CN106669607B - 一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,涉及一种破碎碳胶囊的制备方法。本发明要解决现有制备破碎胶囊的方法破碎效率低,经常发现没有被破碎的完整胶囊的问题。方法:一、将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中,超声搅拌,得到分散液A;二、向分散液A中加入铁源,搅拌,离心;洗涤,干燥,得到产物B;三、将产物B至于气氛炉内,在通惰性气体的条件下,高温煅烧,即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。制备的破碎胶囊比完整胶囊具有更快的吸附速率和更高的催化活性,具有更好的循环利用效率和稳定性,制备过程简便。本发明用于制备破碎碳胶囊。
Description
技术领域
本发明涉及一种破碎碳胶囊的制备方法。
背景技术
近年来,完整中空胶囊由于比表面积高、密度小和孔隙大等特点备受科研人员青睐,广泛应用于微反应器、药物缓释和能源存储等领域,并表现出优异的性能。然而,在实际应用中,由于完整壳层的阻隔,造成胶囊内部与外部之间传质困难,溶液中反应物向胶囊内部扩散的速率慢;因此,在吸附过程中,完整胶囊达到最大吸附平衡所需时间较长;在催化过程中,负载在内表面的催化剂不能完全发挥功效,致使催化活性降低。
碳胶囊具有来源广泛、价格低廉、密度小、比表面积大、表面活性位点多和易于进行化学修饰的优点,是优异的吸附剂和催化剂载体。
由于纳米胶囊的尺寸小,从溶液中分离非常困难。常用的离心和过滤等技术不仅耗时长而且分离效率低。相对于传统分离方法,磁分离是目前公认的高效分离手段。将磁性纳米粒子镶嵌在胶囊壳层内,使材料具有超顺磁性,能够在外加磁场下快速高效分离,极大地提高材料的循环利用效率。
相对于完整胶囊而言,破碎胶囊不仅继承了其比表面积大和密度小的优点,而且由于壳层的破裂,不会对吸附和催化过程中胶囊内部和外部之间传质造成影响,因而有利于加快吸附速率并提高催化活性。然而,目前制备破碎胶囊的主要方法是通过物理研磨的手段使完整胶囊碎裂。该方法不仅费时而且效率极低,经常发现没有被研碎的完整胶囊存在。
发明内容
本发明要解决现有制备破碎胶囊的方法破碎效率低,经常发现没有被破碎的完整胶囊的问题,提供一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法。
本发明壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,包括以下步骤:
一、在一定的反应温度条件下,将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中,超声1~30min,搅拌5~60min,得到分散液A;
二、向分散液A中加入铁源,搅拌6~12h,然后在转速为6000~12000rpm/min下,离心处理5~30min;最后用去离子水洗涤2~5次,放在烘箱内干燥,得到产物B;
三、将产物B至于气氛炉内,在通惰性气体的条件下,高温煅烧1~12h,即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。
进一步的,步骤一中所述的反应温度为25℃~40℃。
进一步的,步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在100nm~1000nm。
进一步的,步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为1~50mg/mL;体积为10mL~1000m L。
进一步的,步骤一中所述的高分子单体为苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩或3,4-乙烯二氧噻吩。
进一步的,步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液中聚苯乙烯微球的质量与高分子单体的质量比为1:(0.05~1);
进一步的,步骤二中所述的铁源为FeCl3、FeCl2、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeSO4、K2Fe(CN)4、K3Fe(CN)6中的一种或几种按任意比的组合。其中铁源与高分子单体的质量比为1:(0.01~0.5);
进一步的,步骤二中所述的烘箱内干燥温度为60℃~100℃,干燥时间为1h~24h。
进一步的,步骤三中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
进一步的,步骤三中所述的煅烧温度为500℃~1000℃;升温速率为2℃/min~15℃/min;煅烧时间为1h~5h。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明所制备的破碎胶囊比完整胶囊具有更快的吸附速率和更高的催化活性;
2、本发明所制备的破碎胶囊具有超顺磁性,比一般胶囊具有更好的循环利用效率;
3、本发明所制备的破碎胶囊在制备过程中胶囊自动碎裂,比一般胶囊的制备过程更加简便;通过高温条件下煅烧,使聚苯乙烯微球会发生分解生成气态小分子,从而在胶囊内部产生高压,直接将胶囊“胀破”。相比于传统物理方法,本发明的方法更加高效,而且在胶囊形成过程中就破裂,不需要额外的物理方法辅助。
