CN106673633A - 一种抗菌卫浴陶瓷制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌卫浴陶瓷制品及其制备方法，包括坯体和釉，坯体的原料为：滑石、高岭土、钙长石、铝土矿、白云母、钛铁矿、硅灰石、绿泥石、氮化硅；釉的原料为：滑石、钙长石、硼砂、硅酸锆、二氧化钛、氧化锌、纳米银；制备方法为：将坯体的原料粉碎过筛，得到坯用原料；坯用原料经过湿法球磨，静置陈腐，注浆成型，脱模干燥、素烧后，获得坯体；将滑石、钙长石和硼砂混合粉碎，加入纳米银和稀硝酸，干燥后，加入硅酸锆、二氧化钛和氧化锌，获得釉料；将釉料经过湿法球磨，静置陈腐后喷涂在坯体表面，得到待烧制品；将待烧制品进行釉烧，即得抗菌卫浴陶瓷制品。本发明制备的抗菌卫浴陶瓷制品具有很好的耐候性、抗菌性和低吸水率。

Description

一种抗菌卫浴陶瓷制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及卫生设备领域，具体涉及一种抗菌卫浴陶瓷制品及其制备方法。
背景技术
目前，常用卫浴制品有高分子卫浴制品、木塑复合材料卫浴制品和陶瓷卫浴制品。高分子卫浴制品主要有亚克力，但是亚克力生产难度大、成本高，所以市场上出现一些质低价廉的亚克力代用品，只有表面有一层很薄的亚克力，存在表面硬度低，易褪色，用细砂打磨后抛光效果差，使用中容易脱层等问题。木塑复合材料卫浴制品虽然原料丰富，但是生产工艺复杂，成本较高，并且淋浴后卫浴间的湿度可达85％，温度可达45℃，木塑复合材料卫浴制品长期在此环境中存在，容易发霉，使细菌滋生。陶瓷卫浴制品因其良好的机械性能、耐候性和低吸水率，依旧是卫浴制品的主导，但是在湿度大，温度高的卫浴间，现有的陶瓷卫浴制品同样存在细菌滋生的问题。
中国专利CN200810200678.9公开了一种可回收全热塑性卫浴制品及其制备方法。该卫浴制品包括聚甲基丙烯酸甲酯壳体和背覆的承力结构骨架，所述的承力结构骨架由玻璃纤维增强热塑性树脂制成，其制备方法包括以下步骤：壳体成型，制备预聚体，制备全热塑性卫浴制品。该制品虽然环保节能，有利于保护环境，但是存在吸水率高，抗菌性能差的问题。
因此，为解决上述问题，需发明一种具有很好的耐候性、抗菌性和低吸水率的抗菌卫浴陶瓷制品。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种具有很好的耐候性、抗菌性和低吸水率的抗菌卫浴陶瓷制品及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种抗菌卫浴陶瓷制品，包括坯体和釉，制备坯体的原料及其质量百分数为：滑石30％～40％、高岭土20％～30％、钙长石8％～15％、铝土矿6％～10％、绿泥石5％～10％、白云母5％～8％、钛铁矿2％～4％、硅灰石1％～3％、氮化硅1％～3％；制备釉的原料及其质量百分数为：滑石40％～50％、钙长石25％～35％、硼砂2％～5％、氧化锌6％～10％、二氧化钛5％～10％、硅酸锆5％～8％、纳米银0.5％～1％；其中，氮化硅的粒径为90μm～150μm；硅酸锆的粒径为40μm～80μm；二氧化钛的粒径为50nm～80nm；氧化锌的粒径为50nm～80nm；纳米银的粒径为20nm～30nm；
其中，坯体的原料：滑石、高岭土、钙长石、铝土矿、绿泥石、白云母、钛铁矿和硅灰石提供了坯体成瓷所需的化学成分，氮化硅的添加增强了坯体的强度；釉的原料：滑石和钙长石作为主要原料，使坯体和釉的膨胀系数接近，不易开裂和脱落，硅酸锆和氧化锌的添加，降低釉的孔隙率，进而降低了抗菌卫浴陶瓷制品的吸水率，硼砂作为助溶剂降低了釉料的烧结温度；二氧化钛和纳米银具有很强的杀菌性能，纳米银和硝酸反应后，生成硝酸银均匀的和釉料基料混合，并且硝酸银在高温烧结后分解得到单质银，单质银可以与釉料很好的结合，同时保持自身的杀菌性能。
