CN106692089B - 一种妇炎舒片剂及其制备方法 - Google Patents

一种妇炎舒片剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种妇炎舒片剂及其制备方法，由以下重量份的原料制成：忍冬藤450份、大血藤450份、甘草45份、大青叶45份、蒲公英135份、赤芍135份、大黄90份、丹参135份、虎杖135份、川楝子135份、延胡索135份、聚维酮K30 5‑10份、滑石粉80‑100份、羧甲基淀粉钠10‑15份、β‑环糊精10‑15份、蔗糖脂肪酸酯8‑12份、胃溶型薄膜包衣预混剂12‑18份和乙醇150‑200份。本发明提供的片剂不仅具有使用方便、携带储存方便、质量稳定、制备工艺简单、生产成本低优点，同时还具有崩解和溶出迅速，显效快，生物利用度高等优点。

Description

一种妇炎舒片剂及其制备方法
技术领域
本发明属于中成药制备技术领域，具体是一种妇炎舒片剂及其制备方法。
背景技术
妇炎舒胶囊具有清热凉血解毒，活血止痛之功效，该胶囊上市已有几年的历史，目前已成为国家社会保险用药目录的药品。妇炎舒胶囊在临床上主要用于妇女湿热下注所致的带下量多，或伴有小腹隐痛，西医角度多为妇科的急慢性盆腔炎、附件炎、子宫内膜炎等，其中慢性盆腔炎包括子宫内膜炎、输卵管炎、卵巢炎、盆腔腹膜炎及盆腔结缔组织炎等。妇炎舒胶囊在国内临床应用多年，从临床使用情况来看，其临床疗效是得到肯定的。但胶囊剂型适用人群范围窄，生物利用度低、药物稳定性差、容易受潮等缺陷。因此，为了推动传统中药制剂的多样化发展，开发其新的妇炎舒剂型是非常必要的。
本发明通过将原妇炎舒胶囊改变为片剂，在不加入大量辅料的情况下，采用片剂薄膜包衣技术可掩盖药物的不良气味和减少药物的刺激性，同时达到防潮的作用，使患者携带、使用和储存方便。
发明内容
本发明针对现有妇炎舒剂型的不足，提供一种妇炎舒片剂及其制备方法。本片剂不仅具有使用方便、携带储存方便、质量稳定、制备工艺简单、生产成本低优点，同时还具有崩解和溶出迅速，见效快，生物利用度高等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种妇炎舒片剂，由以下重量份的原料制成：忍冬藤450份、大血藤450份、甘草45份、大青叶45份、蒲公英135份、赤芍135份、大黄90份、丹参135份、虎杖135份、川楝子135份、延胡索135份、聚维酮K305-10份、滑石粉80-100份、羧甲基淀粉钠10-15份、β-环糊精10-15份、蔗糖脂肪酸酯8-12份、胃溶型薄膜包衣预混剂12-18份和乙醇150-200份。
优选地，以上所述乙醇的质量浓度为80％。
以上所述妇炎舒片剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取延胡索粉碎成细粉，过筛，湿热灭菌处理，得延胡索细粉，备用；
(2)取丹参、赤芍、虎杖采用乙醇超声提取2次，每次提取1小时，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至相对密度为1.08-1.20，得醇提清膏；
(3)将步骤(2)剩下的药渣与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取两次，第一次提取1.5小时，第二次提取1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.08-1.20，得水提清膏；