4、本发明所制备的破碎胶囊磁性纳米粒子在壳层中间,提高了磁性纳米粒子的稳定性。本方法加入铁源后,引发高分子单体聚合的同时,部分铁离子会残留在聚合物内部。在高温条件下煅烧,这部分铁离子会在壳层中间氧化形成磁性纳米粒子,不容易脱落,提高了稳定性。
附图说明
图1是实施例一中聚苯乙烯微球的SEM照片;
图2是实施例一中破裂磁性纳米粒子/碳胶囊的SEM照片;
图3是实施例中破裂磁性纳米粒子/碳胶囊在磁场下快速分离的照片;
图4是实施例一中制备的胶囊催化降解亚甲基蓝染料的性能图:a为完整的磁性纳米粒子/碳胶囊;b为破裂的磁性纳米粒子/碳胶囊;
图5为实施例一中完整胶囊与破裂胶囊吸附染料对比图;
图6是实施例二制备的破裂磁性纳米粒子/碳胶囊的SEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,包括以下步骤:
一、在一定的反应温度条件下,将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中,超声1~30min,搅拌5~60min,得到分散液A;其中所述聚苯乙烯微球悬浮液中聚苯乙烯微球的质量与高分子单体的质量比为1:(0.05~1);
二、向分散液A中加入铁源,搅拌6~12h,然后在转速为6000~12000rpm/min下,离心处理5~30min;最后用去离子水洗涤2~5次,放在烘箱内干燥,得到产物B;其中铁源与高分子单体的质量比为1:(0.01~0.5);
三、将产物B至于气氛炉内,在通惰性气体的条件下,高温煅烧1~12h,即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的反应温度为25℃~40℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在100nm~1000nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在200nm~800nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在500nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为1~50mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为5~45mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为10~40mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为20~30mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤一中所述的高分子单体为苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩或3,4-乙烯二氧噻吩。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:步骤二中所述的铁源为FeCl3、FeCl2、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeSO4、K2Fe(CN)4、K3Fe(CN)6中的一种或几种按任意比的组合。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是:步骤二中所述的烘箱内干燥温度为60℃~100℃,干燥时间为1h~24h。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是:步骤三中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是:步骤三中所述的煅烧温度为500℃~1000℃;煅烧的升温速率为2℃/min~15℃/min;煅烧时间为1h~5h。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明,以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方案和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一:
本实施例壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,包括以下步骤:
一、在25℃条件下,往200mL浓度为1.0mg/mL的470nm聚苯乙烯悬浮液中加入50mg吡咯单体,超声5min,搅拌30min形成均一分散液A;
二、向分散液A中加入20mL FeCl3和K3Fe(CN)6的水溶液,FeCl3和K3Fe(CN)6的水溶液中含有500mg FeCl3和50mg K3Fe(CN)6;连续搅拌6h,然后在7000rpm/min的转速下离心处理10min,并用去离子水洗3次,以除去体系中没有反应的聚合物单体。在60℃的烘箱内干燥8h后,得到产物B;
三、将产物B放入气氛炉内,在通氩气的条件下,以5℃/min速率升温至600℃,并在600℃煅烧3h,然后降温至室温,最终获得破裂的磁性纳米粒子/碳胶囊。
本实施例中初始聚苯乙烯微球照片如图1所示;破裂磁性纳米粒子/碳胶囊的SEM照片如图2所示,从中可以看到得到的胶囊均已经破碎。