本发明另一发明目的，在于提供一种上述抗菌卫浴陶瓷制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，坯用原料制备：将所述质量百分数的坯体的原料进行粉碎过筛处理，得到坯用原料；
步骤S2，坯体成型：将步骤S 1得到的坯用原料进行湿法球磨，得到球磨料浆，将所得球磨料浆放入密闭、无光的料仓中进行静置陈腐18h～24h，得到陈腐料浆，将陈腐料浆注入模具中，固化后脱模，得到成形生坯，将成形生坯干燥至含水率为2％～5％，放入烧瓷炉中进行素烧，素烧的制度为：从室温升温至100℃～120℃，保温30min～45min，继续升温至300℃～350℃，保温30min～45min，继续升温至550℃～600℃，保温60min～90min，继续升温至1200℃～1300℃，保温120min～150min后随炉冷却，获得坯体；
其中，绿泥石、白云母和钙长石陈腐后提高了陈腐料浆的可塑性；
步骤S3，釉料配制：将所述质量百分数的滑石、钙长石和硼砂混合粉碎，得到釉料基料，将所述质量百分数的纳米银加入至釉料基料中，再加入浓度为2mol/L～3mol/L的稀硝酸，搅拌均匀后得到混合物，混合物陈化反应60min～90min，在100℃～120℃的温度条件下干燥，然后加入所述质量百分数的硅酸锆、二氧化钛和氧化锌，获得釉料；
其中，稀硝酸的加入，使银转化成硝酸银，并且使银更好的与釉料基料混合；
步骤S4，釉浆制备：将步骤S3得到的釉料进行湿法球磨8h～12h，得到球磨釉料浆，将球磨釉料浆转移至密闭料仓，在紫外线辐照的条件下进行静置陈腐18h～24h，得到釉浆；
步骤S5，施釉，将步骤S4得到的釉浆采用喷枪均匀的喷涂在步骤S2制备的坯体表面，得到待烧制品；
步骤S6，成型：将步骤S4得到的待烧制品放入烧瓷炉中进行釉烧，釉烧制度为：从室温升温至300℃～350℃，保温15min～30min，继续升温至550℃～600℃，保温30min～45min，继续升温至900℃～950℃，保温60min～90min后随炉冷却，即得抗菌卫浴陶瓷制品。
进一步地，步骤S1中，坯用原料制备的过程具体为：先将所述质量百分数的滑石、高岭土、绿泥石混合粉碎至180目～200目，得到软料；将所述质量百分数的铝土矿、白云母、钛铁矿、硅灰石、钙长石混合粉碎至80目～100目，得到硬料；将软料、硬料和所述质量百分数硅酸锆混合后，得到坯用原料。
进一步地，步骤S2中，湿法球磨的时间为：8h～12h。
进一步地，步骤S2中，升温的速率为：5℃/min～8℃/min。
进一步地，步骤S3中，釉料基料的细度为：180目～200目。
进一步地，步骤S3中，稀硝酸的添加质量为：釉料基料和纳米银质量和的0.4倍～0.6倍。
进一步地，步骤S4中，紫外线辐照的强度为：100μW/cm2～120μW/cm2。
进一步地，步骤S4中，釉浆的浓度为：40°Be'～45°Be'。
进一步地，步骤S6中，升温的速率为：3℃/min～5℃/min。
本发明的优点是：
1.本发明制备的抗菌卫浴陶瓷制品具有很好的耐候性和低吸水率，其中，坯体的原料：滑石、高岭土、钙长石、铝土矿、绿泥石、白云母、钛铁矿和硅灰石提供了坯体成瓷所需的化学成分，氮化硅的添加增强了坯体的强度；釉的原料：滑石和钙长石作为主要原料，使坯体和釉的膨胀系数接近，不易开裂和脱落，硅酸锆和氧化锌的添加，降低釉的孔隙率，进而降低了抗菌卫浴陶瓷制品的吸水率，硼砂作为助溶剂降低了釉料的烧结温度；
