CN110585295A - 一种复方止痒颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方止痒颗粒及其制备方法,涉及中药复方制剂领域。复方止痒颗粒由1~10重量份中药浸膏粉、5~25重量份糖粉和0.5~6份其他辅料组成,颗粒粒径为20~30目,含水量≤1%;本发明采用多种具有止痒效果的中草药,具有抗炎,祛湿,凉血祛风,中药提取物合理配比辅料进行制剂,利于颗粒剂的溶解和吸收,提高药物吸收利用率,止痒效果好,显著减轻瘙痒症症状。通过分段恒压超临界萃取,有效提高不同物质的萃取,结合热回流醇提和水提进一步提取分离萃取超临界萃取后药渣中的有益活性物质,弥补超临界萃取对个别有效活性物质提取率低的缺陷,最大限度的提取药物主要有效成分,提高生药原料的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及中药复方制剂领域,特别涉及一种复方止痒颗粒及其制备方法。
背景技术
中药复方颗粒剂的制备工艺主要包括药物提取的工艺和颗粒剂处方的筛选两大部分。中药的提取方法主要有水煎提取法、乙醇回流提取法、超临界流体萃取法等。超临界流体萃取法作为一种新兴的中药提取工艺,近年来越来越多的受到人们的关注。
目前,超临界CO2作为在萃取技术广泛应用于植物天然化合物的提取,具有如下的显著优点:操作接近室温(34~39℃),有效地防止了热敏性物质的氧化和降解。能完整的保留生物活性,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点的温度下萃取出来;萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2流体进入分离器时,经过调节压力或温度,使得CO2与萃取物迅速成为气液两相而立即分开,不仅萃取的效率高而且能耗较少;CO2作为一种惰性气体,无味、无臭、无毒、安全性非常好;萃取能力强,提取率高;提取时间快,生产周期短。压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数,只通过改变萃取温度和压力就可以达到萃取的目的,改变分离压力或温度就可以达到分离的目的,因此工艺简单容易掌握,而且萃取的速度快。
但超临界CO2萃取技术在植物提取物中的应用也存在一定的局限性:如当混合物中的组分间的相对挥发度或极性有较大差别时,需要在不同萃取压力下使混合物得到分馏;含强极性基团(羰基或多个羟基)的化合物,如黄酮,多酚类,萃取困难;强极性物质,如糖类,在压力低于40MPa时很难被萃取出来,分子量过大的化合物,如多糖类,也很难被萃取。
目前,因瘙痒症病因繁多,寻找困难,因此止痒药物在临床上多为外用药物,直接涂抹患处,而药物透皮吸收率显著低于内服吸收率,导致其对于全身性的瘙痒如湿疹瘙痒、糖尿病瘙痒、荨麻疹瘙痒等疗效不佳,部分激素类药物虽然止痒迅速,但治标不治本,易复发,无法彻底治疗瘙痒症,且大面积使用激素止痒药物容易导致激素依赖,耐受等副作用的产生,因此,急需开发一种安全有效,能够从根本上治疗全身性瘙痒症的复方内服药剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前中药化合物提取及止痒药物制备过程中存在的诸多问题,本发明提供一种复方止痒颗粒及其制备方法,可大幅提高中药止痒活性物质的提取率及活性,将多种植物提取物制剂,提高内服药物吸收率,祛湿止痒,提高瘙痒症治愈率。
为解决上述技术问题,本发明提供以下的技术方案:
一种复方止痒颗粒,由1~10重量份中药浸膏粉、5~25重量份糖粉和0.5~6份其他辅料组成,颗粒粒径为20~30目,含水量≤1%;所述其他辅料包含麦芽糊精、可溶性淀粉、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、聚乙二醇中的一种或多种;
所述中药浸膏粉包含如下重量份的生药原料:20~40份萹蓄、15~20份千里光、35~50份地肤子、25~35份蛇床子、35~50份豨莶草、30~60份黄柏、10~18份侧柏叶、50~80份黄芩、50~100份苦参、20~35份赤芍、60~90份白鲜皮、20~40份石香薷、10~20份防风、15~25份荆芥、10~15份苍耳子、5~10份苍术、15~45份白芷、10~30份白蒺藜。
优选地,所述糖粉包含甜菊糖苷粉、乳糖粉、蔗糖粉、木糖醇粉、安赛蜜粉、麦芽糖粉中的一种或多种,所述白鲜皮为狭叶白鲜根皮,所述生药均为干品或中药饮片;所述中药浸膏粉、糖粉、其他辅料的粒径为80~120目。
一种上述复方止痒颗粒的制备方法,包含如下具体步骤:
(1)将生药原料中粉碎后过40~80目筛,1~3倍体积无水乙醇浸泡6~12h,抽滤后将原料粉末投入CO2超临界萃取釜中,按照萃取温度35~55℃,萃取压力5~50MPa,5~15wt%夹带剂,CO2流速15~35kg/h,进行萃取,萃取时间1~2h,萃取液过0.22μm滤膜,4℃真空干燥箱中干燥30~60min,得中药干浸膏;
(2)将生药原料萃取后的药渣加入10~20倍重量的乙醇水溶液,浸泡1~6h,过滤,取滤液与步骤(1)中抽滤后获得的无水乙醇浸泡液合并,60~80℃进行热回流提取,提取时间2h,提取次数1~3次,抽滤,滤液合并,于50~70℃旋转蒸发回收乙醇,并置水浴锅40~50℃加热蒸干得醇提物;
(3)将醇提后的药渣按照1:20~30的料液比重悬于去离子水中,加热至90~100℃搅拌提取1h,降温至40~60℃,保温搅拌提取1h,冷却至室温,提取液100目滤网粗滤后,4℃,5000~10000rpm离心10~20min,取上清液,上清液过0.6~1.0μm孔径纸板精滤,得到澄清透亮精滤液,滤液超滤浓缩,浓缩液冻干制备成冻干粉,得水提物;
(4)将中药干浸膏、醇提物、水提物混合后研细,过100目筛得中药浸膏粉,加入糖粉及其他辅料,充分混合后得混合粉,加入润湿剂,制软材,过22~34目筛制湿颗粒,20~60℃减压干燥3~9h,过20~30目筛整粒,密封包装即得复方止痒颗粒。
优选地,所述CO2超临界萃取中萃取压力分阶段逐渐升高,第一阶段为1~10MPa恒压,第二阶段为10~35MPa恒压,第三阶段为35~50MPa恒压,三个阶段的持续时间之比1:1~3:1。
优选地,所述夹带剂为无水乙醇;所述步骤(2)中的乙醇水溶液含60~85%v/v乙醇;所述润湿剂为含70~75%v/v乙醇的乙醇水溶液,加入量为混合粉的15~25wt%。
优选地,所述中药浸膏粉:糖粉:其他辅料的重量比为1~5:10~15:3;所述其他辅料由可溶性淀粉:羧甲基纤维素钠:壳聚糖按7:1~2:1~3的重量比组成。
本发明获得的有益效果:
(1)采用多种具有止痒效果的中草药,以黄柏、黄芩、苦参、白鲜皮、地肤子、蛇床子为君药,以萹蓄、千里光、豨莶草、侧柏叶、赤芍、石香薷、防风、荆芥、苍耳子、苍术、白芷、白蒺藜为臣药,利用其富含的黄芩苷、苦参碱、白鲜碱、黄柏酮,秦皮酮、芍药苷等有效止痒化合物,具有抗炎,祛湿,凉血祛风,中药提取物合理配比辅料进行制剂,利于颗粒剂的溶解和吸收,提高药物吸收利用率,止痒效果好,显著减轻瘙痒症症状。
(2)通过分段恒压超临界萃取,有效提高不同物质的萃取,优化超临界萃取的萃取压力、萃取温度等工艺参数显著提高大部分中药活性物质的萃取率和活性,克服热回流等常规提取方法对复杂中药成分提取率低,活性物质易热失活,易氧化的缺点。