(4)将醇提清膏和水提清膏分别进行喷雾干燥后，得醇提干膏粉和水提干膏粉，再与延胡索细粉、少量滑石粉、羧甲基淀粉钠、蔗糖脂肪酸酯和β-环糊精混合均匀，然后加入聚维酮K30和乙醇溶液制成芯材；
(5)将上述芯材制粒，干燥，然后加入滑石粉和水混合均匀，压片，检验合格后，包胃溶型薄膜包衣预混剂，即得妇炎舒片剂。
优选地，以上所述大黄、川楝子和延胡索按照常规的方法炮制。所述大黄为已经炒制的大黄，川楝子为已清炒的川楝子，延胡索为醋制的延胡索。
优选地，药材的前处理方法为：丹参、赤芍、虎杖分别用切药机切成小段，备乙醇提取用；忍冬藤切成小段，备水提取用；大青叶、蒲公英净药材直接备水提取用；大血藤用切药机切成薄片，备水提取用；制延胡索粉碎，过100目筛，备灭菌后入药；甘草、大黄切成小段，备水提用；川楝子切碎，备水提用。
优选地，以上所述湿热灭菌是在115℃下灭菌45min。
优选地，以上步骤(2)所述超声提取的频率为50kHZ、温度为60℃；步骤(3)所述超声波提取的频率为50kHZ、温度为80℃。
优选地，以上步骤(2)中第一次超声提取乙醇的用量为药材重量的6倍，第二次超声提取乙醇的用量为药材重量的5倍。
优选地，以上步骤(3)中第一次超声提取加水量为药材量的9倍，第二次加水量为药材量的8倍。
优选地，以上步骤(2)所述减压浓缩的温度为70℃、真空度为-0.06Mpa；步骤(3)所述减压浓缩的温度为90℃、真空度为-0.06Mpa。
优选地，以上步骤(4)醇提清膏喷雾干燥的温度为120℃、喷雾干燥风流量为19kg/h；水提清膏喷雾干燥的温度为燥的温度为150℃、喷雾干燥风流量为19kg/h。
优选地，以上步骤(5)所述干燥的温度为50℃，干燥时控制芯材的含水量为2.0-5.0％。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明提供的妇炎舒片剂能为妇炎舒药剂提供新的剂型，推动中药制剂的多元化发展，提供的片剂不仅达到防潮的作用，使患者携带、使用和储存方便、制备工艺简单、成本低、稳定性好的特点，还能克服片剂存在溶解性差、崩解时限长、生物利用率低的缺陷。
2、本发明利用羧甲基淀粉钠、蔗糖脂肪酸酯和β-环糊精的共同作用，使得加工过程中药片具有良好的流动性和可压性，可以改善片剂的成型性，增加片剂的硬度。
3、本发明加入的蔗糖脂肪酸酯可与药物及其辅料具有良好的配伍作用，可缩短片剂的崩解时限，提高生物利用度。
4、本发明利用超声波提取药材，将丹参、赤芍、虎杖醇提2次后药渣与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取2次，可以提高药材的提取率和提高药材活性成分的利用率，且能提高提取的效率，简化操作过程。
5、本发明以延胡索磨成细粉经过湿热灭菌后即可入药，可以提高延胡索有效成分的利用率，提高妇炎舒片剂的药效。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
一、妇炎舒片剂制备工艺考察
1、延胡索细粉的湿热灭菌工艺的考察
从延胡索细粉提取出来的生物碱共10余种，其中经鉴定的有延胡索甲素(异名紫堇碱、延胡索甲素、延胡索碱)、D1-四氢掌叶防己碱(异名延胡索乙素、四氢巴马汀)、原阿片碱、L-四氢黄连素、D1-四氢黄连素和黄连碱等，不含挥发油成分。为了控制成品的微生物限度及保证原药材的活性成分不损失，保证疗效。因此本发明方案对灭菌的温度、灭菌时间进行了研究。
湿热灭菌的具体操作步骤为：将延胡索细粉平铺于不锈钢盒中，厚度不超过10cm，用蒸汽灭菌，灭菌完毕后晾凉，转于烘箱中80℃下干燥，即可。湿热灭菌效果以微生物限度及延胡索乙素的含量作为评定。其中微生物限度按照《中国药典》2015年版一部附录进行检测；延胡索乙素的含量按照灭菌前后等量样品TLC法显延胡索乙素斑点的颜色深浅进行判定。湿热灭菌条件及灭菌效果如表1所示。