2.本发明在陶瓷制品釉料配方中添加了二氧化钛和纳米银，使得制备的抗菌卫浴陶瓷制品具有很好的抗菌性；其中，二氧化钛的安全性高，即效性好；纳米银和硝酸反应后，生成硝酸银均匀的和釉料基料混合，并且硝酸银在高温烧结后分解得到单质银，单质银可以与釉料很好的结合，同时保持自身的杀菌性能；
3.本发明中抗菌卫浴陶瓷制品制备工艺简单、易于操作，实现坯釉结合紧密，使抗菌卫浴陶瓷制品的机械性能强，结构致密。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种抗菌卫浴陶瓷制品，包括坯体和釉，制备坯体的原料及其质量百分数为：滑石30％、高岭土30％、钙长石10％、铝土矿10％、绿泥石10％、白云母5％、钛铁矿3％、硅灰石1％、氮化硅1％；制备釉的原料及其质量百分数为：滑石40％、钙长石35％、硼砂5％、氧化锌6％、二氧化钛10％、硅酸锆3％、纳米银1％；其中，氮化硅的粒径为90μm；硅酸锆的粒径为40μm；二氧化钛的粒径为50nm；氧化锌的粒径为50nm；纳米银的粒径为20nm。
实施例2
一种抗菌卫浴陶瓷制品，包括坯体和釉，制备坯体的原料及其质量百分数为：滑石35％、高岭土25％、钙长石15％、铝土矿8％、绿泥石5％、白云母6％、钛铁矿2％、硅灰石2％、氮化硅2％；制备釉的原料及其质量百分数为：滑石45％、钙长石25％、硼砂3.3％、氧化锌10％、二氧化钛8％、硅酸锆8％、纳米银0.7％；其中，氮化硅的粒径为120μm；硅酸锆的粒径为60μm；二氧化钛的粒径为65nm；氧化锌的粒径为65nm；纳米银的粒径为25nm。
实施例3
一种抗菌卫浴陶瓷制品，包括坯体和釉，制备坯体的原料及其质量百分数为：滑石40％、高岭土20％、钙长石8％、铝土矿6％、绿泥石8％、白云母8％、钛铁矿4％、硅灰石3％、氮化硅3％；制备釉的原料及其质量百分数为：滑石50％、钙长石30％、硼砂2％、氧化锌7.5％、二氧化钛5％、硅酸锆5％、纳米银0.5％；其中，氮化硅的粒径为150μm；硅酸锆的粒径为80μm；二氧化钛的粒径为80nm；氧化锌的粒径为80nm；纳米银的粒径为30nm。
实施例4
一种抗菌卫浴陶瓷制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，坯用原料制备：先将所述质量百分数的滑石、高岭土、绿泥石混合粉碎至180目，得到软料；将所述质量百分数的铝土矿、白云母、钛铁矿、硅灰石、钙长石混合粉碎至80目，得到硬料；将软料、硬料和所述质量百分数硅酸锆混合后，得到坯用原料；
步骤S2，坯体成型：将步骤S1得到的坯用原料进行湿法球磨8h，得到球磨料浆，将所得球磨料浆放入密闭、无光的料仓中进行静置陈腐18h，得到陈腐料浆，将陈腐料浆注入模具中，固化后脱模，得到成形生坯，将成形生坯干燥至含水率为2％，放入烧瓷炉中进行素烧，素烧的制度为：从室温升温至100℃，保温30min，继续升温至300℃，保温30min，继续升温至550℃，保温60min，继续升温至1200℃，保温120min后随炉冷却，获得坯体；其中，升温的速率为5℃/min；
步骤S3，釉料配制：将所述质量百分数的滑石、钙长石和硼砂混合粉碎，得到釉料基料，将所述质量百分数的纳米银加入至釉料基料中，再加入浓度为2mol/L的稀硝酸，搅拌均匀后得到混合物，混合物陈化反应60min，在100℃的温度条件下干燥，然后加入所述质量百分数的硅酸锆、二氧化钛和氧化锌，获得釉料；其中，稀硝酸的添加质量为：釉料基料和纳米银质量和的0.4倍；釉料基料的细度为180目；