(3)部分止痒活性物质如黄芩苷、芍药苷为含多个羰基何羟基的黄酮类化合物,黄柏酮等酮醛化合物中含羰基,二氧化碳超临界提取对上述物质的萃取困难,提取率低,因此辅助热回流醇提和水提进一步提取分离萃取超临界萃取后药渣中的有益活性物质,弥补超临界萃取对个别有效活性物质提取率低的缺陷,常规热回流提取与超临界萃取相互搭配,总多糖、总黄酮、总多酚提取率和活性显著高于单一方法提取,最大限度的提取药物主要有效成分,提高生药原料的利用率。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述,对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1:按如下方法制备复方止痒颗粒:
一、原料的准备
其他辅料由可溶性淀粉:羧甲基纤维素钠:壳聚糖按7:2:3的重量比组成。糖粉为蔗糖粉、麦芽糖粉按1:1重量比配制,所述生药原料均为干品或中药饮片;糖粉、其他辅料的粒径为80目。夹带剂为无水乙醇。
二、复方止痒颗粒的制备
(1)按如下重量份称取生药原料:20份萹蓄、15份千里光、35份地肤子、25份蛇床子、35份豨莶草、30份黄柏、10份侧柏叶、50份黄芩、50份苦参、20份赤芍、60份狭叶白鲜根皮、20份石香薷、10份防风、15份荆芥、10份苍耳子、5份苍术、15份白芷、10份白蒺藜;将生药原料中粉碎后过40目筛,1倍体积无水乙醇浸泡6h,抽滤后将原料粉末投入CO2超临界萃取釜中,按照萃取温度35℃,萃取压力分阶段逐渐升高,第一阶段为1MPa恒压,第二阶段为10MPa恒压,第三阶段为35MPa恒压,三个阶段的持续时间之比1:1:1,原料粉末5wt%的夹带剂,CO2流速15kg/h,进行萃取,萃取时间1h,萃取液过0.22μm滤膜,4℃真空干燥箱中干燥30min,得中药干浸膏;
(2)将生药原料萃取后的药渣加入10倍重量的含60%v/v乙醇的乙醇水溶液,浸泡1h,过滤,取滤液与步骤(1)中抽滤后获得的无水乙醇浸泡液合并,60℃进行热回流提取,提取时间2h,提取次数1次,抽滤,滤液合并,于50℃旋转蒸发回收乙醇,并置水浴锅40℃加热蒸干得醇提物;
(3)将醇提后的药渣按照1:20的料液比重悬于去离子水中,加热至90℃搅拌提取1h,降温至40℃,保温搅拌提取1h,冷却至室温,提取液100目滤网粗滤后,4℃,5000rpm离心10min,取上清液,上清液过0.6μm孔径纸板精滤,得到澄清透亮精滤液,滤液超滤浓缩,浓缩液冻干制备成冻干粉,得水提物;
(4)将中药干浸膏、醇提物、水提物混合后研细,过80目筛得中药浸膏粉,加入糖粉及其他辅料,中药浸膏粉:糖粉:其他辅料的重量比为1:15:3,即1重量份中药浸膏粉、15重量份糖粉和3份其他辅料,充分混合后得混合粉,以含70%v/v乙醇的乙醇水溶液作为润湿剂,加入量为混合粉的15wt%,制软材,过22目筛制湿颗粒,20℃减压干燥3h,使含水量≤1%,过20目筛整粒,密封包装即得复方止痒颗粒。
实施例2:按如下方法制备复方止痒颗粒:
一、原料的准备
其他辅料由可溶性淀粉:羧甲基纤维素钠:壳聚糖按7:1:1的重量比组成。糖粉为甜菊糖苷粉、乳糖粉按3:1重量比配制,所述生药原料均为干品或中药饮片;糖粉、其他辅料的粒径为120目。夹带剂为无水乙醇。
二、复方止痒颗粒的制备