图3为破裂磁性纳米粒子/碳胶囊在外加磁场下从溶液中快速分离回收的照片,图3中左侧块体为磁铁,右侧容器中装有的液体中含有破裂磁性纳米粒子/碳胶囊,可以看出,破裂磁性纳米粒子/碳胶囊(黑色颗粒)已全部被吸附到容器的左侧壁上,说明该材料具有非常好的超顺磁性。
图4为在H2O2存在下,破碎磁性纳米粒子/碳胶囊与完整磁性纳米粒子/碳胶囊催化降解亚甲基蓝的对比图,图4中曲线a表示完整磁性纳米粒子/碳胶囊,曲线b表示破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。在100min时,破碎磁性纳米粒子/碳胶囊的降解率达到83%,而完整磁性纳米粒子/碳胶囊的降解率仅为62%,从图中可以看到破碎磁性纳米粒子/碳胶囊的降解速率明显高于完整磁性纳米粒子/碳胶囊,证实了本实施例中合成的磁性纳米粒子/碳胶囊具有更好的催化活性。
图5为完整胶囊与破裂胶囊吸附染料对比图,其中—●—表示完整胶囊,—■—表示破裂胶囊。从图中可以看到破碎磁性纳米粒子/碳胶囊在20分钟达到最大吸附平衡,而完整磁性纳米粒子/碳胶囊在30分钟达到最大吸附平衡,由此可见破碎胶囊的吸附速率快于完整胶囊
实施例二:
本实施例壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,包括以下步骤:
一、在40℃条件下,往200mL浓度为3.0mg/mL的520nm聚苯乙烯悬浮液中加入60mg吡咯单体,超声3min,搅拌60min,形成均一分散液A;
二、向分散液A中加入30mL FeCl3和K3Fe(CN)6的水溶液,FeCl3和K3Fe(CN)6的水溶液中含有800mg FeCl3和20mg K3Fe(CN)6,连续搅拌8h,然后在10000r/min的转速下离心处理5min,并用去离子水洗3次,以除去体系中没有反应的聚合物单体。在80℃的烘箱内干燥4h后,得到产物B;
三、将产物B放入气氛炉内,在通氮气的条件下,以10℃/min速率升温至700℃,并在700℃煅烧1h,然后降温至室温,最终获得破裂的磁性纳米粒子/碳胶囊。
本实施例制备的破裂磁性纳米粒子/碳胶囊的SEM照片如图6所示,从中可以看到得到的胶囊均已经破碎。
用本实施例制备的破碎磁性纳米粒子/碳胶囊催化降解亚甲基蓝,在100min时,破碎磁性纳米粒子/碳胶囊的降解率达到85%。
用本实施例制备的破裂胶囊吸附染料,破碎磁性纳米粒子/碳胶囊在18分钟即达到最大吸附平衡。
Claims (9)
1.一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
一、在一定的反应温度条件下,将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中,超声1~30min,搅拌5~60min,得到分散液A;其中所述聚苯乙烯微球悬浮液中聚苯乙烯微球的质量与高分子单体的质量比为1:(0.05~1);
二、向分散液A中加入铁源,搅拌6~12h,然后在转速为6000~12000rpm/min下,离心处理5~30min;最后用去离子水洗涤2~5次,放在烘箱内干燥,得到产物B;其中铁源与高分子单体的质量比为1:(0.01~0.5);
三、将产物B置于气氛炉内,在通惰性气体的条件下,高温煅烧1~12h,即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊;步骤一中所述的反应温度为25℃~40℃。
2.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在100nm~1000nm。
3.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为1~50mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为10~40mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤一中所述的高分子单体为苯胺、吡咯、噻吩、3-己基噻吩或3,4-乙烯二氧噻吩。
6.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤二中所述的铁源为FeCl3、FeCl2、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeSO4、K2Fe(CN)4、K3Fe(CN)6中的一种或几种按任意比的组合。
7.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤二中所述的烘箱内干燥温度为60℃~100℃,干燥时间为1h~24h。
8.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤三中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法,其特征在于步骤三中所述的煅烧温度为500℃~1000℃;煅烧的升温速率为2℃/min~15℃/min;煅烧时间为1h~5h。
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GR01 | Patent grant | ||
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