CN106674832A - 一种高频低损耗的柔性基板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频低损耗的柔性基板材料及其制备方法，材料包括作为基体材料的聚合物相和作为填充材料的陶瓷相，所述聚合物相的体积分数为50~90%，所述陶瓷相的体积分数为10~50%；所述聚合物相包括聚四氟乙烯PTFE，聚酰亚胺PI或高密度聚乙烯HDPE；所述陶瓷相为纳米YAG相。本发明提供的一种高频低损耗的柔性基板材料及其制备方法，该柔性基板材料中纳米YAG粉末与聚合物相粉末之间具有较好的润湿性，界面结合较好，其介电常数为2~10，介电损耗低于0.001（5~10GHz下），适合用于制作大型曲面天线材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高频低损耗的柔性基板材料及其制备方法，属于电子陶瓷及其制备技术领域。
背景技术
随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，信号延迟现象变得更加明显，系统损耗和发热量也会随之增大，系统稳定性会逐渐变差，因此低介电常数和高品质因数材料是当前和未来不断追求的一类高性能微波介质材料。目前常见的低介电常数的陶瓷材料(如Al2O3、Mg2SiO4、SiO2和ZnNb2O6等)具有较低的介电损耗和温度稳定性好等优点，但其较大的脆性及复杂的加工工艺，限制了其应用领域，主要用于制作介质滤波器、谐振器和手机天线等小尺寸高性能的微波元器件；常见的聚合物材料(如PTFE、聚酰亚胺等)具有低的介电常数(2～3)、韧性好和易加工等优点，但其使用温度低、耐压强度低等缺点，限制了其在微波基板和微带天线领域的应用范围。
目前常见的柔性基板材料主要是采用聚四氟乙烯或聚乙烯作为基体，二氧化钛、钛酸锶和堇青石等陶瓷作为填料，其介电常数在3～10左右，介电损耗都大于千分之一，限制了其在微波天线领域的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，本发明针对现有柔性基板材料体系在高频下损耗过大的技术难题，提供一种高频低损耗的柔性基板材料；进一步地，本发明提供一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，该法制备工艺简单、质量稳定，能够获得介电常数为2～10，介电损耗低于0.001(5～10GHz下)的柔性基板材料，适合用于制作大型曲面天线材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高频低损耗的柔性基板材料，包括作为基体材料的聚合物相和作为填充材料的陶瓷相，所述聚合物相的体积分数为50～90％，所述陶瓷相的体积分数为10～50％；所述聚合物相包括聚四氟乙烯PTFE，聚酰亚胺PI或高密度聚乙烯HDPE；所述陶瓷相为纳米YAG相。
所述纳米YAG相为纳米YAG粉末，所述纳米YAG粉末是由溶胶-凝胶法制备而得。
一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末，得到纳米YAG粉末；
第二步，混合粉料配料：以纳米YAG粉末和聚合物粉末为原料，按预定配方配备混合粉料，将混合粉料置于有机溶液中超声分散30～120min，将混合均匀的溶液烘干得到复合材料粉末；
第三步，压制成型：将复合材料粉末在单向压力机上压制成坯体，压制工艺：压力50～100MPa，保压时间1～4min；
第四步，热处理：将坯体在箱式电阻炉中进行热处理，以2℃/min的升温速率升温至320～400℃，保温1～3小时，即得到高频低损耗的柔性基板材料。
第一步中溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末的方法，包括以下步骤：根据YAG的化学计量配比，将适量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去离子水中，并加热搅拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中，其中TEOS：乙醇：去离子水的体积比为5：5：3，恒温40～60℃，磁力搅拌6～8h至混合液均匀，滴入硝酸，控制混合液的pH值在1～3范围内，反应合成透明的凝胶，将凝胶在120℃下烘干，在600～800℃下煅烧2～4h，即可得到纳米YAG粉末。
第二步中的有机溶液包括乙醇。
第二步中的烘干温度为70℃。
本发明将陶瓷和聚合物混合得到陶瓷/聚合物复合材料，可以将陶瓷的低介电损耗和聚合物的高机加工性相结合，得到具有低介电损耗(tanδ＜0.001)、耐高温(高于350℃)和良好柔韧性的柔性介质基板材料。