表1：延胡索细粉湿热灭菌条件的考察结果
Figure BDA0001207144230000031
从上表可知选择在115℃灭菌45min时既可以达到很好的灭菌效果，同时又避免高温给原药材的活性成分不损失，保证疗效。
2、乙醇用量的考察
中药提取的效果受到溶剂用量、提取时间、提取次数等因素的影响。本方案第一次醇提乙醇的用量以药材料重量的4倍、5倍、6倍、7倍、8倍、9倍进行考察，第二次醇提的乙醇量比第一次的略少，醇提的条件是在超声功率为60kHZ、温度为60℃下提取80min。
按处方比例量称取赤芍135g、丹参135g、虎杖135g，按试验设计加乙醇见表2，回流提取二次，每次回流提取1小时。过滤，合并滤液。
评价指标：以干膏量和指标成分干膏中的丹参酮ⅡA含量为评价指标，进行综合评价。由于干膏量与疗效并不一定成量效关系，因此干膏量综合评价中的权重系数取0.40为宜。干膏中丹参酮ⅡA含量为处方中重要的定量指标成分，对疗效贡献率大，权重系数取0.60为宜。干膏量测定方法：取上述滤液置已于105℃干燥至恒重的烧杯中，水浴加热，浓缩至相对密度为1.08～1.20(50～55℃)的清膏，减压干燥成干膏粉，称重。干膏中丹参酮ⅡA含量测定方法：按照《中国药典》2015年版一部丹参药材含量测定项下丹参酮ⅡA的含量测定方法进行。
表2：乙醇用量的考察结果
Figure BDA0001207144230000041
注：干膏量加权评分Y1＝40×干膏量X1/最大干膏量。丹参中的丹参酮ⅡA含量加权评分Y2＝60×干膏中的丹参酮ⅡA含量X2/干膏中的丹参酮ⅡA最大含量。
从上表可知，当第一次乙醇的加入量为药材的6倍，第二次加入量为药材的5倍时，综合评分最高，可以减少乙醇用量，降低生产成本。
3、乙醇提取超声波条件考察
超声波的空化作用可提高药材的提取效率和提取率，但超声波的频率、提取时间、提取温度等因素将会影响药材的提取效果。本方案通过将超声波提取与常规的加热回流(试验编号1)提取相比，同时对超声波提取的条件进行考察，考察时乙醇的第一次加入量为药材的6倍，第二次加入量为药材的5倍，考察结果如表3所示。超声波提取的评价标准和测定方法 按照乙醇用量的考察进行。
表3：乙醇提取超声波条件的考察结果
Figure BDA0001207144230000051
从上表得知，与常规的加热回流相比，超声波提取药材有效成分的提取率显著提高，同时可以缩短提取时间，提高提取效率，当在超声频率为50kHZ、温度为60℃下超声提取60min时，提取效果最佳。
4、加水量的考察
中药提取的效果受到溶剂用量、提取时间、提取次数等因素的影响。取赤芍、丹参、虎杖1乙醇提后的药渣，与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取两次，过滤，合并煎液。其中超声提取的条件是在超声功率为50kHZ、温度为60℃下每次提取90min。
评价指标：以干膏量和指标成份干膏中的赤芍苷为评价指标，进行综合评价。由于干膏量与疗效并不一定成量效关系，因此干膏量在综合评价中的权重系数取0.40为宜。干膏中的赤芍苷为处方中重要的定量指标成分，对疗效贡献率较大，权重系数取0.60为宜。干膏量测定方法：取上述滤液置已于105℃干燥至恒重的烧杯中，水浴加热，浓缩至相对密度为1.08～1.20(50～55℃)的清膏，减压干燥成干膏，称重。干膏中的赤芍苷方法：按照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版一部中关于赤芍苷含量测定方法进行。
