，超声清洗15‑20min，快速烘干；步骤2，将碳纳米管浸泡至浓硫酸中，密封加热，缓慢滴加浓硝酸反应2‑3h；步骤3，将步骤2的反应液放入反应釜中回流曝气反应1‑2h，密封微沸反应2‑4h；步骤4，将步骤3中的反应液进行过滤，烘干即可得到酸化碳纳米管；步骤5，将酸化碳纳米管加入至二氯乙烷溶液中，加入催化剂密炼反应2‑5h，自然冷却；步骤6，将丙三醇加入至步骤5的反应液中密炼搅拌反应后，曝气反应1‑3h，抽滤干燥后即可得到改性碳纳米管。本发明方法原料易得，制备过程简单、重复性好，产量大。

Description

一种用于太阳能的改性碳纳米管
技术领域
本发明属于太阳能技术领域，具体涉及一种用于太阳能的改性碳纳米管。
背景技术
碳纳米管是使用有机烷烃类、烯烃类或炔烃类小分子，在一定的温度条件下，采用气相沉积的方法，使得有机小分子在特定的金属或金属氧化物纳米颗粒表面，催化生长而得到的。碳纳米管按sp2杂化方式成键的C-C键具有极其优异的导电性、导热性及机械强度。基于以上特点，碳纳米管较大的一维管径比可以使得其在长程范围内形成网状结构，将活性材料牢牢的抓缚，不仅增强活性材料之间的粘接稳定性，同时也增强了极片的柔韧性。目前工业合成碳纳米管大多采用CVD气相沉积的方法，碳纳米管生长完成以后将会形成类似毛线团的聚团结构，再加上碳纳米管分子间的作用力，使得碳纳米管直接应用有较大的难度。聚团的结果也使得碳纳米管活性部分较少，无法发挥足够的作用。
没有经过表面处理的碳纳米管，分子之间具有很强的吸引力，要将其分散开需要很长的时间及很高的能耗，这极大的增加了生产成本。同时，碳纳米管虽作为电子导电性极好的添加剂，但在一定程度上对活性材料部分的表面包覆也削弱了离子导电性，使得充放电效率和能量效率有一定程度的降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于太阳能的改性碳纳米管，本发明方法原料易得，制备过程简单、重复性好，产量大。
一种用于太阳能的改性碳纳米管，其制备步骤如下：
步骤1，将碳纳米管浸泡无水乙醇中，超声清洗15-20min，快速烘干；
步骤2，将碳纳米管浸泡至浓硫酸中，密封加热，缓慢滴加浓硝酸反应2-3h；
步骤3，将步骤2的反应液放入反应釜中回流曝气反应1-2h，密封微沸反应2-4h；
步骤4，将步骤3中的反应液进行过滤，烘干即可得到酸化碳纳米管；
步骤5，将酸化碳纳米管加入至二氯乙烷溶液中，加入催化剂密炼反应2-5h，自然冷却；
步骤6，将丙三醇加入至步骤5的反应液中密炼搅拌反应后，曝气反应1-3h，抽滤干燥后即可得到改性碳纳米管。
所述改性碳纳米管的配方如下：
碳纳米管15-20份、浓硫酸11-15份、浓硝酸3-6份、二氯乙烷30-45份、催化剂3-5份、丙三醇15-30份。
所述催化剂采用三氯化铝或多聚磷酸。
所述步骤1中的超声清洗频率为3-10kHz，所述快速烘干采用红外烘干，所述烘干温度为120-150℃；该步骤采用无水乙醇能够起到快速溶解的效果，且超声清洗能够快速清洗干燥，采用红外烘干的方式不仅能够快速去除乙醇，同时增加烘干速度。
所述步骤2中的密封加热温度为70-80℃，所述缓慢滴加的速度为10-15mL/min；该步骤采用缓慢滴加的方式增加浓硝酸的加入，充分保证浓硝酸在碳纳米管表面的酸化处理。
所述步骤3中的回流曝气气体采用臭氧气体，所述曝气流速为15-30mL/min，所述密封微沸反应的温度为90-110℃；该步骤采用臭氧曝气反应能够增加酸液的氧化性，大大增加碳纳米管表面的酸化处理，微沸反应能够保证酸液的流通，在温度与流通的双向作用下处理碳纳米管各表面。
所述步骤5中的密炼反应的温度为75-95℃，所述密炼反应的压力为0.5-1.3MPa；该步骤采用密炼反应能够将酸化碳纳米管表面进行酰化处理，形成酰氯化，采用催化剂能够增加反应活性，大大提高反应速率，降低副反应的产生。