步骤S4，釉浆制备：将步骤S3得到的釉料进行湿法球磨8h，得到球磨釉料浆，将球磨釉料浆转移至密闭料仓，在紫外线辐照的条件下进行静置陈腐18h，得到釉浆；其中，紫外线辐照的强度为100μW/cm2；釉浆的浓度为40°Be'；
步骤S5，施釉，将步骤S4得到的釉浆采用喷枪均匀的喷涂在步骤S2制备的坯体表面，得到待烧制品；
步骤S6，成型：将步骤S4得到的待烧制品放入烧瓷炉中进行釉烧，釉烧制度为：从室温升温至300℃，保温15min，继续升温至550℃，保温30min，继续升温至900℃，保温60min后随炉冷却，即得抗菌卫浴陶瓷制品；其中，升温的速率为3℃/min。
实施例5
一种抗菌卫浴陶瓷制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，坯用原料制备：先将所述质量百分数的滑石、高岭土、绿泥石混合粉碎至190目，得到软料；将所述质量百分数的铝土矿、白云母、钛铁矿、硅灰石、钙长石混合粉碎至90目，得到硬料；将软料、硬料和所述质量百分数硅酸锆混合后，得到坯用原料；
步骤S2，坯体成型：将步骤S1得到的坯用原料进行湿法球磨10h，得到球磨料浆，将所得球磨料浆放入密闭、无光的料仓中进行静置陈腐20h，得到陈腐料浆，将陈腐料浆注入模具中，固化后脱模，得到成形生坯，将成形生坯干燥至含水率为4％，放入烧瓷炉中进行素烧，素烧的制度为：从室温升温至110℃，保温40min，继续升温至325℃，保温40min，继续升温至575℃，保温75min，继续升温至1250℃，保温130min后随炉冷却，获得坯体；其中，升温的速率为6℃/min；
步骤S3，釉料配制：将所述质量百分数的滑石、钙长石和硼砂混合粉碎，得到釉料基料，将所述质量百分数的纳米银加入至釉料基料中，再加入浓度为2.5mol/L的稀硝酸，搅拌均匀后得到混合物，混合物陈化反应75min，在110℃的温度条件下干燥，然后加入所述质量百分数的硅酸锆、二氧化钛和氧化锌，获得釉料；其中，稀硝酸的添加质量为：釉料基料和纳米银质量和的0.5倍；釉料基料的细度为190目；
步骤S4，釉浆制备：将步骤S3得到的釉料进行湿法球磨10h，得到球磨釉料浆，将球磨釉料浆转移至密闭料仓，在紫外线辐照的条件下进行静置陈腐20h，得到釉浆；其中，紫外线辐照的强度为110μW/cm2；釉浆的浓度为42°Be'；
步骤S5，施釉，将步骤S4得到的釉浆采用喷枪均匀的喷涂在步骤S2制备的坯体表面，得到待烧制品；
步骤S6，成型：将步骤S4得到的待烧制品放入烧瓷炉中进行釉烧，釉烧制度为：从室温升温至320℃，保温20min，继续升温至575℃，保温40min，继续升温至925℃，保温75min后随炉冷却，即得抗菌卫浴陶瓷制品；其中，升温的速率为4℃/min。
实施例6
一种抗菌卫浴陶瓷制品的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，坯用原料制备：先将所述质量百分数的滑石、高岭土、绿泥石混合粉碎至200目，得到软料；将所述质量百分数的铝土矿、白云母、钛铁矿、硅灰石、钙长石混合粉碎至100目，得到硬料；将软料、硬料和所述质量百分数硅酸锆混合后，得到坯用原料；
步骤S2，坯体成型：将步骤S1得到的坯用原料进行湿法球磨12h，得到球磨料浆，将所得球磨料浆放入密闭、无光的料仓中进行静置陈腐24h，得到陈腐料浆，将陈腐料浆注入模具中，固化后脱模，得到成形生坯，将成形生坯干燥至含水率为5％，放入烧瓷炉中进行素烧，素烧的制度为：从室温升温至120℃，保温45min，继续升温至350℃，保温45min，继续升温至600℃，保温90min，继续升温至1300℃，保温150min后随炉冷却，获得坯体；其中，升温的速率为8℃/min；