表4：加水量的考察结果
Figure BDA0001207144230000052
注：干膏量加权评分Y1＝40×干膏量X1/最大干膏量。干膏中的赤芍苷含量加权评分Y2＝60×干膏中的赤芍苷含量X2/干膏中的赤芍苷最大含量。
从上表可知，当第一次加水量为药材的9倍，第二次加水量为药材的8倍时，综合评分最高，可以减少乙醇用量，降低生产成本。
5、水提超声波条件考察
超声波的空化作用可提高药材的提取效率和提取率，但超声波的频率、提取时间、提取温度等因素将会影响药材的提取效果。本方案通过将超声波提取与常规的加热回流(试验编号1)提取相比，同时对超声波提取的时间和温度进行考察，试验时第一次加水量为药材的9倍。第二次加水量为药材的8倍，考察结果如表5所示。超声波提取的评价标准和测定方法按照加水量的考察进行。
表5：水提超声波条件的考察结果
Figure BDA0001207144230000061
从上表得知，与常规的加热回流相比，超声波提取药材有效成分的提取率显著提高，同时可以缩短提取时间，提高提取效率，当在温度为80℃下第一次超声提取90min，第二次超声提取60min时提取效果最佳。
6、喷雾干燥工艺考察
本产品提取工艺中有两种清膏，应分开进行干燥。喷雾干燥法是流化技术用于液态物料干燥的一种方法。因是瞬间干燥，故所得产品质量较好，且易溶解，选择喷雾干燥进行清膏干燥，但应该控制水分在9％以下，粉末有较好的流动性，并减少有效成分的损失。具体的干燥工艺考察如下表所示。
表6-1：醇提清膏喷雾干燥温度考察(风流量：17Kg/h)
温度(℃) 水分(％)
100 10.6
120 6.7
140 4.9
表6-2：水提清膏喷雾干燥温度考察(风流量：17Kg/h)
温度(℃) 水分(％)
120 11.4
150 7.2
160 6.6
表6-3：醇提清膏喷雾干燥风流量考察(干燥温度：120℃)
风流量(Kg/h) 水分(％)
15 9.3
17 6.1
19 5.3
21 4.7
表6-4：水提清膏喷雾干燥风流量考察(干燥温度：140℃)
风流量(Kg/h) 水分(％)
15 12.4
17 9.8
19 6.8
21 6.3
由表6-1可知，干燥温度120℃到140℃时，醇提物喷雾干燥的干燥失重均在9％以下，温度过高易使粉末过干；并且温度过高易破坏药物的有效成分，因此干燥温度控制约在120℃即可。
由表6-2可知，干燥温度150℃到160℃，水提物喷雾干燥的干燥失重均在9％以下，温度过高易使粉末过干；并且温度过高易破坏药物的有效成分，因此干燥温度控制约在150℃即可。
由表6-3可知，干燥温度为120℃时，醇提物喷雾干燥的风流量控制在17-21Kg/h提取物干粉的干燥失重均小于9.0％以下，从生产的安全性、药物的稳定性来看，选择19Kg/h的风流量进行干燥。
由表6-4可知，干燥温度为150℃时，水提物喷雾干燥的风流量控制在17-21Kg/h提取物干粉的干燥失重均小于9.0％以下，从生产的安全性、药物的稳定性来看，选择19Kg/h的风流量进行干燥。
7、干燥粉吸湿性考察
取上述干膏粉称取5份，每份2g，于25℃条件下分别放置于放有饱和H3PO4(RH9％),饱和NaNO2(RH 65％)、饱和NaCl溶液(RH 75％)、饱和KCl溶液(RH 84.26％)、蒸馏水(100％)的干燥器中，每隔24h取出精密称量，连续5天(根据生产同期确定)，结果见表7。
表7：干膏粉临界相对湿度测定数据
Figure BDA0001207144230000081
从上表得知，干燥粉的吸湿率较小。
8、制剂成型芯材处方的筛选