(1)按如下重量份称取生药原料:40份萹蓄、20份千里光、50份地肤子、35份蛇床子、50份豨莶草、60份黄柏、18份侧柏叶、80份黄芩、100份苦参、35份赤芍、90份狭叶白鲜根皮、40份石香薷、20份防风、25份荆芥、15份苍耳子、10份苍术、45份白芷、30份白蒺藜;将生药原料中粉碎后过80目筛,3倍体积无水乙醇浸泡12h,抽滤后将原料粉末投入CO2超临界萃取釜中,按照萃取温度55℃,萃取压力分阶段逐渐升高,第一阶段10MPa恒压,第二阶段为35MPa恒压,第三阶段为50MPa恒压,三个阶段的持续时间之比1:3:1,原料粉末15wt%的夹带剂,CO2流速35kg/h,进行萃取,萃取时间2h,萃取液过0.22μm滤膜,4℃真空干燥箱中干燥60min,得中药干浸膏;。
(2)将生药原料萃取后的药渣加入20倍重量的含85%v/v乙醇的乙醇水溶液,浸泡6h,过滤,取滤液与步骤(1)中抽滤后获得的无水乙醇浸泡液合并,80℃进行热回流提取,提取时间2h,提取次数3次,抽滤,滤液合并,于70℃旋转蒸发回收乙醇,并置水浴锅50℃加热蒸干得醇提物;
(3)将醇提后的药渣按照1:30的料液比重悬于去离子水中,加热至100℃搅拌提取1h,降温至60℃,保温搅拌提取1h,冷却至室温,提取液100目滤网粗滤后,4℃,10000rpm离心20min,取上清液,上清液过1.0μm孔径纸板精滤,得到澄清透亮精滤液,滤液超滤浓缩,浓缩液冻干制备成冻干粉,得水提物;
(4)将中药干浸膏、醇提物、水提物混合后研细,过120目筛得中药浸膏粉,加入糖粉及其他辅料,中药浸膏粉:糖粉:其他辅料的重量比为5:10:3,即10重量份中药浸膏粉、20重量份糖粉和6份其他辅料,充分混合后得混合粉,以含75%v/v乙醇的乙醇水溶液作为润湿剂,加入量为混合粉的25wt%,制软材,过34目筛制湿颗粒,60℃减压干燥9h,使含水量≤1%,过30目筛整粒,密封包装即得复方止痒颗粒。
实施例3:按如下方法制备复方止痒颗粒:
一、原料的准备
其他辅料由可溶性淀粉:羧甲基纤维素钠:壳聚糖按7:1.5:2的重量比组成。糖粉为木糖醇粉、安赛蜜粉按1:2重量比配制,所述生药原料均为干品或中药饮片;糖粉、其他辅料的粒径为100目。夹带剂为无水乙醇。
二、复方止痒颗粒的制备
(1)按如下重量份称取生药原料:20~40份萹蓄、15~20份千里光、35~50份地肤子、25~35份蛇床子、35~50份豨莶草、30~60份黄柏、10~18份侧柏叶、50~80份黄芩、50~100份苦参、20~35份赤芍、60~90份白鲜皮为狭叶白鲜根皮、20~40份石香薷、10~20份防风、15~25份荆芥、10~15份苍耳子、5~10份苍术、15~45份白芷、10~30份白蒺藜;将生药原料中粉碎后过40~80目筛,1~3倍体积无水乙醇浸泡6~12h,抽滤后将原料粉末投入CO2超临界萃取釜中,按照萃取温度35~55℃,萃取压力分阶段逐渐升高,第一阶段为5MPa恒压,第二阶段为23MPa恒压,第三阶段为42MPa恒压,三个阶段的持续时间之比1:2:1,生药原料粉末10wt%的夹带剂,CO2流速25kg/h,进行萃取,萃取时间1.5h,萃取液过0.22μm滤膜,4℃真空干燥箱中干燥45min,得中药干浸膏;
(2)将生药原料萃取后的药渣加入15倍重量的含73%v/v乙醇的乙醇水溶液,浸泡3.5h,过滤,取滤液与步骤(1)中抽滤后获得的无水乙醇浸泡液合并,70℃进行热回流提取,提取时间2h,提取次数2次,抽滤,滤液合并,于60℃旋转蒸发回收乙醇,并置水浴锅45℃加热蒸干得醇提物;
(3)将醇提后的药渣按照1:20~30的料液比重悬于去离子水中,加热至95℃搅拌提取1h,降温至50℃,保温搅拌提取1h,冷却至室温,提取液100目滤网粗滤后,4℃,7500rpm离心15min,取上清液,上清液过0.8μm孔径纸板精滤,得到澄清透亮精滤液,滤液超滤浓缩,浓缩液冻干制备成冻干粉,得水提物;