所述步骤6中的密炼搅拌反应的温度为140-180℃，所述曝气反应的气体采用氩气或氦气，所述曝气反应的曝气流速为5-10mL/min；该步骤通过将丙三醇与酰氯化碳纳米管加热反应，形成羟基化碳纳米管，后经曝气化反应能够将羟基化碳纳米管聚集形成丙三羟基碳纳米管，形成羟基碳纳米管的排列性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法原料易得，制备过程简单、重复性好，产量大。
2、本发明通过强氧化酸与臭氧的联合反应保证碳纳米管表面酸化，并通过二氯乙烷的催化酰化反应，和丙三醇的加热曝气反应，将碳纳米管表面羟基以及排列化，大大增加了导电性能，充放电效率和能量效率得到稳步提高。
3、本发明对环境无特殊要求；制得的材料纯度高，而且材料性能稳定，易于进行工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种用于太阳能的改性碳纳米管，其制备步骤如下：
步骤1，将碳纳米管浸泡无水乙醇中，超声清洗15min，快速烘干；
步骤2，将碳纳米管浸泡至浓硫酸中，密封加热，缓慢滴加浓硝酸反应2h；
步骤3，将步骤2的反应液放入反应釜中回流曝气反应1h，密封微沸反应2h；
步骤4，将步骤3中的反应液进行过滤，烘干即可得到酸化碳纳米管；
步骤5，将酸化碳纳米管加入至二氯乙烷溶液中，加入催化剂密炼反应2h，自然冷却；
步骤6，将丙三醇加入至步骤5的反应液中密炼搅拌反应后，曝气反应1h，抽滤干燥后即可得到改性碳纳米管。
所述改性碳纳米管的配方如下：
碳纳米管15份、浓硫酸11份、浓硝酸3份、二氯乙烷30份、催化剂3份、丙三醇15份。
所述催化剂采用三氯化铝。
所述步骤1中的超声清洗频率为3kHz，所述快速烘干采用红外烘干，所述烘干温度为120℃。
所述步骤2中的密封加热温度为70℃，所述缓慢滴加的速度为10mL/min。
所述步骤3中的回流曝气气体采用臭氧气体，所述曝气流速为15mL/min，所述密封微沸反应的温度为90℃。
所述步骤5中的密炼反应的温度为75℃，所述密炼反应的压力为0.5MPa。
所述步骤6中的密炼搅拌反应的温度为140℃，所述曝气反应的气体采用氩气，所述曝气反应的曝气流速为5mL/min。
实施例2
一种用于太阳能的改性碳纳米管，其制备步骤如下：
步骤1，将碳纳米管浸泡无水乙醇中，超声清洗20min，快速烘干；
步骤2，将碳纳米管浸泡至浓硫酸中，密封加热，缓慢滴加浓硝酸反应3h；
步骤3，将步骤2的反应液放入反应釜中回流曝气反应2h，密封微沸反应4h；
步骤4，将步骤3中的反应液进行过滤，烘干即可得到酸化碳纳米管；
步骤5，将酸化碳纳米管加入至二氯乙烷溶液中，加入催化剂密炼反应5h，自然冷却；
步骤6，将丙三醇加入至步骤5的反应液中密炼搅拌反应后，曝气反应3h，抽滤干燥后即可得到改性碳纳米管。
所述改性碳纳米管的配方如下：
碳纳米管20份、浓硫酸15份、浓硝酸6份、二氯乙烷45份、催化剂5份、丙三醇30份。
所述催化剂采用多聚磷酸。
所述步骤1中的超声清洗频率为10kHz，所述快速烘干采用红外烘干，所述烘干温度为150℃。
所述步骤2中的密封加热温度为80℃，所述缓慢滴加的速度为15mL/min。
所述步骤3中的回流曝气气体采用臭氧气体，所述曝气流速为30mL/min，所述密封微沸反应的温度为110℃。
所述步骤5中的密炼反应的温度为95℃，所述密炼反应的压力为1.3MPa。
所述步骤6中的密炼搅拌反应的温度为180℃，所述曝气反应的气体采用氦气，所述曝气反应的曝气流速为10mL/min。
实施例3
一种用于太阳能的改性碳纳米管，其制备步骤如下：
步骤1，将碳纳米管浸泡无水乙醇中，超声清洗18min，快速烘干；
步骤2，将碳纳米管浸泡至浓硫酸中，密封加热，缓慢滴加浓硝酸反应2h；