妇炎舒干膏粉遇水即产生较强粘性，片剂崩解时间较长，因此选择的辅料应该保证崩解时限、颗粒可压性、不影响主药稳定性等。以拟选的辅料的颗粒流动性、颗粒可压性、片剂崩解时限等为评价指标，对妇炎舒片制粒处方进行了筛选。
试制工艺：原辅料过100目备用；取上述醇提干膏、水提干膏、延胡索细粉和滑石粉，混合均匀，加入10％聚维酮K30乙醇溶液制软材，14目制粒，50℃干燥。16目整粒。加入处方量的外加辅料，混合均匀，用直径11mm的浅弧冲压片。其中休止角、硬度、外观、崩解时限参照《中国药典》2015年版四部附录进行。处方筛选的结果如表7所示。
表8：妇炎舒片剂处方辅料筛选及结果
Figure BDA0001207144230000082
Figure BDA0001207144230000091
由表8的筛选结果可见，6号试制处方的崩解时限最佳。因此本发明方案选择滑石粉、β-环糊精、羧甲淀粉钠、k30聚维酮、80％乙醇和蔗糖脂肪酸酯作为辅料。
9、干燥颗粒水分工艺考察
本品为中药提取物的片剂，含有醇提干膏粉、水提干膏粉和延胡索生药粉，所以压片前的干颗粒应保持适当的水分，保证颗粒的黏合力和片剂的成型。
按处方6制备5批颗粒，分别干燥，控制成不同水分，考察颗粒流动性，然后压片考察素片硬度、脆碎度为考察指标。
表9：颗粒水分对压片的考察结果
Figure BDA0001207144230000092
由此可见颗粒干燥时控制水分在2.0～5.0％对压片较好。
二、妇炎舒片剂的制备方法
实施例1
一种妇炎舒片剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下重量份数称取各原料：忍冬藤450份、大血藤450份、甘草45份、大青叶45份、蒲公英135份、赤芍135份、大黄90份、丹参135份、虎杖135份、川楝子135 份、延胡索135份、聚维酮K3010份、滑石粉80份、羧甲基淀粉钠10份、β-环糊精12份、蔗糖脂肪酸酯10份、胃溶型薄膜包衣预混剂15份和乙醇80％150份。
(2)取延胡索粉碎成100目细粉，过筛，在温度为115℃下湿热灭菌处理45min，得延胡索细粉，备用；
(3)取丹参、赤芍、虎杖采用70％乙醇在频率为50kHZ、温度为60℃下超声提取2次，第一次超声提取乙醇的加入量为药材的6倍，第二次超声提取乙醇的加入量为药材的5倍，每次提取1小时，合并提取液，过滤，滤液在温度为70℃、压力为-0.06Mpa下减压浓缩至相对密度为1.08，得醇提清膏；
(4)将步骤(3)剩下的药渣与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取两次，超声波频率为50kHZ、温度为80℃，第一次提取1.5小时，第二次提取1小时，第一次加水量为药材重量的9倍，第二次加水量为药材的8倍，过滤，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.08，得水提清膏；
(5)将醇提清膏在温度为120℃、风流量为19kg/h,水提清膏在温度为150℃、风流量为19kg/h分别进行喷雾干燥后，得醇提干膏和水提干膏，再与延胡索细粉、20份滑石粉、羧甲基淀粉钠、β-环糊精和蔗糖脂肪酸酯混合均匀，然后加入聚维酮K30和乙醇溶液制成芯材；
(6)将上述芯材14目制粒，在50℃下干燥至颗粒水分为3.5％，然后加入剩余的滑石粉和水混合均匀，压片，检验合格后，包胃溶型薄膜包衣预混剂，即得每片规格为0.51g的妇炎舒片剂。
实施例2