(4)将中药干浸膏、醇提物、水提物混合后研细,过100目筛得中药浸膏粉,加入糖粉及其他辅料,中药浸膏粉:糖粉:其他辅料的重量比为3:12.5:3,即6重量份中药浸膏粉、25重量份糖粉和6份其他辅料,充分混合后得混合粉,以含73%v/v乙醇的乙醇水溶液作为润湿剂,加入量为混合粉的20wt%,制软材,过30目筛制湿颗粒,40℃减压干燥6h,使含水量≤1%,过25目筛整粒,密封包装即得复方止痒颗粒。
实施例4:其余均与实施例3相同,不同之处在于其他辅料为麦芽糊精:聚乙二醇按重量比50:1配制;糖粉为木糖醇粉;萃取压力50MPa恒压。夹带剂为分析纯甲醇。
实施例5:其余均与实施例3相同,不同之处在于其他辅料为麦芽糊精;糖粉为蔗糖粉,萃取压力30MPa恒压。夹带剂为分析纯甲醇。
实施例6:其余均与实施例3相同,不同之处在于取4重量份中药浸膏粉、5重量份糖粉和0.5份其他辅料混合。
对照实施例1:根据中国专利CN102349956B中公开的方法制备润燥止痒复方提取物的颗粒剂,作为后续的性能实验中的对照组。
对照实施例2:其余均与实施例3相同,不同之处在于不进行热回流醇提和水提步骤,仅将二氧化碳超临界萃取获得的中药干浸膏研磨成粉后作为中药浸膏粉与糖粉和其他辅料进行颗粒制剂。
将实施例1~5及对照实施例1~2中制备的止痒药物进行如下实验:
1、芍药苷、黄芩苷、黄柏酮含量的测定
将100g颗粒剂溶解于50mL双蒸水中,溶解液加乙醇定容至100mL,再精密量取5mL加乙醇溶液定容至50mL,过0.22μm滤膜,得供试品溶液。采用超高压液相色谱法测定各溶解液中芍药苷、黄芩苷、黄柏酮的含量。色谱条件为:Acuity UPLC C1:色谱柱(1.7μm,2.1μm×50mm);流动相:乙睛-0.1%甲酸水(10:90);流动相流速0.25mL/min;PDA检测器检测波长:230nm;柱温:室温;进样量2μL。上述色谱条件下,理论塔板数按芍药苷计算不低于3000,分离度均良好,芍药苷、黄芩苷、黄柏酮的对照标准品购自中国食品药品检定研究院。结果见表1:
表1复方止痒颗粒中芍药苷、黄芩苷、黄柏酮的含量
组别 | 芍药苷(mg/10g) | 黄芩苷(mg/10g) | 黄柏酮(mg/10g) | 苦参碱(mg/10g) |
实施例1 | 224.3 | 110.3 | 58.2 | 102.2 |
实施例2 | 269.8 | 100.2 | 85.3 | 103.1 |
实施例3 | 287.9 | 99.3 | 67.9 | 99.4 |
实施例4 | 177.3 | 78.2 | 53.3 | 77.3 |
实施例5 | 145.2 | 67.3 | 48.2 | 67.7 |
对照实施例1 | 0 | 0 | 0 | 54.9 |
对照实施例2 | 83.2 | 40.2 | 18.9 | 95.2 |
表1结果显示,对照实施例2未采用传统热回流醇提和水提工艺,与实施例3相比对黄芩苷等主药活性成分提取率较低,但在苦参碱提取率上与实施例3相当,说明CO2超临界萃取工艺并不能对全部有效成分进行高效提取,对部分活性成分提取率较低,需要其他方法来弥补,实施例4和5采用恒压萃取,提取率也显著低于实施例1~3,说明固定值恒压对多组分混合物的萃取效果显著低于分阶段恒压工艺,但高于对照实施例2,说明CO2超临界萃取工艺对中药植物天然化合物的提取还是有一定优势的。
2、总黄酮、总多酚及总多糖含量及出膏率的测定
将100g颗粒剂溶解于50mL双蒸水中作为供试液,采用中国药典2010的标准测定药液供试品中总黄酮、总多酚及总多糖含量。出膏率按如下方法计算:
出膏率=中药浸膏粉/生药原料总重×100%
表2复方止痒颗粒中总黄酮、总多酚及总多糖含量及出膏率的测定结果
组别 | 总黄酮(mg/10g) | 总多酚(mg/10g) | 总多糖(mg/10g) | 出膏率(%) |
实施例1 | 784 | 453 | 893 | 9.87 |
实施例2 | 815 | 498 | 992 | 13.87 |
实施例3 | 833 | 472 | 923 | 12.34 |
实施例4 | 541 | 333 | 543 | 8.98 |
实施例5 | 497 | 234 | 607 | 9.23 |
对照实施例1 | 349 | 124 | 339 | 4.53 |
对照实施例2 | 669 | 389 | 698 | 7.29 |
表2结果表明,与实施例3相比,对照实施例2中单独CO2超临界萃取工艺在整体活性物质提取量上显著低于CO2超临界萃取工艺结合热回流常规提取工艺,出膏率上也较低,但与对照实施例1相比,CO2超临界萃取工艺的出膏率、总黄酮、总多酚、总多糖的提取率也显著高于传统煎煮提取法。实施例4~5与实施例1~3相比,各物质的总体提取量也较低,说明恒压提取效果不如分阶段恒压。
3、复方止痒颗粒对慢性瘙痒症的治疗效果
NC小鼠60只,体重20±2g,雌雄各半,随机分为6组,分别为模型对照组、阳性对照组(皮炎平软膏)、对照实施例组1~2组、实施例1~5组。
以NC系小鼠制作特应性皮炎模型作为慢性瘙痒模型,将100g复方止痒颗粒溶解于100mL双蒸水中,每日按剂量灌胃给药2次,阳性对照组体外涂抹给药,每日给药两次。各组连续给药21天后测定小鼠后肢的搔痒行为,记录60min内小鼠的搔抓次数。瘙痒指征为小鼠回头舔啃右后足背皮肤;瘙痒持续时间间隔3秒以上记为两次瘙痒,小于3秒记一次瘙痒。结果见表3。
表3复方止痒颗粒慢性瘙痒症的治疗效果
表3结合表2结果显示,中药活性成分的含量及活性高低直接绝对其对瘙痒的治疗效果,实施例1~3相对模型组和阳性对照组,对瘙痒的治疗效果较好,明显降低了慢性瘙痒模型小鼠的瘙抓次数,而阳性对照组在长期使用后出现了明显的药物耐受现象,对瘙痒的抑制效果不明显,而本发明则在长期使用后表现出较为稳定的药效,且无毒副作用和耐受现象。对照实施例1采用热煎煮提取,可能对药物活性产生一定的影响,结合活性物质总量较少,导致瘙痒治疗效果显著低于本发明制备的复方止痒颗粒。
综上所述,本发明采用多种具有止痒效果的中草药,以黄柏、黄芩、苦参、白鲜皮、地肤子、蛇床子为君药,以萹蓄、千里光、豨莶草、侧柏叶、赤芍、石香薷、防风、荆芥、苍耳子、苍术、白芷、白蒺藜为臣药,利用其富含的黄芩苷、苦参碱、白鲜碱、黄柏酮,秦皮酮、芍药苷等有效止痒化合物,具有抗炎,祛湿,凉血祛风,中药提取物合理配比辅料进行制剂,利于颗粒剂的溶解和吸收,提高药物吸收利用率,止痒效果好,显著减轻瘙痒症症状。通过分段恒压超临界萃取,有效提高不同物质的萃取,优化超临界萃取的萃取压力、萃取温度等工艺参数显著提高大部分中药活性物质的萃取率和活性,克服热回流等常规提取方法对复杂中药成分提取率低,活性物质易热失活,易氧化的缺点。部分止痒活性物质如黄芩苷、芍药苷为含多个羰基何羟基的黄酮类化合物,黄柏酮等酮醛化合物中含羰基,二氧化碳超临界提取对上述物质的萃取困难,提取率低,因此辅助热回流醇提和水提进一步提取分离萃取超临界萃取后药渣中的有益活性物质,弥补超临界萃取对个别有效活性物质提取率低的缺陷,常规热回流提取与超临界萃取相互搭配,总多糖、总黄酮、总多酚提取率和活性显著高于单一方法提取,最大限度的提取药物主要有效成分,提高生药原料的利用率。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明保护范围之内;本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种复方止痒颗粒,其特征在于:由1~10重量份中药浸膏粉、5~25重量份糖粉和0.5~6份其他辅料组成,颗粒粒径为20~30目,含水量≤1%;所述其他辅料包含麦芽糊精、可溶性淀粉、羧甲基纤维素钠、壳聚糖、聚乙二醇中的一种或多种;