步骤3，将步骤2的反应液放入反应釜中回流曝气反应1-2h，密封微沸反应3h；
步骤4，将步骤3中的反应液进行过滤，烘干即可得到酸化碳纳米管；
步骤5，将酸化碳纳米管加入至二氯乙烷溶液中，加入催化剂密炼反应4h，自然冷却；
步骤6，将丙三醇加入至步骤5的反应液中密炼搅拌反应后，曝气反应2h，抽滤干燥后即可得到改性碳纳米管。
所述改性碳纳米管的配方如下：
碳纳米管18份、浓硫酸14份、浓硝酸5份、二氯乙烷35份、催化剂4份、丙三醇25份。
所述催化剂采用三氯化铝或多聚磷酸。
所述步骤1中的超声清洗频率为8kHz，所述快速烘干采用红外烘干，所述烘干温度为140℃。
所述步骤2中的密封加热温度为75℃，所述缓慢滴加的速度为13mL/min。
所述步骤3中的回流曝气气体采用臭氧气体，所述曝气流速为20mL/min，所述密封微沸反应的温度为100℃。
所述步骤5中的密炼反应的温度为85℃，所述密炼反应的压力为0.9MPa。
所述步骤6中的密炼搅拌反应的温度为160℃，所述曝气反应的气体采用氩气，所述曝气反应的曝气流速为8mL/min。
实施例1-3的材料进行测试
实施例 延展性（%） 抗张强度（kg/cm2） 表面电阻
实施例1 627 118 8.84×103
实施例2 663 136 9.37×103
实施例3 583 121 6.14×103
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，其制备步骤如下：
步骤1，将碳纳米管浸泡无水乙醇中，超声清洗15-20min，快速烘干；
步骤2，将碳纳米管浸泡至浓硫酸中，密封加热，缓慢滴加浓硝酸反应2-3h；
步骤3，将步骤2的反应液放入反应釜中回流曝气反应1-2h，密封微沸反应2-4h；
步骤4，将步骤3中的反应液进行过滤，烘干即可得到酸化碳纳米管；
步骤5，将酸化碳纳米管加入至二氯乙烷溶液中，加入催化剂密炼反应2-5h，自然冷却；
步骤6，将丙三醇加入至步骤5的反应液中密炼搅拌反应后，曝气反应1-3h，抽滤干燥后即可得到改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，所述改性碳纳米管的配方如下：
碳纳米管15-20份、浓硫酸11-15份、浓硝酸3-6份、二氯乙烷30-45份、催化剂3-5份、丙三醇15-30份。
3.根据权利要求2所述的一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，所述催化剂采用三氯化铝或多聚磷酸。
4.根据权利要求1所述的一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，所述步骤1中的超声清洗频率为3-10kHz，所述快速烘干采用红外烘干，所述烘干温度为120-150℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，所述步骤2中的密封加热温度为70-80℃，所述缓慢滴加的速度为10-15mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，所述步骤3中的回流曝气气体采用臭氧气体，所述曝气流速为15-30mL/min，所述密封微沸反应的温度为90-110℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，所述步骤5中的密炼反应的温度为75-95℃，所述密炼反应的压力为0.5-1.3MPa。
8.根据权利要求1所述的一种用于太阳能的改性碳纳米管，其特征在于，所述步骤6中的密炼搅拌反应的温度为140-180℃，所述曝气反应的气体采用氩气或氦气，所述曝气反应的曝气流速为5-10mL/min。
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