一种妇炎舒片剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下重量份数称取各原料：忍冬藤450份、大血藤450份、甘草45份、大青叶45份、蒲公英135份、赤芍135份、大黄90份、丹参135份、虎杖135份、川楝子135份、延胡索135份、聚维酮K308份、滑石粉100份、羧甲基淀粉钠15份、β-环糊精10份、蔗糖脂肪酸酯12份、胃溶型薄膜包衣预混剂12份和乙醇80％160份。
(2)取延胡索粉碎成100目细粉，过筛，在温度为115℃下湿热灭菌处理45min，得延胡索细粉，备用；
(3)取丹参、赤芍、虎杖采用70％乙醇在频率为50kHZ、温度为60℃下超声提取2次，第一次超声提取乙醇的加入量为药材的6倍，第二次超声提取乙醇的加入量为药材的5倍，每次提取1小时，合并提取液，过滤，滤液在温度为70℃、压力为-0.06Mpa下减压浓缩至相对密度为1.08，得醇提清膏；
(4)将步骤(3)剩下的药渣与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取两次，超声波频率为50kHZ、温度为80℃，第一次提取1.5小时，第二次提取1小时，第一次加水量为药材重量的9倍，第二次加水量为药材的8倍，过滤，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.08，得水提清膏；
(5)将醇提清膏在温度为120℃、风流量为19kg/h,水提清膏在温度为150℃、风流量为19kg/h分别进行喷雾干燥后，得醇提干膏和水提干膏，再与延胡索细粉、20份滑石粉、羧甲基淀粉钠、β-环糊精和蔗糖脂肪酸酯混合均匀，然后加入聚维酮K30和乙醇溶液制成芯材；
(6)将上述芯材14目制粒，在50℃下干燥至颗粒水分为2.0％，然后加入剩余的滑石粉和水混合均匀，压片，检验合格后，包胃溶型薄膜包衣预混剂，即得每片规格为0.51g的妇炎舒片剂。
实施例3
一种妇炎舒片剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下重量份数称取各原料：忍冬藤450份、大血藤450份、甘草45份、大青叶45份、蒲公英135份、赤芍135份、大黄90份、丹参135份、虎杖135份、川楝子135份、延胡索135份、聚维酮K305份、滑石粉90份、羧甲基淀粉钠12份、β-环糊精15份、蔗糖脂肪酸酯8份、胃溶型薄膜包衣预混剂18份和乙醇80％180份。
(2)取延胡索粉碎成100目细粉，过筛，在温度为115℃下湿热灭菌处理45min，得延胡索细粉，备用；
(3)取丹参、赤芍、虎杖采用70％乙醇在频率为50kHZ、温度为60℃下超声提取2次，第一次超声提取乙醇的加入量为药材的6倍，第二次超声提取乙醇的加入量为药材的5倍，每次提取1小时，合并提取液，过滤，滤液在温度为70℃、压力为-0.06Mpa下减压浓缩至相对密度为1.08，得醇提清膏；
(4)将步骤(3)剩下的药渣与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取两次，超声波频率为50kHZ、温度为80℃，第一次提取1.5小时，第二次提取1小时，第一次加水量为药材重量的9倍，第二次加水量为药材的8倍，过滤，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.08，得水提清膏；
(5)将醇提清膏在温度为120℃、风流量为19kg/h,水提清膏在温度为150℃、风流量为19kg/h分别进行喷雾干燥后，得醇提干膏和水提干膏，再与延胡索细粉、20份滑石粉、羧甲基淀粉钠、β-环糊精和蔗糖脂肪酸酯混合均匀，然后加入聚维酮K30和乙醇溶液制成芯材；