现有的陶瓷/聚合物复合材料一般采用传统的机械混合法制备，陶瓷/聚合物之间较差的界面润湿性导致复合材料的介电损耗较大(大于10-3)，不能满足微波天线的性能需求。而本发明的制备方法区别于传统的机械混合法，本发明中采用溶胶-凝胶法制备的纳米YAG粉末表面具有较多活性的烃基(-C6H5)和硝基(-NO2)，因此陶瓷粉末不需要进行表面聚合物化处理，可以直接与聚合物相进行混合，并且纳米YAG粉末与聚合物相粉末之间具有较好的润湿性，所得到柔性基板材料的界面结合较好，界面稳定性好，界面损耗小，进而降低基板材料的介电损耗。
本发明的柔性基板材料的制备工序依次如下：首先采用溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末，按预定配方将YAG相和聚合物相混合配料，然后压制成型、热处理后得到产品。该柔性基板材料中纳米YAG粉末与聚合物相粉末之间具有较好的润湿性，界面结合较好，其介电常数为2～10，介电损耗低于0.001(5～10GHz下)，适合用于制作大型曲面天线材料。
本发明具有如下有益效果：
1、该柔性基板材料由纳米YAG陶瓷相和聚合物相(PTFE或PI或HDPE)组成；
2、本发明中采用溶胶-凝胶法制备的纳米YAG粉末粒度为20～50nm，粉末表面具有较多活性的烃基(-C6H5)和硝基(-NO2)，因此陶瓷粉末不需要进行表面聚合物化处理，可以直接与聚合物相进行混合；
3、本发明中纳米YAG粉末与聚合物相粉末之间具有较好的润湿性，所得到柔性基板材料的界面结合较好，界面稳定性好，界面损耗小，进而降低基板材料的介电损耗；
4、产品的制备工艺简单、质量稳定，能够获得介电常数为2～10，介电损耗低于0.001(5～10GHz下)的柔性基板材料，适合用于制作大型曲面天线材料。
具体实施方式
下面对本发明作更进一步的说明。
一种高频低损耗的柔性基板材料，其7种混合材料的成分配比见下表1。
表1七种混合材料的成分配比(vol％)
实施例1
一种高频低损耗的柔性基板材料，按表1中1#～7#所示成分分别配备混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料。
一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末：根据YAG(Y3Al5O12)的化学计量配比，将一定量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去离子水中，并加热搅拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中(其中TEOS：乙醇：去离子水体积比为5：5：3)，恒温40℃，磁力搅拌8h至混合液均匀，滴入硝酸，控制混合液的pH值在1～3范围内，反应合成透明的凝胶，将凝胶在120℃下烘干，在600℃下煅烧4h，即可得到纳米YAG粉体。
第二步，混合粉料配料：以YAG粉末和聚合物粉末(PTFE或PI或HDPE)为原料按表1中1#配方配备1#混合粉料，将1#混合粉料置于乙醇溶液中超声分散30min，将混合均匀的溶液置于70℃下烘干得到1#复合材料粉末；
第三步，压制成型：将1#复合材料粉末在单向压力机上压制成1#坯体，压制工艺：压力50MPa，保压时间4min；
第四步，热处理：将1#坯体在箱式电阻炉中进行热处理，以2℃/min的升温速率升温至320℃，保温3小时，即得到1#高频低损耗的柔性基板材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料的制备方法同1#混合粉料的制备方法，依次得到2#～7#高频低损耗的柔性基板材料。
分别测定1#～7#高频低损耗的柔性基板材料的介电常数εr和Qf值。不同成分配比的高频低损耗的柔性基板材料的微波介电性能见表2。
表2采用实施例1制备出高频低损耗的柔性基板材料的微波介电性能
实施例2
一种高频低损耗的柔性基板材料，按表1中1#～7#所示成分分别配备混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料。
一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末：根据YAG(Y3Al5O12)的化学计量配比，将一定量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去离子水中，并加热搅拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中(其中TEOS：乙醇：去离子水体积比为5：5：3)，恒温60℃，磁力搅拌6h至混合液均匀，滴入硝酸，控制混合液的pH值在3左右，反应合成透明的凝胶，将凝胶在120℃下烘干，在800℃下煅烧2h，即可得到纳米YAG粉体。
第二步，混合粉料配料：以YAG粉末和聚合物粉末(PTFE或PI或HDPE)为原料按表1中1#配方配备1#混合粉料，将1#混合粉料置于乙醇溶液中超声分散120min，将混合均匀的溶液置于70℃下烘干得到1#复合材料粉末；
第三步，压制成型：将1#复合材料粉末在单向压力机上压制成1#坯体，压制工艺：压力100MPa，保压时间1min；