步骤S3，釉料配制：将所述质量百分数的滑石、钙长石和硼砂混合粉碎，得到釉料基料，将所述质量百分数的纳米银加入至釉料基料中，再加入浓度为3mol/L的稀硝酸，搅拌均匀后得到混合物，混合物陈化反应90min，在120℃的温度条件下干燥，然后加入所述质量百分数的硅酸锆、二氧化钛和氧化锌，获得釉料；其中，稀硝酸的添加质量为：釉料基料和纳米银质量和的0.6倍；釉料基料的细度为1200目；
步骤S4，釉浆制备：将步骤S3得到的釉料进行湿法球磨8h～12h，得到球磨釉料浆，将球磨釉料浆转移至密闭料仓，在紫外线辐照的条件下进行静置陈腐24h，得到釉浆；其中，紫外线辐照的强度为120μW/cm2；釉浆的浓度为45°Be'；
步骤S5，施釉，将步骤S4得到的釉浆采用喷枪均匀的喷涂在步骤S2制备的坯体表面，得到待烧制品；
步骤S6，成型：将步骤S4得到的待烧制品放入烧瓷炉中进行釉烧，釉烧制度为：从室温升温至350℃，保温30min，继续升温至600℃，保温45min，继续升温至950℃，保温90min后随炉冷却，即得抗菌卫浴陶瓷制品；其中，升温的速率为5℃/min。
实验例1
对实施例1～6制备的抗菌卫浴陶瓷制品的抗菌性能和吸水率进行测试，测试结果如表1所示。
抗菌性能测试：采用等量的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，配置成菌液。将事先准备好的7个同样大小的三角瓶编号为：1号～7号，1号为对照组，在2号～7号三角瓶中分别放入实施例1～6制备的抗菌卫浴陶瓷制品，为实验组。在1号～7号三角瓶中分别加入等量的菌液，然后振摇三角瓶24h，测试1号～7号三角品中的菌量，记为Wn，n为1～7，则除菌率为：
吸水率测试：将实施例1～6制备的抗菌卫浴陶瓷制品在120℃温度条件下干燥12h，冷却后测试其质量为Mn1，n为1～6，然后将实施例1～6制备的抗菌卫浴陶瓷制品放入水中浸泡12h，用湿毛巾擦掉表面的水珠，测试其质量为Mn2，n为1～6，分别计算吸水率为：
表1 抗菌卫浴陶瓷制品的抗菌性能和吸水率测试数据
结果：实施例1～6制备的抗菌卫浴陶瓷制品的除菌率为99.4％～99.8％，吸水率低于0.5％。
结论：本发明制备的抗菌卫浴陶瓷制品具有很好的耐候性、抗菌性和低吸水率；并且制备工艺简单、易于操作，实现坯釉结合紧密，使抗菌卫浴陶瓷制品的机械性能强，结构致密。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌卫浴陶瓷制品，包括坯体和釉，其特征在于，制备所述坯体的原料及其质量百分数为：滑石30％～40％、高岭土20％～30％、钙长石8％～15％、铝土矿6％～10％、绿泥石5％～10％、白云母5％～8％、钛铁矿2％～4％、硅灰石1％～3％、氮化硅1％～3％；制备所述釉的原料及其质量百分数为：滑石40％～50％、钙长石25％～35％、硼砂2％～5％、氧化锌6％～10％、二氧化钛5％～10％、硅酸锆5％～8％、纳米银0.5％～1％；其中，所述氮化硅的粒径为90μm～150μm；所述硅酸锆的粒径为40μm～80μm；所述二氧化钛的粒径为50nm～80nm；所述氧化锌的粒径为50nm～80nm；所述纳米银的粒径为20nm～30nm。