(6)将上述芯材14目制粒，在50℃下干燥至颗粒水分为5.0％，然后加入剩余的滑石粉和水混合均匀，压片，检验合格后，包胃溶型薄膜包衣预混剂，即得每片规格为0.51g的妇炎舒片剂。
三、妇炎舒片剂的质量评价
1、微生物限度检查
按《中国药典》2015年版四部中的微生物限度检查法检查，实施例1-3各三批妇炎舒片剂样品与三批市售妇炎舒样品的微生物限度检查结果见表10。
表10：妇炎舒片剂微生物限度检查结果
Figure BDA0001207144230000121
由以上实验结果可知：本发明的妇炎舒片剂产品均符合规定，且与市售的妇炎舒胶囊样品微生物限度更低。
2、妇炎舒片剂回收率试验
取实施例1妇炎舒片产品50片，除去包衣后，研细，混匀，称取9份，每份0.36g，分别精密称定，每三份为一组，第一组分别加入对照品1.0mg，第二组加入1.5mg，第三组加入2.0mg，照以上供试品溶液制备方法分别制成9份供试品溶液，分别依法测定，记录色谱图及峰面积。同时取芍药苷对照品溶液10μL注入液相色谱仪，记录色谱图，计算各供试液芍药苷含量，并计算回收率，结果见表11。回收率＝(测得量－样品中芍药苷量)/加入对照品量×100％
表11：妇炎舒片剂回收率试验结果
Figure BDA0001207144230000131
上述结果表明，用本发明妇炎舒片剂的回收率高,相对标准偏差小。
3、妇炎舒片剂水分测定
取本发明实施例1-3的妇炎舒片剂及市售妇炎舒胶囊，置稳定性试验箱，于温度40℃±2℃、相对湿度75％±5％条件下进行6个月加速试验，按照《中国药典》2015年版四部附录水分测试方法进行试验，试验结果见表12。
表12：妇炎舒片剂水分测定结果
0月 1月 2月 3月 6月
实施例1 3.8％ 4.2％ 4.7％ 5.2％ 5.7％
实施例2 3.6％ 3.9％ 4.4％ 4.9％ 5.4％
实施例3 3.9％ 4.2％ 4.6％ 5.1％ 5.6％
市售妇炎舒胶囊 5.9％ 6.4％ 6.9％ 7.5％ 8.2％
试验结果表明：本发明制备的妇炎舒片剂和市售的胶囊相比，药物的引湿性明显降低，解决了药物在生产及贮存过程极易受潮变质的问题。
4、妇炎舒片剂稳定试验
取实施例1的妇炎舒片剂20片，研细，混匀，取0.72g，制成供试品溶液，在上述色谱条件下，分别于常温条件0、2、4、6、8h进样测定，记录色谱图及峰面积，试验结果见表14。
表13：妇炎舒片剂稳定试验结果
Figure BDA0001207144230000132
试验结果表明，本发明制备的妇炎舒片剂稳定性良好。
5、妇炎舒片剂崩解时限测定
取实施例1-3制备的妇炎舒片剂各20片，按照《中国药典》2015年版四部附录中的崩 解时限进行，测定结果见表14。
表14：妇炎舒片剂崩解时限测定结果
妇炎舒片剂 崩解时限(min)
实施例1 23min
实施例2 18min
实施例3 19min
从测试结果得知，本发明的妇炎舒片剂崩解时限较短，克服了片剂生物利用低的问题。

Claims (2)

1.一种妇炎舒片剂的制备方法，其特征在于：由以下重量份的原料制成：忍冬藤450份、大血藤450份、甘草45份、大青叶45份、蒲公英 135份、赤芍 135份、大黄90份、丹参135份、虎杖135份、川楝子135份、延胡索135份、聚维酮K30 5-10份、滑石粉80-100份、羧甲基淀粉钠10-15份、β-环糊精10-15份、蔗糖脂肪酸酯8-12份、胃溶型薄膜包衣预混剂12-18份和乙醇150-200份；
所述乙醇的质量浓度为80%；
制备方法，包括以下步骤：
（1）取延胡索粉碎成细粉，过筛，湿热灭菌处理，得延胡索细粉，备用；