第四步，热处理：将1#坯体在箱式电阻炉中进行热处理，以2℃/min的升温速率升温至400℃，保温1小时，即得到1#高频低损耗的柔性基板材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料的制备方法同1#混合粉料的制备方法，依次得到2#～7#高频低损耗的柔性基板材料。
分别测定1#～7#高频低损耗的柔性基板材料的介电常数εr和Qf值。不同成分配比的高频低损耗的柔性基板材料的微波介电性能见表3。
表3采用实施例2制备出高频低损耗的柔性基板材料的微波介电性能
实施例3
一种高频低损耗的柔性基板材料，按表1中1#～7#所示成分分别配备混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料。
一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末：根据YAG(Y3Al5O12)的化学计量配比，将一定量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去离子水中，并加热搅拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中(其中TEOS：乙醇：去离子水体积比为5：5：3)，恒温50℃，磁力搅拌7h至混合液均匀，滴入硝酸，控制混合液的pH值在2左右，反应合成透明的凝胶，将凝胶在120℃下烘干，在700℃下煅烧3h，即可得到纳米YAG粉体。
第二步，混合粉料配料：以YAG粉末和聚合物粉末(PTFE或PI或HDPE)为原料按表1中1#配方配备1#混合粉料，将1#混合粉料置于乙醇溶液中超声分散60min，将混合均匀的溶液置于70℃下烘干得到1#复合材料粉末；
第三步，压制成型：将1#复合材料粉末在单向压力机上压制成1#坯体，压制工艺：压力80MPa，保压时间2min；
第四步，热处理：将1#坯体在箱式电阻炉中进行热处理，以2℃/min的升温速率升温至350℃，保温2小时，即得到1#高频低损耗的柔性基板材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料、5#混合粉料、6#混合粉料和7#混合粉料的制备方法同1#混合粉料的制备方法，依次得到2#～7#高频低损耗的柔性基板材料。
分别测定1#～7#高频低损耗的柔性基板材料的介电常数εr和Qf值。不同成分配比的高频低损耗的柔性基板材料的微波介电性能见表4。
表4采用实施例3制备出高频低损耗的柔性基板材料的微波介电性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高频低损耗的柔性基板材料，其特征在于：包括作为基体材料的聚合物相和作为填充材料的陶瓷相，所述聚合物相的体积分数为50～90％，所述陶瓷相的体积分数为10～50％；所述聚合物相包括聚四氟乙烯PTFE，聚酰亚胺PI或高密度聚乙烯HDPE；所述陶瓷相为纳米YAG相。
2.根据权利要求1所述的一种高频低损耗的柔性基板材料，其特征在于：所述纳米YAG相为纳米YAG粉末，所述纳米YAG粉末是由溶胶-凝胶法制备而得。
3.根据权利要求1～2任一项所述的一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末，得到纳米YAG粉末；
第二步，混合粉料配料：以纳米YAG粉末和聚合物粉末为原料，按预定配方配备混合粉料，将混合粉料置于有机溶液中超声分散30～120min，将混合均匀的溶液烘干得到复合材料粉末；
第三步，压制成型：将复合材料粉末在单向压力机上压制成坯体，压制工艺：压力50～100MPa，保压时间1～4min；
第四步，热处理：将坯体在箱式电阻炉中进行热处理，以2℃/min的升温速率升温至320～400℃，保温1～3小时，即得到高频低损耗的柔性基板材料。
4.根据权利要求3所述的一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，其特征在于：第一步中溶胶-凝胶法制备纳米YAG粉末的方法，包括以下步骤：根据YAG的化学计量配比，将适量的Y(NO3)3·6H2O和Al2(SO4)3·16H2O溶于一定量的去离子水中，并加热搅拌至粉末全部溶解后加入到正硅酸乙酯TEOS和乙醇的混合液中，其中TEOS：乙醇：去离子水的体积比为5：5：3，恒温40～60℃，磁力搅拌6～8h至混合液均匀，滴入硝酸，控制混合液的pH值在1～3范围内，反应合成透明的凝胶，将凝胶在120℃下烘干，在600～800℃下煅烧2～4h，即可得到纳米YAG粉末。
5.根据权利要求3所述的一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，其特征在于：第二步中的有机溶液包括乙醇。
6.根据权利要求3所述的一种高频低损耗的柔性基板材料的制备方法，其特征在于：第二步中的烘干温度为70℃。
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