2.一种根据权利要求1所述的抗菌卫浴陶瓷制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，坯用原料制备：将所述质量百分数的坯体的原料进行粉碎过筛处理，得到坯用原料；
步骤S2，坯体成型：将步骤S1得到的坯用原料进行湿法球磨，得到球磨料浆，将所得球磨料浆放入密闭、无光的料仓中进行静置陈腐18h～24h，得到陈腐料浆，将陈腐料浆注入模具中，固化后脱模，得到成形生坯，将成形生坯干燥至含水率为2％～5％，放入烧瓷炉中进行素烧，素烧的制度为：从室温升温至100℃～120℃，保温30min～45min，继续升温至300℃～350℃，保温30min～45min，继续升温至550℃～600℃，保温60min～90min，继续升温至1200℃～1300℃，保温120min～150min后随炉冷却，获得所述坯体；
步骤S3，釉料配制：将所述质量百分数的滑石、钙长石和硼砂混合粉碎，得到釉料基料，将所述质量百分数的纳米银加入至釉料基料中，再加入浓度为2mol/L～3mol/L的稀硝酸，搅拌均匀后得到混合物，混合物陈化反应60min～90min，在100℃～120℃的温度条件下干燥，然后加入所述质量百分数的硅酸锆、二氧化钛和氧化锌，获得釉料；
步骤S4，釉浆制备：将步骤S3得到的釉料进行湿法球磨8h～12h，得到球磨釉料浆，将球磨釉料浆转移至密闭料仓，在紫外线辐照的条件下进行静置陈腐18h～24h，得到釉浆；
步骤S5，施釉，将步骤S4得到的釉浆采用喷枪均匀的喷涂在步骤S2制备的坯体表面，得到待烧制品；
步骤S6，成型：将步骤S4得到的待烧制品放入烧瓷炉中进行釉烧，釉烧制度为：从室温升温至300℃～350℃，保温15min～30min，继续升温至550℃～600℃，保温30min～45min，继续升温至900℃～950℃，保温60min～90min后随炉冷却，即得所述抗菌卫浴陶瓷制品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述坯用原料制备的过程具体为：先将所述质量百分数的滑石、高岭土、绿泥石混合粉碎至180目～200目，得到软料；将所述质量百分数的铝土矿、白云母、钛铁矿、硅灰石、钙长石混合粉碎至80目～100目，得到硬料；将软料、硬料和所述质量百分数硅酸锆混合后，得到所述坯用原料。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述湿法球磨的时间为：8h～12h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述升温的速率为：5℃/min～8℃/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述釉料基料的细度为：180目～200目。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述稀硝酸的添加质量为：釉料基料和纳米银质量和的0.4倍～0.6倍。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述紫外线辐照的强度为：100μW/cm2～120μW/cm2。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述釉浆的浓度为：40°Be'～45°Be'。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述升温的速率为：3℃/min～5℃/min。
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