（2）取丹参、赤芍、虎杖采用乙醇超声提取2次，每次提取1小时，合并提取液，过滤，滤液减压浓缩至相对密度为1.08-1.20，得醇提清膏；
（3）将步骤（2)剩下的药渣与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取两次，第一次提取1.5小时，第二次提取1小时，过滤，合并滤液，滤液 减压浓缩至相对密度为1.08-1.20，得水提清膏；
（4）将醇提清膏和水提清膏分别进行喷雾干燥后，得醇提干粉和水提干粉，再与延胡索细粉、少量滑石粉、羧甲基淀粉钠、β-环糊精和蔗糖脂肪酸酯混合均匀，然后加入聚维酮K30和乙醇溶液制成芯材；
（5）将上述芯材制颗粒，干燥，然后将颗粒加入滑石粉和水混合均匀，压片，检验合格后，包胃溶型薄膜包衣预混剂，即得妇炎舒片剂；
所述湿热灭菌是在115℃下灭菌45min；
步骤（2）所述超声提取的频率为50kHZ、温度为60℃；步骤（3）所述超声波提取的频率为50kHZ、温度为80℃；
步骤（2）中第一次超声提取乙醇的用量为药材重量的6倍，第二次超声提取乙醇的用量为药材重量的5倍；
步骤（3）中第一次超声提取加水量为药材量的9倍，第二次加水量为药材量的8倍；
步骤（2）所述减压浓缩的温度为70℃、真空度为-0.06Mpa；步骤（3）所述减压浓缩的温度为90℃、真空度为-0.06Mpa；
步骤（4）醇提清膏喷雾干燥的温度为120℃、喷雾干燥量为19kg/h；水提清膏喷雾干燥的温度为150℃、喷雾干燥量为19kg/h；
步骤（5）所述干燥的温度为50℃，干燥时控制颗粒水分在2.0-5.0%。
2.一种妇炎舒片剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按照以下重量份数称取各原料：忍冬藤450份、大血藤450份、甘草45份、大青叶45份、蒲公英 135份、赤芍 135份、大黄90份、丹参135份、虎杖135份、川楝子135份、延胡索135份、聚维酮K30 8份、滑石粉100份、羧甲基淀粉钠15份、β-环糊精10份、蔗糖脂肪酸酯12份、胃溶型薄膜包衣预混剂12份和乙醇80% 160份；
（2）取延胡索粉碎成100目细粉，过筛，在温度为115℃下湿热灭菌处理45min，得延胡索细粉，备用；
（3）取丹参、赤芍、虎杖采用70%乙醇在频率为50kHZ、温度为60℃下超声提取2次，第一次超声提取乙醇的加入量为药材的6倍，第二次超声提取乙醇的加入量为药材的5倍，每次提取1小时，合并提取液，过滤，滤液在温度为70℃、压力为-0.06Mpa下减压浓缩至相对密度为1.08，得醇提清膏；
（4）将步骤（3)剩下的药渣与忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、大黄和川楝子加水超声波提取两次，超声波频率为50kHZ、温度为80℃，第一次提取1.5小时，第二次提取1小时，第一次加水量为药材重量的9倍，第二次加水量为药材的8倍，过滤，合并煎液，滤液减压浓缩至相对密度为1.08，得水提清膏；
（5）将醇提清膏在温度为120℃、风速为19kg/h,水提清膏在温度为150℃、风速为19kg/h分别进行喷雾干燥后，得醇提干膏和水提干膏，再与延胡索细粉、20份滑石粉、羧甲基淀粉钠、β-环糊精和蔗糖脂肪酸酯混合均匀，然后加入聚维酮K30和乙醇溶液制成芯材；
（6）将上述芯材14目制粒，在50℃下干燥至颗粒水分为2.0%，然后加入剩余的滑石粉和水混合均匀，压片，检验合格后，包胃溶型薄膜包衣预混剂，即得每片规格为0.51g的妇炎舒片剂。
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