所述中药浸膏粉包含如下重量份的生药原料:20~40份萹蓄、15~20份千里光、35~50份地肤子、25~35份蛇床子、35~50份豨莶草、30~60份黄柏、10~18份侧柏叶、50~80份黄芩、50~100份苦参、20~35份赤芍、60~90份白鲜皮、20~40份石香薷、10~20份防风、15~25份荆芥、10~15份苍耳子、5~10份苍术、15~45份白芷、10~30份白蒺藜。
2.根据权利要求1中所述的一种复方止痒颗粒,其特征在于:所述糖粉包含甜菊糖苷粉、乳糖粉、蔗糖粉、木糖醇粉、安赛蜜粉、麦芽糖粉中的一种或多种,所述白鲜皮为狭叶白鲜根皮,所述生药均为干品或中药饮片;所述中药浸膏粉、糖粉、其他辅料的粒径为80~120目。
3.一种如权利要求1或2所述复方止痒颗粒的制备方法,其特征在于,包含如下具体步骤:
(1)将生药原料中粉碎后过40~80目筛,1~3倍体积无水乙醇浸泡6~12h,抽滤后将原料粉末投入CO2超临界萃取釜中,按照萃取温度35~55℃,萃取压力5~50MPa,5~15wt%夹带剂,CO2流速15~35kg/h,进行萃取,萃取时间1~2h,萃取液过0.22μm滤膜,4℃真空干燥箱中干燥30~60min,得中药干浸膏;
(2)将生药原料萃取后的药渣加入10~20倍重量的乙醇水溶液,浸泡1~6h,过滤,取滤液与步骤(1)中抽滤后获得的无水乙醇浸泡液合并,60~80℃进行热回流提取,提取时间2h,提取次数1~3次,抽滤,滤液合并,于50~70℃旋转蒸发回收乙醇,并置水浴锅40~50℃加热蒸干得醇提物;
(3)将醇提后的药渣按照1:20~30的料液比重悬于去离子水中,加热至90~100℃搅拌提取1h,降温至40~60℃,保温搅拌提取1h,冷却至室温,提取液100目滤网粗滤后,4℃,5000~10000rpm离心10~20min,取上清液,上清液过0.6~1.0μm孔径纸板精滤,得到澄清透亮精滤液,滤液超滤浓缩,浓缩液冻干制备成冻干粉,得水提物;
(4)将中药干浸膏、醇提物、水提物混合后研细,过100目筛得中药浸膏粉,加入糖粉及其他辅料,充分混合后得混合粉,加入润湿剂,制软材,过22~34目筛制湿颗粒,20~60℃减压干燥3~9h,过20~30目筛整粒,密封包装即得复方止痒颗粒。
4.根据权利要求3中所述的一种复方止痒颗粒,其特征在于:所述CO2超临界萃取中萃取压力分阶段逐渐升高,第一阶段为1~10MPa恒压,第二阶段为10~35MPa恒压,第三阶段为35~50MPa恒压,三个阶段的持续时间之比1:1~3:1。
5.根据权利要求3中所述的一种复方止痒颗粒,其特征在于:所述夹带剂为无水乙醇;所述步骤(2)中的乙醇水溶液含60~85%v/v乙醇;所述润湿剂为含70~75%v/v乙醇的乙醇水溶液,加入量为混合粉的15~25wt%。
6.根据权利要求3中所述的一种复方止痒颗粒,其特征在于:所述中药浸膏粉:糖粉:其他辅料的重量比为1~5:10~15:3;所述其他辅料由可溶性淀粉:羧甲基纤维素钠:壳聚糖按7:1~2:1~3的重量比组成。
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